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THF回收系统常见问题分析及处理方法

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图ｌ Ｔ ＨＦ 回收 系统 生产 工艺 流 程 简 图
Ｆｉ ｇ ．１ ＴＨ Ｆ ｒ ｅ ｃ ｙｃ ｌ ｉ ｎｇ ｓ ｙｓ ｔ ｅ ｍ ｐｒ ｏ ｄｕｃ ｔ ｉ ｏｎ
ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｄ ｉ ａ ｇ ｒ ａ ｍ
作者简介 ： 魏
霞（ １ ９ ７ ９ 一 ）， 女， 江苏盐城人 ， 工程师 ， Ｔ ： 学学士 ， 从事化工工程设计及管理工作。
中的优 级 品。塔 顶 出料 一 路作 为 回流 ， 一路 经 ７ ＃ 换
出处理方法 ， 确保装置生产 的长周期 、 平稳 ｌ 生。
热 器冷 却后 进 入成 品罐 。 三塔 为 常 压 塔 ， 操 作 压 力 为１ ６ ｋ Ｐ ａ ， 塔 顶操 作 温度 为 ７ ０ ｃ ｃ， 塔 釜操 作 温 度 为 ７ １ ｃ Ｃ。三 塔热 源采 用 ０ ． ３ ＭＰ ａ的饱 和蒸 汽 。
Ｔ ＨＦ 回收 系统 常 见 问题 分 析 及 处 理 方 法
魏 霞
（ 扬 州 惠 通 化 工 科 技 股 份 有 限公 司 ， 江苏 扬州 ２ ２ ５ ０ ０ ３ ）
摘要 ： 介绍了 Ｐ Ｂ Ｔ装置 Ｔ ＨＦ回收系统Ｔ艺流程 ， 结合生产情况 ， 分析该系统的常见问题 ， 提出处理方法 。
后一 路作 为 回流 ， 一 路 给 一 塔 进料 预热 。塔 釜 出料
为质 量分 数约 ９ ９ ． ５ ％Ｔ ＨＦ混 合 液 ， 利 用 二 塔 和 三塔
生副 反应 ， 生产 四氢 呋 喃 （ Ｔ Ｈ Ｆ ） 和 水 。Ｔ Ｈ Ｆ是 一 种
重要 的有 机合 成原 料 且 是 性 能优 良的溶 剂 ， 广 泛 用
第３ ０卷第 ３期
２ ０１ ７ － ０５
聚 酯 工 业
Ｐｏ ｌ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ Ｉ ｎ ｄ ｕｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ０ Ｎｏ ． ３ Ｍａ ｙ． ２ ０１ ７
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — ８ ２ ６ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ３ ． ０ １ ３
压差 将物 料经 换 热 后 打往 三塔 。二塔 为加 压 塔 ， 操 作压 力 为 ７ ４ ０ ｋ Ｐ ａ ， 加压来源为液氮 ， 塔 顶 操 作 温 度 为１ ３ ２ ｏ Ｃ， 塔底 操 作 温 度 为 １ ５ ０ ｏ Ｃ， 二 塔 热 源 采 用
１ ． ０ ＭＰ ａ的饱 和蒸 汽 。 ３ ＃ 精 馏 系统 ： 二 塔 物 料 进人 三塔 后 进 行 与 重 组
底操 作 温度 为 １ ０ １ ｏ Ｃ。一 塔 为 脱 水 塔 ， 物 料 经 过 一
塔后 ， 塔 釜 出料 为 含质 量 分数 为 ０ ． １ ％Ｔ ＨＦ的废 水 ， 塔顶 出料 为质 量 分 数 约 ９ ５ ％的Ｔ ＨＦ蒸 气 。一 塔热
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ ４ ） ２ — １ ３ 。
Ｐ Ｂ Ｔ装置 基本 上都 配套 了 Ｔ ＨＦ回收系 统 。
Ｔ Ｈ Ｆ回收系统作 为酯化 水 的处 理 系统 ， 在装 置 中 关系重大 ， 一旦处理不及 时或者 系统不稳 定 ， 达 不到要 求， 很有可能逼停酯化系统 ， 进 而影 响整个装 置 的稳定 运行 。本文通过对 Ｔ Ｈ Ｆ回收系统 常见 问题 的分析 ， 提
装 置 主要生 产 原料 为对苯 二 甲酸 （ Ｐ Ｔ Ａ） 和１ ， ４丁二 醇（ Ｂ Ｄ Ｏ） ， 在反 应 温度 下 ， 大概 有 １ ０ ％的 Ｂ Ｄ 饱 和蒸 汽 。 ２ ＃ 精馏 系 统 ： 一 塔顶 部 出料 经 ４ ＃ 换 热 器 预 热后 进 入 二塔 。二 塔进一 步 分离水 和 Ｔ ＨＦ 。塔 顶 出料为 质量 分数 约 ８ ８ ％Ｔ ＨＦ混 合液 ， 经２ ＃ 塔 顶冷 凝 器冷却
１ Ｔ ＨＦ 回收 系统 工艺 流 程
Ｔ Ｈ Ｆ回收系统 采用 三塔 精馏 流 程 ， 如 图 １所示 。
系统 主要 由常 压一塔 、 加 压二 塔 、 常压 三塔及 多个 换
热设 备组 成 。
１ ＃ 精馏 系统 ： 四氢呋 喃水 混合 液 经 过 １ ＃ 换 热 器 和２ ＃ 换 热器 进入 一塔 。物 料 在一 塔 中进行 分 离 ， 废
分 的分 离 。塔 釜 出料 为重 组分 ， 经６ ＃ 换 热器 冷 却 后 装桶 ， 委 托 危 废 处 理 。 塔 顶 出料 为 质 量 分 数 达 到 ９ ９ ． ９ ８ ％的 Ｔ ＨＦ ， 水质量分数低 于 １ ０ ０×１ ０ Ｉ ” ， 品 质
高 于 国家标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ４ ７ ７ ２ — ２ ０ ０ ９ （ 工 业 用 四氢 呋 喃 》
水从 塔釜 馏 出 ， 经２ ＃ 换 热器 、 ３ ＃ 换 热 器 降温 后 去 污
水处 理站 进行 处理 ， 塔顶 馏 出物 经 １ ＃ 塔 顶 冷 凝 器冷
却后 一路 作 为 回流 ， 一 路 作 为 二 塔进 料 。一塔 为常
压塔 ， 操 作压 力 为 １ ６ ｋ Ｐ ａ ， 塔 顶操 作 温度 为 ６ ８℃ ， 塔
关键词 ： Ｐ Ｂ Ｔ ； Ｔ Ｈ Ｆ回 收 系统 ； 故 障处 理 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ２ ４ ５ ． １ ２ 文 献 标 识码 ： Ｂ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ８ — ８ ２ ６ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ － － ０ ０ ４ ４ － ０ ２
０ 前 言
直接酯 化 法生产 聚对 苯二 甲酸丁 二醇 酯 （ Ｐ Ｂ Ｔ）
作表 面涂 料 、 防腐 涂 料 、 印刷油墨 、 磁 带 和 薄膜 涂 料
的溶 剂 ， 并 可用 作 反 应 溶 剂 ， 自身 缩 聚 成 聚 四氢 呋 喃， 是氨 纶 的重 要 生 产原 料 ， 除 此 之外 Ｔ Ｈ Ｆ还 可 用 作 医 药 中 间 体 。用 途 众 多 ， 经 济 效 益 明 显 。 国 内

