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量热仪测定发热量过程中的注意事项量热仪测定发热量过程中注意事项1.对发热量测定室有何要求？(1)热量室应作为发热量测定专用室，室内不得进行其它试验工作；(2)室内应配备窗帘，避免阳光直射；(3)每次测定温度变化不超过1C 为宜；冬夏室温差以不超过15~30C为宜。
因此，有条件者应配制空调设备；( 4 )测定发热量时，室内应避免强力通风及热源辐射，总之，为了减少环境条件对发热量测定结果的影响，发热量测定室应尽可能地保持室温的相对恒定。
在室温尚未恒定的时候不得进行发热量的测定。
2.在氧弹充氧操作过程中，应注意些什么？( 1 )首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏，指示的压力是否正确，操作是否安全。
(2)在氧弹充氧时，必须使压力缓慢上升，直至所规定的压力后再维持0.5 —1min。
( 3)在使用氧气时不得接触油脂。
( 4)氧弹充氧应按规定压力进行，充氧压力不得偏低或过高。
3.在一次发热量测定后，发现燃烧皿内有未燃尽煤样，试分析是何原因？可能原因为：1 )充氧压力不足，或氧弹漏气；2)煤质太差，挥发分太低；3)充氧速度太快或燃烧皿位置不正，使试样溅出；4)点火丝埋入煤粉较深；5)试样含水量过大或煤粉太粗。
4.燃烧皿内点不上火是何原因？原因为：1 )点火开关或调节旋钮接触不良；2)点火丝与电极脱落；（3）点火丝与燃烧皿或燃烧皿与另一电极接触造成短路；（4）点火丝与试样接触不良；（5）充氧压力偏低；（6）试样含水量过高，挥发分过低，试样颗粒太大；（7）氧弹漏气1.常见故障及原因现象原因处理1.氧弹漏气橡胶密圭寸圈老化或磨损更换密圭寸圈1.线路不通或接触不良1.检查连线是否连接好，氧弹头与点火帽是否接触好，氧弹2.试样潮湿内筒是否放好2.充氧过快溅湿试样2.点火失败3.点火丝或棉线与试样接触不 3.重新装样良4.两电极过脏 4.用砂纸打磨电极5.点火帽氧化 5.用砂纸打磨点火帽氧化物6.两电极与坩埚短路（此时容 6.更换电极或坩埚重新装样3.试样燃烧不完全易烧毁坩埚和电极）试样不易燃用擦镜纸包好试样延长充氧时氧气未充足或氧气压力不足间，更换氧气瓶4.点火后湿度上升过高，热值过高5.试验长时间不结束1.搅拌器不转 1.搅拌轴卡死，线路不通2.搅拌叶脱落 2.用一棉线插入与搅拌轴连接环境温度过高的尼龙棒孔内，重新插好调外筒水温与室温基本一致，6.充氧时漏气充氧中密封圈老化或磨损或降低室内温度更换密圭寸圈2日常维护和检查每天试验结束后应经常进行下述检查和维护，可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命1.氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查：（1）.氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧，每天试验完毕后，应进行一次清洗。
煤的发热量测定方法GB/T213-2008代替GB/T213-2003 （2008-07-29发布、2009-05-01实施）适用于泥煤、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆1.发热量的测定原理是什么？答：将单位质量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算试样的发热量。
要准确测得发热量需要解决两个问题：①、要预知仪器热容量；即量热系统温度升高1℃所吸收的热量，一般用基准物苯甲酸标定仪器来解决；即试样燃烧后释放出的热量不仅被水吸收，还会被氧弹本身、水筒、搅拌器和温度计吸收。
②、量热系统与外界的热交换问题，可通过控制水套温度或校正量热系统与外界的热交换来解决。
③、测定过程中引入额外热量校正问题。
主要有搅拌热、点火热、添加热。
发热量的测定由两个独立的试验组成：①热容量标定，②试样的燃烧试验；试验过程分初期、主期（燃烧反应期）和末期。
对于绝热式热量计，初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点的温度，对于恒温式热量计，初期和末期作用是确定热量计的热交换特性，以便在燃烧反应主期内对热量计内筒和外筒的热交换进行正确的校正。
