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2009-2010学年二学期仪器分析期末考试试卷(B卷)

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2009-2010学年二学期仪器分析期末考试试卷(B卷)

班级:___________学号:___________姓名:___________得分:___________

题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 成绩 复核

得分 阅卷

题目部分，(卷面共有36题,100.0分,各大题标有题量和总分)

一、选择(13小题,共25.0分)

(2分)[1]某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰:

2700~2900cm-1 双峰;1725cm-1。则该化合物可能是 ( )

(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯

(2分)[2]由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br- 到达终点时测得电流为

10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [Ar (Tl) = 204.4] ( )

(1) 7.203×10-4

(2) 1.080×10-3

(3) 2.160×10-3

(4) 1.808

(2分)[3]利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么

定量分析各组分含量时应采用( )

(1)外标法

(2)内标法

(3)归一化法

(4)工作曲线法

(2分)[4]请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移值的大小 ( )

A. CH3OCH3 B.ClCH2C≡CH C.(CH3)3N D.(CH3)4C

(1) a>b>c>d

(2) b>a>c>d

(3) c>a>b>d

(4) b>c>a>d

(2分)[5]核磁共振波谱的产生, 是将试样在磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射,

使下列哪种粒子吸收能量, 产生能级跃迁而引起的 ( )

(1) 原子

(2) 有磁性的原子核

(3) 有磁性的原子核外电子

(4) 所有原子核

(2分)[6]在 0.1mol/L HCl 介质中，已知 Bi3+ + 3e-→ Bi， E1/2 = -0.08V， Pb2++ 2e-→ Pb，

E 1/2 = -0.45V (vs SCE)，用单扫描示波极谱法测定铋和铅，试回答：当极化电压由 +0.10V 扫向 -0.70V(vs SCE) 时有两个极谱波出现，这些极谱波是：( )

(1) 氧化波

(2) 还原波

(3) 氧化－还原综合波

(4) 平行催化波

(2分)[7]脉冲极谱法也能用于那些电极反应较慢（不可逆反应）物质的微量分析，这是因为( )

(1) 采用脉冲方式加电压

(2) 采用了较短的脉冲持续时间

(3) 采用了较长的脉冲持续时间

(4) 采用了在滴汞生长后期施加电压方式

(2分)[8]在方波极谱中, 要求电解池的内阻小于100Ω是由于 ( )

(1)为了降低iR 降

(2)改善RC常数, 使电容电流迅速减小

(3)电阻小, 测量电流就增大

(4)充电电流减小

(2分)[9]原子化器的主要作用是：( )

(1) 将试样中待测元素转化为基态原子

(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子

(3) 将试样中待测元素转化为中性分子

(4) 将试样中待测元素转化为离子

(2分)[10]紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 ( )

(1)多普勒变宽

(2)自吸现象

(3)分子吸收特征

(4)原子吸收特征

(2分)[11]某一个自旋核, 产生核磁共振现象时, 吸收电磁辐射的频率大小取决于（）

(1) 试样的纯度

(2) 在自然界的丰度

(3) 试样的存在状态

(4) 外磁场强度大小

(2分)[12]在下列气体中不能用作气相色谱载气的是 ( )

(1)H2

(2)O2

(3)N2

(4)Ar

(1分)[13]当质子共振所需的外磁场B0增加时, 值将 ( )

(1) 增加

(2) 减小

(3) 不变

(4) 先增加后减小

二、填空(16小题,共38.0分)

(2分)[1]应用光栅作为色散元件, 在光栅光谱中, 各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在.

为了消除这种干扰现象, 方法有:

.

(5分)[2]在原子吸收光谱分析中, 除了试样的化学处理外, 在仪器测量方面, 为了得到最好

的实验结果, 应该选择好的实验条件, 主要包括:

_______________________________________

_______________________________________

______________________________________

_______________________________________

________________________________________

(2分)[3]用银离子滴定S2- 离子的滴定体系中,应选用 __________ 指示电极.