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PBT成品中游离THF含量的分析

PBT成品中游离THF含量的分析

PBT成品中游离THF含量的分析苏凤仙;张建【摘要】本文采用一种简单易行的前处理方法萃取聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)成品中游离的四氢呋喃(THF),通过探索萃取溶剂、碎样方式、萃取方式、萃取时间等确定较佳的样品前处理条件,结果显示:前处理条件为手工剪切、球形冷凝管的萃取方式、水为萃取剂、5小时的萃取时间下THF萃取效率较佳;并与顶空法进行比较,结果显示本文采用的方法与顶空法数据接近,且精密度与准确度较佳.【期刊名称】《合成技术及应用》【年(卷),期】2017(032)003【总页数】5页(P55-59)【关键词】PBT;游离THF;定量分析【作者】苏凤仙;张建【作者单位】中国石化仪征化纤有限责任公司研究院,江苏仪征211900;江苏省高性能纤维重点实验室,江苏仪征211900;中国石化仪征化纤有限责任公司研究院,江苏仪征211900【正文语种】中文【中图分类】TQ317.2PBT作为结晶型饱和聚酯，不仅具有耐高温、耐湿、耐油、耐化学腐蚀、电绝缘性能佳、成型快等特点，而且价格适中、相比其他工程塑料合成技术难度较低，因此国内外发展迅速[1]；另外PBT纤维具有优良的弹性及回复性、柔软的手感、可在常压状态下用分散染料染色等优点，越来越受到纺织服装行业的欢迎，因此在国内外市场上倍受重视[2]。