2.什么是弹筒发热量？什么是高位发热量？什么是低位发热量？答：①弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量成为弹筒发热量。
②恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量是由弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。
③恒容低位发热量：单位质量的试样在恒容条件下，在有过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量是由恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
煤的发热量测定存在的问题及其解决措施作者：王妍来源：《中国高新技术企业》2014年第17期摘要：煤的发热量体现了煤的质量，是考察煤质量的一个重要的指标，因此煤的发热量测定工作是十分重要的，但在实际操作中，煤的发热量测定中存在很多问题，如称样、水质以及氧弹等。
文章旨在探讨煤的发热量测定中存在的问题，并提出相应的解决措施。
关键词：发热量；煤样燃烧；热值测定；充氧压力；氧弹中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2014）25-0077-02煤的发热量体现出了煤炭的质量，随着科技的不断发展，煤的发热量测定从人工操作的发热量测定仪发展到现在的微电脑控制测定仪，其中经历了简单电路控制煤发热测定仪等阶段。
从人工操作到微电脑控制，操作员的操作越来越简便。
然而，无论是哪种发热量测定仪，人工操作的准确性都是非常关键，不容忽视的。
本文就煤发热量测定中存在的问题进行分析，并提出相应的解决措施。
1 称样样品的称量是煤的发热量测定的开端，一旦称样的准确性出现问题，将影响整个煤热量测定过程。
在对煤进行称样时，要注意使称量的样品均匀的分布，可以对称量的样品进行搅拌。
称量好的煤样及时密封好，防止空气中的水质、杂质等进入使其变质。
此外，称量时质量要准确，尽量减小测量误差。
称样过程中要注意使煤样均匀，避免有煤粒大小不均的情况。
在对样本取样后，要将样品进行充分的摇匀，一般情况下，摇匀时间不小于两分钟，若此时仍有大煤粒存在，要考虑重新更换样品，保证所有煤粒粒度都在0.2mm以下，因为煤粒太大会直接影响样本的燃烧程度，进而影响煤热量的测定。
2 测定中的水质问题进行热量测定的关键因素是氧气和水，水质发生恶化对于测定结果的影响是很大的，会使水吸收热量的能力上升或者下降，不均匀，吸热后的水温度分布不均匀。
测定实验中的水如果长时间未进行更换，会变浑浊，悬浮物大量增加，操作员要注意观察水质情况，及时对实验中的水进行清理。
煤的发热量测定与误差煤的发热量测定是煤质分析的一个重要项目，一个燃煤的工艺过程的热平衡、耗煤量、热效率等的计算，都是以所用的煤的发热量为依据的。
在煤质讨论中，由于发热量随煤的变质程度较规律的变化，依据发热量可以粗略推想与变质程度有关的一些煤质特征，比如粘结性、结焦性等。
有些煤炭分类法中，用发热量作为规划分煤炭类型的指标，如国际分类法中对挥发分大于33%的煤以及对褐煤的进一步划分等。
随着市场经济进程的加快，作为结算主要依据的发热量测试结果成了供需双方关注的主要焦点。
同时，煤质检测单位也面临着越来越多的盲样考核、抽查，来自各方面的压力越来越大，缓解这种压力的方法是有效消退检测中存在误差，提高测试结果的精确性。
以下试验以鹤壁华诺ZDHW系列高精度微机全自动量热仪为例，随着发热量测定仪器自动化程度的提高，检测人员的工作得到相对简化。
但由于实际工作中样品的多样性及条件的变化因素，且不论是何种型号的量热仪，假如在试验中没有实行正确的方法进行操作，就难于获得精确和精密的测定结果试验，测定结果的精确性，直接影响煤炭质量评定。
1 煤的发热量测定前工作预备1.1 仪器设备的安装调试煤的发热量测定是一种技术性较强的工作，检测人员技术水平、仪器设备、使用状态等都有可能影响测试结果，一台新的仪器安装后应由专业人员对仪器进行计量检定和煤样检测试验，首先使用同一煤样进行多次测试，检验其精密度是否合格，精密度合格后，再用标准煤样进行精确度检验，并要求测试结果都必需在标准测值的不确定度范围内，然后再选用高、中、低挥发分值和发热量值的煤样分别测试，以排解仪器带来系统误差，将仪器调整到最佳状态方可使用。
1.2环境掌握和热容量标定1.2.1鉴于环境条件对煤的发热量测定精确性影响较大，所以要求检测室应作为发热量测定专用室，室内不得进行其它试验工作。
