第5章 红外吸收光谱法(1)
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第12章 红外吸收光谱法
学习目标
1.掌握 基频峰和泛频峰,特征峰和相关峰,特征区和指纹区等基本概念;红外吸收峰产生的条件;吸收峰位置的分布规律及影响峰位的因素:红外吸收光谱的解析程序与方法。
2.熟悉 常见的几种振动形式,振动能级和振动频率;振动自由度。
3.了解 红外光谱仪的主要部件及其工作原理,试样的制备方法。
案例12-1
2006年4月下旬,某药厂生产的亮菌甲素注射液,导致多名患者因肾衰竭而死亡。事故调查结果显示,问题出现在误把二甘醇当作丙二醇。丙二醇是一种药用溶剂,而二甘醇则是工业用溶剂,有很强的毒性。.如何区别丙二醇和二甘醇呢?中国药典2005版上规定用红外光谱来鉴定丙二醇。此外,在药典上还有许多需要用红外光谱区分的物质。
问题:
1.什么是红外光谱?红外光谱是怎样产生的?
2.红外光谱在药物的合成、提取分离、有效成分的分析中的作用?
3.如何利用红外光谱对物质进行定性、定量和结构分析?
红外线( infrared ray)是指波长为0.76 - 500 um(或1000 Vm)的电磁辐射(electromagnetic
radiation)。
红外线常按波长分为三个区域。这三个区域的红外线可引起3种不同的能级跃迁(表12-1]。
表12-1 红外线的区划与跃迁类型
区域 波长λ(μm) 波数σ(cm-1) 能级跃迁类型
近红外区 0.76-2.5 13 158-4000 OH、NH及CH键的倍频吸收区
中红外区 2.5-50 4000-200 振动,伴随着转动(基本振动区)
远红外区 50-500(或1000) 200-20(或10) 纯转动
目前中红外区是研究最多、应用最广的区域,我们将物质分子吸收该区域的红外线所得到的吸收光谱( absorption spectroscopy)称为中红外吸收光谱,亦称红外吸收光谱(infraredabsorption spectroscopy;IR),简称红外光谱(infrared spectrum)。由于物质分子吸收该区域的红外光后引起分子振动能级之间跃迁,并伴随分子的转动能级的跃迁,故红外吸收光谱又称振一转光谱。IR在化学领域中主要用于分子结构的基础研究以及化学组成的分析,其中应用最广泛的还是化合物的结构鉴定。根据红外光谱的峰位、峰强及峰形,判断化合物中可能存在的官能团,从而推断出未知物的结构,因此IP是有机药物结构测定和鉴定最重要的方法之一。
第一章 绪 论
问答题
1. 简述仪器分析法的特点.
第二章 色谱分析法
1.塔板理论的要点与不足是什么?
2.速率理论的要点是什么?
3.利用保留值定性的依据是什么?
4.利用相对保留值定性有什么优点?
5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?
6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? .
7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?
8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?
11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?
12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?
13.为什么载气需要净化?如何净化?
14.简述热导检测器的基本原理.
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?
17.为什么常用气固色谱分离永久性气体?
18.对气相色谱的载体有哪些要求?
19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求?
21.固定液按极性大小如何分类?
22.如何选择固定液?
23.什么叫聚合物固定相?有何优点?
24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?
25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?
26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?
27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?
28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
北师大版七年级生物上第3单元 第5章第3节 吸收作用 第1课时 植物细胞的吸水和失水教学设计
1 / 4 【教学课题】第3单元 第5章第3节 吸收作用 第1课时 植物细胞的吸水和失水
【教学目标】
一、知识目标
1、探究植物细胞的吸水和失水。
2、阐述植物细胞吸收水分的原理,说明植物根毛细胞吸水和失水的原理。
二、能力目标
1、尝试运用所学知识与方法设计“植物细胞在什么条件下吸水和失水”的实验。
2、设计表格记录细胞吸水失水的现象。
三、情感目标
1、学会与同学合作完成模拟制作萝卜“花”的活动,关注生物科学知识在人们生活中的价值。
2、领悟科学实验中需要严谨、认真的态度。
3、认同生物体结构与功能相适应的观点。
【教学重点】
植物细胞的吸水和失水的原理
【教学难点】
植物细胞的吸水和失水的原理
【教学方法】
教师的讲解、演示实验与学生模拟制作、观察、讨论、设计实验相结合
【教学媒体】自制多媒体PPT课件等
【教学准备】
教学演示文稿、图片等
演示实验相关材料用具等
学生模拟制作萝卜“花”的相关材料
【教学设计】
北师大版七年级生物上第3单元 第5章第3节 吸收作用 第1课时 植物细胞的吸水和失水教学设计
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【内容要点】
第3节 吸收作用
一、植物细胞的吸水和失水
细胞吸水
周围环境浓度 〉 细胞液浓度时
〈
细胞失水
【教学过程】
教学程序及知识要点
教学活动设计
教师活动 学生活动 预期效果
复习
导入 图片展示:制作好的萝卜“花”,同学们想做吗? 观察 吸引学生兴趣
导入新课
情景
设置
1、示范:模拟制作萝卜“花”一片花瓣
2、质疑:为什么你的花瓣破裂了?怎么解决萝卜片破裂的问题呢?
1
习题解答
一.填空题
1.一般将多原子分子的振动类型分为 伸缩 振动和 变形 振动,前者又可分为 对称伸缩 振动和 反对称伸缩 振动,后者可分为 面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和 面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。
2.红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区,中红外区 和 近红外区 ,其中 中红外区 的应用最广。
3.红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩 变化的化合物,因此,除了单原子 和同核分子 等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
4.在红外光谱中,将基团在振动过程中有 偶极矩 变化的称为 红外活性 ,相反则
称为 红外非活性的 。一般来说,前者在红外光谱图上 出现吸收峰 。
5.红外分光光度计的光源主要有 能斯特灯 和 硅碳棒 。
6.基团一OH、一NH;==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在
3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。
7.基团一C≡C、一C≡N ;—C==O;一C=N, 一C=C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1,
1650—1500 cm-1。
2 8.4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的,基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域,称为 官能团 区;1300—600
cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的
指纹 一样,故称为 指纹区 。
二、选择题
1.二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别 (A)
A. 3,2,4 B. 2,3,4 C. 3,4,2 D. 4,2,3