在催化剂与高温的条件下，PBT合成过程中1,4-丁二醇(BDO)可脱水为丁烯醇,并发生环化副反应与羧基丁基苯甲酸酯基(BHBT)单分子内脱水或内环化生成四氢呋喃：a是BDO脱水环化生成THF的机理，b是BHBT端基的热分解生成THF的机理[3]。

尽管大量的THF随酯化废水排出，但是随着反应进行，副反应不断发生，仍有部分THF残留在釜里，伴随各阶段产物进入终缩釜，残留的THF无法嵌段于分子链中，只能以游离态残留于切片内,不仅影响PBT产品质量，而且会影响后期的深加工，因此，分析PBT成品中游离THF含量非常重要。

有文献报道采用顶空气相色谱法[3]分析PBT切片中THF的含量，由于顶空气相色谱仪价格昂贵，后续维护、保养、分析成本高，所以本文主要采用一种简单易行的方法分析PBT中游离THF的含量，不仅分析成本低廉，分析结果与顶空气相色谱分析结果相近，而且精密度与准确度较佳。

无人机回收系统故障分析

无人机回收系统故障分析

工 程 技 术56科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.12.056无人机回收系统故障分析魏昌全(解放军92419部队 辽宁兴城 125106)摘　要：为找到无人机回收系统故障的原因，运用故障树分析法建立故障树模型，为故障排查指明方向，并定位故障。

根据故障排查结果，对故障部件进行故障模式、机理影响分析，确定故障模式和影响，找出故障发生的根本原因和故障机理，提出改进措施，有助于提高无人机回收系统的可靠性。

关键词：无人机 回收故障 故障树分析 故障模式机理影响分析中图分类号：TP277 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2018)04(c)-0056-02随着无人机技术的不断发展，无人机广泛应用于各个领域，满足不同需求的新型无人机不断涌现。

具有飞行高度低、飞行速度快、雷达散射截面积小、可回收等特点的无人机是新型无人机发展的重要方向。

该型无人机在研制试飞回收阶段发生故障，无人机回收失败坠毁，为查明故障原因，提出改进措施，提高无人机回收可靠性，采用故障树分析[1,2](FTA)和故障模式、机理影响分析[3](FMMEA)相结合的方法进行故障分析。

1 总体思路基于FTA-FMMEA [4]进行无人机回收系统故障分析的总体思路。

首先通过对无人机回收故障现象的描述分析，确定故障树分析的顶事件，根据顶事件形成的原因寻找中间事件和底事件，建立故障树模型，针对故障树模型中的各底事件逐项进行分析排查，从而定位故障。

针对定位的故障部件进行故障模式、机理影响分析，确定其潜在的故障模式及影响，分析各故障模式的故障原因及故障机理，并提出相应的改进措施，从而提高该型无人机的回收可靠性。

2 基于FTA的故障分析2.1 故障描述及顶事件确定无人机在研制试飞回收过程中发生故障的具体表现形式为：无人机到达回收启动点后，飞控系统正常发送回收系统的回收时序指令，回收伞舱盖解锁机构正常工作，伞舱盖正常弹开和分离。

甲醇回收装置运行常见问题分析及处理措施

甲醇回收装置运行常见问题分析及处理措施

甲醇回收装置运行常见问题分析及处理措施摘要：在甲醇回收装置的实际运行中发现，原料水水质变化、设备性能变化、人员操作不当等均会导致装置运行出现故障，影响产品甲醇浓度和塔底水甲醇含量。

本文主要论述了常压精馏甲醇回收装置在运行过程中出现的异常情况，深入分析了出现问题的原因并提出相应的处理措施，对甲醇回收装置的平稳运行具有良好的借鉴意义。

关键词：甲醇回收问题分析处理措施1 概况1.1 工艺原理长庆气田目前对气田采出水采用化学加药预处理和常压精馏工艺进行集中处理，处理后控制产品甲醇浓度大于95%，供厂内注醇使用，脱甲醇后的废水控制甲醇含量小于0.1%回注地层。