室内应配备窗帘，避开阳光直射，每次测定温度变化不超过1℃为宜，冬夏室温差以不超过15-30℃为宜。
关于煤炭发热量测定及减小误差措施的探讨王平山西省长治市质量技术监督检验测试所 煤焦科 山西长治 046000摘要：根据国家煤炭发热量测定标准结合本人多年工作实际经验，本文阐述了煤炭发热量检测方法，分析影响发热量测定误差因素,提出减少测量误差的措施。
关键词：煤炭、发热量，测定、误差煤炭的发热量测量指煤炭燃烧放热时发出的能量，其值决定着热平衡、耗煤量、热效率等指标。
发热量随煤碳的变质程度呈现规律性的变化。
发热量值可大体上推测出粘结性、结焦性等指标。
在工业生产中，常使用发热量作为划分煤炭类型的依据，所以发热量测试值显得很重要。
各级煤质检测单位面临着较大压力，解决有效措施是最大限度的消除检测过程中的误差，以提高测试数据的准确性。
当前自动化发热量测定仪器广泛使用，检测人员工作效率较大提高。
但如果在检测中没有按照正确的测试方法进行操作，测定结果必然会存在不同程度的误差，从而影响煤炭碳质量的评定。
1煤炭发热量的测量定量的煤碳在过量氧气内燃烧中完全燃烧,发热量在氧弹热量计中进行测定，将氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中，煤碳燃烧后放出的热量使氧弹计热系统温度升高，测定水温值可换算出氧弹弹筒发热量Q DT （ MJ/kg ）= (K △t -q)/0.001G 。
热量计的热容是在相近条件下燃烧定量基准物苯甲酸(化学式:C6H5CO2Na ）进行确定，根据燃烧前后温升值，并对附加热进行校正，从而计算出弹筒发热量。
恒温式热量计的发热量的计算[1]：计算弹筒发热量的计算公式：高位发热量的计算公式：恒容低位发热量的计算：ar adar ad ad gr ar v net M M M H Q Q 23100100)206(,,,---⨯-= 恒压低位发热量的计算公式：2 误差概述误差是指测定值与真实值之间的差，理论上可认为系统误差具有可测定性，系统误差又称可测误差，可分为系统误差和随机误差。
系统误差是因固定原因引起的一种误差，其特点是当重复进行化验时，系统误差会重复出现，其值总是呈现偏高或偏低。
发热量测定实验报告一、引言发热量是指物质在单位时间内释放或吸收的热量。
了解物质的发热量对于研究物质的性质和应用具有重要意义。
本实验旨在通过测定物质的发热量，探究不同物质在相同条件下的发热量差异，并分析其原因。
二、实验方法1. 实验器材：量热器、电热棒、电子天平、温度计等。
2. 实验步骤：a) 将待测物质样品称取一定质量放入量热器中。
b) 打开实验室电源，将电热棒接通电源。
c) 观察量热器中物质样品的温度变化，并记录下变化过程中的温度数据。
d) 关闭电热棒，停止加热，继续观察物质样品的温度变化，并记录下变化过程中的温度数据。
e) 计算物质样品的发热量。
三、实验结果与分析1. 实验数据通过实验记录的温度数据，可以得到物质样品随时间的温度变化曲线。
根据曲线的特征，可以推测物质样品的发热量。
2. 发热量差异的分析不同物质样品的发热量差异可能来自于物质的不同化学成分和结构特征。
例如，含有更多化学键的物质通常会释放更多的能量，因为化学键的形成和断裂需要吸收或释放能量。
此外，物质的密度、热容量等性质也会影响其发热量。
四、实验误差与改进措施1. 实验误差实验中可能存在的误差包括温度测量误差、待测物质样品的质量测量误差等。
这些误差可能会对实验结果产生一定的影响。
2. 改进措施为减小实验误差，可以采取以下改进措施：a) 使用更精确的温度计进行温度测量。
b) 在称取物质样品时，尽量减小质量测量误差，使用电子天平进行准确称量。
五、实验结论通过本实验的发热量测定，我们得到了不同物质样品的发热量数据，并分析了其差异的原因。
实验结果表明，不同物质样品的发热量差异主要受到其化学成分、结构特征以及物质的密度和热容量等性质的影响。
本实验的结果对于深入研究物质的性质和应用具有一定的指导意义。
六、实验意义与展望发热量测定实验是对物质性质进行研究的重要手段之一。
通过测定物质的发热量，可以了解物质的能量转化和释放规律，为物质的应用提供参考。
量热仪测定结果不准确的原因分析量热仪测定发热量，结果不准确原因大致有以下六种：原因一：热容量标定的不准确热容量标定的不准确常会带来系统误差。
这多半是由于使用的苯甲酸不合格或计算热容量时忘记加硝酸形成热。
应该使用经计量部门检定合格的二级基准量热物--苯甲酸来标定仪器的热容量，并且保证计算正确。
