固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津

与进样量呈 良好的线性 关 系， 平均 回收率为 ８ ．％， Ｓ 为 ３ ７ 。该 法操 作 简便 、 ６１ ＲＤ ． ％ 快速 ， 回收 率较 好 。
关键词 高效 液相 色谱法 ；固相 萃取 ；莠去津 中图分类号 Ｘ１２ ３ 文献标识 码 Ａ 文章编号 ０１ — ６１２叩）１ ０ｏ６ Ｏ ５７ ６ｌ（ ０ ０ — ｏｏ 一 ｌ
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靠 的检 测方 法 。
１ 材 料与方法
１ ２４ 柱温 的选 择 试验 。在流 动 相为 甲醇 一水 （ｏ ４ ， 。． ６ ：０ 体
积 比） 的条件下 ， １ 从 ５℃开始 ， 每隔 ５℃测 定 １ 莠 去津 标 次
准溶 液 的保 留值 和峰 面积 ， 直到 ６ ０℃。 １ ２５ 线性 范 围和检 出限试 验 。在 确定 的分离 条 件下 ， ．． 配
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Ｋｅ ｗｏ ｄ Ｈｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅｌ ｕｄ ｃ ｒｍ ｔｇａ ｈ ｓ ｌ －ｈ ｓ ｘｒｃｉｎ： ｒｚｎ ｙ ｒｓ ｇ ｅ ｏｍａ ｃ ｉ ｉ ｈｏ ｏｒｐ ｙ：ｏｉ ｐ ａｅｅ ｔ ｔ Ａｔａ ｉｅ ｆ ｑ ａ ｄ ａ ｏ
莠去津 （ ） ｍ 是一种三嗪类 除 草剂 ， 浓度 长期 暴露 会 低 对 生物体 的 内分泌 系统产 生干扰 ， 引起一 系列 病症 ， 至引 甚 发癌症… 。在 使用 时 ， 往 仅 有～ 小 部 分 莠 去津 落到 靶 标 往 上 ， 部分都进入 土壤 ， 大 渗漏到 地下水 或直接 污染 地表水 ＿ ， ２ 』 影响人们 的正常生活 ， 因此必须加 强对该 化合物 的监控 。但 是环境 土壤 、 中的残 留量通常 极低 ， 水 必须富集后 方能检 出 ， 而传统 的液 液萃取操作繁琐 费时 ， 有机溶 剂 会对 环境 造 所用 成二次污染 。笔者选 用 Ｃ 小柱 固相 萃取 （Ｐ ） 为样 品处 ｓＥ 作 理技术 ｌ， Ｌ 富集样 品 中的莠 去津 ， 利用 高效 液相 色 谱对 其 ３ ｊ 并 进行分 析测定。该方法简单 、 快速 ， 为环境 监测 提供 准确 、 可
摘要 利 用固相 萃取 富集 一高效液相 色谱 法分析测 定环境 土壤 、 水体 中三嗪 类除草 剂— — 莠去津（ ） 量。 色谱柱 为 Ｃ 固相萃取 朋 的含 。 ８ 柱， 流动相 为甲醇 一 （ ： ， 水 ６ ４ 体积比 ）流速 ０８ ｒＩ检测 波长 ｎ ， 温 ２ ℃ 。莠去津在 ０ １ ５０ ｇＬｒ ０９９ ） ￣ 内峰 面积 ｏ０ ， ．Ⅱ 玎１ ｉ， ｍ桂 ５ ．～ ．ｒ ／（ ＝ ． ５ｒ １ ａ ９ ｇ
Ａｂ ｔａ ｔ Ａ ｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅｌ ｕｄ ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｉ ｍｅｈ ｔ ０ｉ－ｈ ｓ ｘｒｃｉｎｗａ ｓ ｄｆｒｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｔａｉｅｉ ｅｖｒｎ ｎａ ｏｌ ｓｒ ｃ ｈｇ ｅ ｏｍａ ｃ ｉ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈｃ ｔｏ ｗｉ ｓｌ ｐ ａｅｅ ｔ ｔ ｓｕｅ ｏ ｅｅｍｉａｉ ｆａｒｚｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌｓ ｉ ｆ ｑ ｄ ｈ ｄ ａ ｏ ｈ ｏ ｎ ｏ
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安徽农业科学 。ｏｍａ ｏ Ａｈｉ ｇ ．ｃ． Ｏ ，５１ ： 。５ Ｊ ￣ ｆ ｎｕ Ａ ｎ Ｓｉ Ｏ７３ （ ）６３ ｕ ２
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陈娟
责任校对
孙能森
固相萃取富集 一高效液相色谱法测定土壤 ・ 水质中的莠去津
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制一 系列 不 同浓 度 的标 准 溶 液进 行 测定 ， 以各 组分 的峰 面 积对 浓度 绘制标 准 曲线 。 １２６ 精密 度 和 回 收率 试 验 。取 配 制好 的莠 去津 标 准溶 ．． 液 １ ， 复进样 ６ ， 平均 相对标 准偏差 。 回收率 的 ０ｌ 重 次 计算 测 定采 用 加标 回收法 。在 已测浓 度 的样 品 中， 确 加入 莠 准 去津 标准溶 液 ， 合成 浓度分 别 为 ０ ２、 ， 、．４ ｇＬ的样 ．００２ ０ ２ ／ ２ ｍ 品。按照 “ ．， 样 品处 理方 法及 “ ．．” 谱条 件 进行 分 １２２ ” １２１ 色