主体装置采用常压精馏工艺，利用甲醇和水沸点的不同，将含醇污水通过反复和部分汽化和部分冷凝，实现甲醇和水的有效分离。

1.2 工艺流程经过预处理后的原料水通过给料泵加压后，进入粗过滤器，初步过滤后进入原料换热器，被塔底出水预加热至约65℃后，进入原料加热器，用蒸汽加热至泡点温度后，通过精细过滤器，进一步过滤后进入甲醇精馏塔，分成气液两相。

液相从上而下与从下而上的蒸汽逆流接触，蒸出其中的轻组分甲醇，部分塔底水流入釜式重沸器用蒸汽加热汽化后返回塔底，部分水作为塔底产品，与原料水换热后温度降至40℃左右进入回注罐。

甲醇蒸汽由塔顶流出经蒸发式冷凝器冷凝至饱和液体，进入回流罐，部分甲醇加压回流至塔顶，用来调节和控制塔顶的温度，部分甲醇作为产品经冷却至温度低于40℃进入产品甲醇储罐。

2 运行常见问题分析及处理对策甲醇精馏操作主要考虑物料平衡、汽液相平衡和热平衡，任一参数的突变，都会影响影响产品甲醇浓度和塔底水甲醇含量，以下分别对各参数变化的原因进行分析并提出处理措施。

2.1 塔顶温度升高原因分析：（1）进料量调节过小，进料量不稳定或操作波动大。

（2）进料温度升高，原料加热器蒸汽流量过大或原料加热器管壳程窜漏。

（3）进料组成变化，原料水中甲醇含量降低或原料加热器管壳程窜漏。

THF回收处理方法及格氏反应生产注意事项

THF回收处理方法及格氏反应生产注意事项

THF回收方法THF需要处理的原因：1.硼酸类格氏反应回收的THF中，通常含有硼酸三甲酯，遇水分会分解成硼酸和甲醇，会影响格氏试剂的制备，造成引发慢，刚引发即被淬灭，当大量溴化物主原料（如H2108，H2840，对溴丙苯等）加入时会造成突然引发，冲料，甚至是爆炸，燃烧，所以THF中不能有硼酸酯类杂质，需要在回收时加水破坏，生成醇类，再通过精馏或其他方法去除。

THF中的醇酮醛类（如甲醇，乙醇，丙酮，甲醛等，）都会和格氏试剂反应，破坏引发过程，一定要没有或在规定指标下，通常单一小于300 ppm，总杂质小于500 ppm。

在制备苯硼酸类产品时，如果醇酮醛类杂质超标绝对不能用到格氏试剂制备，但可以用到格氏反应中，杂质小于2000 ppm为好。

2.要干燥除水后才能去精馏，否则难以收到合格产品。

3.由于生产时回收的THF中，通常会有过氧化物，所以需要加入亚硫酸钠来破坏，防止精馏时过氧化物积聚，高温下造成爆炸。

具体回收方案：车间生产回收的THF，以1000kg每批为例1.先加水，测水分至1%，一般1000 kg加10 kg水，搅拌1小时，2.再加入20 kg片碱和5 kg亚硫酸钠干燥，搅拌3小时，测水分和过氧化物，如果水份大于2000 ppm,补加片碱10 kg,如果过氧化物大于30 ppm,补加2 kg亚硫酸钠，至合格。

3.合格后升温至35-40℃静置三个小时以上，上清液氮气压转入中转槽，经过压滤缸进精馏塔精馏收到合格产品。

4.每批干燥残渣清空装1吨水箱，上层有机相再回收。

5.如果水分太高时，一次加片碱搅拌后，先分去碱水相，再重新加碱干燥，否则水分难以合格。

格氏反应注意事项格氏反应属于高危反应，特别注意以下几点：1.生产前设备烘干，特别注意管道阀门等部件的清洗和干燥，雨天用氮气破真空后保持微正压待用。

2.检查管道阀门等是否正确开启或关闭。

3.主辅原料检测水分，特别是固体原料，一定要检测合格再投料，液体原料需用玻璃管从桶底取样，观察是否有水珠。