(2分)[4]配合物吸附波是指一些物质以________________的形式, 在电极上_________________,

电流的产生是由于____________的还原, 灵敏度的提高是由于_________________________

(2分)[5]在火焰原子吸收分光光度法中,

化学计量火焰的特点是_________________________________________________,

富燃火焰的特点是_____________________________________________________,

贫燃火焰的特点是_____________________________________________________。

(2分)[6]当使用玻璃电极|被测溶液(aH+=X)‖SCE的电池进行pH测定时, pH的实用定义表达式为_______________, 式中符号分别表示___________________________。

(2分)[7]经典直流极谱扩散电流与汞的流速m及滴汞时间t的关系是_____________, 催化极谱

动力电流与m及t的关系是________, 由此可换算出电流与汞柱高度h的关系, 前者与

_____________________, 后者与______________________。

(2分)[8]在液相色谱中, 改变相对保留值是通过选择合适的___________________来实现的。

(2分)[9]分子荧光与磷光均属光致发光,当激发光辐射停止后, 前者将___________________,而后者将___________________________________________。

(2分)[10]核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是________________.

(5分)[11]在核磁共振波谱分析实验中, 试样管旋转的作用是______________________________。

仪器的分辨率已调整合适的标志是_____________________________________________。

(2分)[12]电解分析法测定的是物质的____________________, 它与一般重量法不同, 沉淀剂是

___________, 常常使金属离子在阴极上________________, 或在阳极上__________,

通过称量来测定其含量。

(2分)[13]以镍电极为阴极, 电解NiSO4溶液, 阴极产物是________________________.

(2分)[14]在以铂为阴极电解镉时,铂表面新生的镉可使氢在该电极上的 ____________ 改变。

(2分)[15]气相色谱中最常用载气有_____________、________________、__________________.

(2分)[16]液相色谱中, 提高色谱柱柱效最有效的途径是____________________。

三、计算(1小题,共10.0分)

(10分)[1]在一色谱柱上，A、B两组分的比保留体积分别为14.2 mL/g和12.9mL/g，且能达到基线分

离。柱温为100℃，柱死体积为9.80mL，固定液重1.40g，求柱的理论塔板数。并指

明此塔板数对谁而言。

四、问答题(6小题,共27.0分)

(5分)[1]什么叫受扩散速率控制的极谱电流？并举出两种验证极谱电流是否受扩散速率控制的实验方法。

(5分)[2]请比较1×10-2mol/L的Pb2+溶液,在0.1mol/LKCl介质与在水中电流谁大, 谁小,还是

相等?

为什么?

(5分)[3]吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下

图所示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。

(2分)[4]从某共价化合物的质谱图上，检出其分子离子峰m/z231，从这里你获得什么信息？

(5分)[5]发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?

(5分)[6]现用氟离子选择电极法测定某试样中氟含量,在一般情况下，下列各离子Cl-、Br-、I-、OH-、SO42-、HCO3-、Al3+ 、NO2-、Fe3+中哪些有干扰？若有干扰，简单说明产生干扰的原因。加入总离子强度调节剂 (TISAB) 的作用是什么？

====================答案====================

答案部分，(卷面共有36题,100.0分,各大题标有题量和总分)

一、选择(13小题,共25.0分)

(2分)[1](1)

(2分)[2] (2)

(2分)[3](3)

(2分)[4](2)

化学位移数值：

a 3.2b 4.1c 2.1d 0.9

(2分)[5] (2)

(2分)[6] (2)

(2分)[7] (3)

(2分)[8](2)

(2分)[9] (1)

(2分)[10](3)

(2分)[11] (4)

(2分)[12](2)

(1分)[13](2)

二、填空(16小题,共38.0分)

(2分)[1] 选择滤光片和分级器

(5分)[2] 光源电流( 或灯电流 )

火焰类型及燃助比

燃烧器高度

吸收波长

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仪器分析期末试卷及答案

仪器分析期末试卷及答案

.

. 仪 器 分 析

（分值100分，时间：180分钟）

一、 单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）

1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）.

①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源

2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）.

①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线

3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）.

①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽

4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）.

①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰

5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ ）.

①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂

6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ ）.

①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）

7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ ）.

①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱

8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）.

①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消.

. 吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差

9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是（ ），最小的是（ ）.

分析化学期末考试试题

分析化学期末考试试题

2008—2009第一学期分析化学期末试题（A）

一、选择题 ( 每题2分，共40分 )

1．可以用下列中哪些方法减小分析测定中的偶然误差…( )。

A．进行对照试验 B．进行空白试验 C．进行仪器校准 D．增加平行试验的次数

2. 为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---------- ( )

A Na2S2O3 B Na2SO3 C FeSO4·7H2O D Na2C2O4

3．已知某标准NaOH溶液在保存过程中吸收了少量CO2，用此溶液标定HCl溶液的浓度，若以酚酞为指示剂，则对所标定的HCl溶液的浓度的影响是（ ）

A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.难预测

4. 0.05 mol/L SnCl2溶液 10 mL 与 0.10 mol/L FeCl3溶液 20 mL 相混合, 平衡时体系的电位是[已知此条件时  (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V,  (Sn4+/Sn2+)= 0.14 V] ( )

A 0.14 V B 0.32 V C 0.50 V D 0.68 V

5. 以下溶液稀释10倍时,pH改变最小的是---------------------------- ( )

A 0.1mol/L HAc B 0.1mol/L NH4Ac C 0.1mol/L NaAc D 0.1mol/L NH4Cl

6．当金属离子M和N共存时，欲以EDTA滴定其中的M，若 CM=10CN，TE=0．1％,pM=0．2,则要求lgK为…( )

A 5 B 6 C 4 D 7

7. (1) 用 0.02 mol/L KMnO4溶液滴定 0.1 mol/L Fe2+溶液 (2) 用 0.002 mol/L KMnO4溶液滴定 0.01 mol/L Fe2+溶液,上述两种情况下其滴定突跃将是 ------ ( )

仪器分析期末试卷答案版

仪器分析期末试卷答案版

一、名词解释（10分）

1.梯度淋洗：在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，又称为梯度洗脱或程序洗脱。

2.离子对色谱：将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子，加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，使其能够在两相之间分配。

3.谱线自吸：某种元素原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在

4..反相色谱：根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。

5.原子发射光谱：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。

二、填空题(20分)

1.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为 _____朗伯比尔定律______。其数学表达式为 ____A=KcL_____。

2.气相色谱的浓度型检测器有__TCD___ 、__ECD___ 、_____ 、_____ 。质量型检测器有__FID___、__FPD___ ；其中TCD使用__氢气、氦气___ 气体时灵敏度较高；FID对__烃类___ 测定灵敏度较高；ECD只对 __具有电负性的物质___有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于__响应信号___。

3.分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光峰向__长__波方向移动；给电子取代基将使荧光强度__加强__（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度__减弱__（加强或减弱）

4.在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___红移（长移）___, 向短波方向移动称为___紫移（短移）___。

5.ICP光源优点有__灵敏度高__、__稳定性好__、__试样消耗少__、_工作线性范围宽__、_不会产生样品污染__。

6.在原子吸收法中, __燃气量大于化学计量的__火焰称之为富燃火焰, __助燃气大于化学计量的_火焰称之为贫燃火焰。其中, __富燃_火焰具有较强的还原性, __贫燃__火焰具有较强的氧化性。

(完整版)现代仪器分析试卷

(完整版)现代仪器分析试卷

武汉工程大学

2010—2011学年度第二学期期末试卷

考试课程：现代仪器分析 考核类型：考试A卷

考试形式：闭卷 出卷教师：徐兰英

考试专业：环境工程 考试班级：研究生

一、名词解释（5×4）

1、 离子色谱 2、参比电极3、生色团4、摩尔吸光系5、酸差

二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。多选

或少选均不给分。每小题2分，共30分。）

1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置 。

A、向长波移动

B、向短波移动

C、不移动

D、不移动，吸收峰值降低

2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？ 。

A、分子中价电子运动的离域性质；

B、分子中价电子能级的相互作用；

C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；

D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。

3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是 。

A、柱温 B、载气的种类 C、柱压 D、固定液膜厚度

4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是 。

A、电位滴定法 B、酸碱中和法 C、电导滴定法 D、库伦分析法

5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是 。

A、调节pH值 B、稳定离子强度 C、消除干扰离子 D、稳定选择性系数

6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合 。

A、二苯胺（Φ=0.76V）；

B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；

C、次甲基蓝（Φ=0.53V）；

D、中性红（Φ=0.24V）；