另外，发热量测定时的内筒水量与热容量标定时的不完全一致，也会使标得的热容量不适用于发热量测定试验。
标定完热容量后应将内筒水的质量（包括内筒本身）记下来，保证在以后所有的试验中内筒水量完全一致。
原因二：搅拌器故障或搅拌速度不均匀有时热量计的搅拌器接线部分接触不良，有虚接现象，这样会导致搅拌速度时快时慢，时转时停；有时搅拌桨上得不合适，被卡住而不能自由动作，会导致内筒水局部获得的热不能及时均匀地散出，从而使测得的内筒温度变化为虚假的温度变化。
用这种温升计算出的发热量必然是错误的结果。
当发现热容量或发热量重复测定结果高高低低，相差很远时，可从这方面查找原因。
原因三：使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正。
使用贝克曼温度计测量内筒温度变化，若不能正确的进行毛细孔径值和平均分度值的修正，将会使测得的温升不准，从而导致发热量测定的误差。
原因四：内筒中的水量不能保持一致内筒水的热容量在整个仪器的热容量中占相当大的比重，由于水的比热很大，内筒中水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化，从而导致发热量的测定误差。
原因五：使用绝热式热量计时，热量计的平衡点有问题若绝热式热量计的平衡点有问题，将会影响外筒温度跟踪内筒温度的能力，使外筒温度常会与内筒不一致，导致内外筒之间过多的热交换。
而在绝热式热量计中不对这种热交换进行校正，因此，这部分热交换将会引起发热量的测定误差。
平衡点有问题，是指平衡点不稳定或不出现。
其原因，一则是可能是操作者在使用热量计前未仔细检查和调定平衡点，二则可能是仪器的自动控温线路有问题。
发热量测定中的主要技术问题
张在刚庞博
（华电潍坊发电有限公司化水队）
摘要：火力发电的燃煤监督是是电厂管理的重要环节，发热量的测定又是煤质监督的重点，煤化验人员的在使用量热仪过程中经常碰到的问题大体分为两种，即操作不当和仪器故障，这二者之间又相互联系，操作不当往往是引起热量计故障的主要原因。
如何在使用过程中避免这些问题，提高发热量测定的准确性成为使用者面临的主要问题。
关键字：煤质监督量热仪影响因素
一、概述
我国火力发电在电力系统中是主体，而电厂燃煤费用又占发电成本的80%，因此，发电厂用煤的质量，直接对电厂的安全经济运行产生重大影响，做好煤质监督是电厂燃煤全过程监督管理的一个重要环节。
煤质监督分为入厂煤质监督和入炉煤质监督，入厂煤质监督的根本任务是根据供煤合同，监督入场煤的质量是否符合供煤合同要求，维护电厂自身的经济利益，另一方面，及时掌握入场煤质变化情况，为电厂配煤提供数据，以确保锅炉机组的安全经济运行。
入炉煤质监督的根本任务是根据锅炉设计，提供符合生产要求的入炉煤，一方面保证机组的安全经济运行，另一方面通过煤质特征检测，提供计算标准煤耗的煤质参数。
在入厂和入炉煤监督中，煤的发热量是其中最重要的指标，它不仅是电厂进煤的计价依据，也是计算标准煤耗的主要参数。
现在发热量测定主要使用恒温式热量计，在使用过程中经常碰到的问题大体分为两种，即操作不当和仪器故障，这二者之间又相互联系，操作不当往往是引起热量计故障的主要原因。
如何在使用过程中避免这些问题，提高发热量测定的准确性成为使用者面临的主要问题。
二、发热量的原理及发热量测试中的主要技术问题
1测定发热量的原理
煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所放出的热量，测定煤的发热量是将一定质量的煤样置于密封的氧弹中，在充足氧气的条件下，使煤样完全燃烧，燃烧所放出的热量被氧弹周围一定量的水吸收，水的温升与煤样燃烧所放出的热量成正比。
热量计主要有以下部分组成，氧弹，内筒，外筒，量热温度计，搅拌器，充氧装置，点火装置等，其中氧弹是热量计的核心部件。
2、发热量测试中的主要技术问题
现在发热量测定主要使用恒温式热量计，根据实验人员在操作过程中碰到的问题，大体分为两种，即操作不当和仪器故障，这二者之间又相互联系，相互影响，由于操作人员操作不当，不仅影响测量结果，还可导致热量计故障，据统计，操作人员操作不当是造成量热仪故障的主要原因。
无论是操作不当还是仪器故障，这都导致测量结果不准确，影响煤质监督。
三、各环节对测量结果的影响
1、充氧压力的影响
往氧弹中充入一定压力的氧气是保证煤样完全燃烧的必要条件，而充氧压力的高低应随煤质不同热不同，大量试验表明在测量电力用煤发热量时，充氧压力不应低于2.5Mpa，也不应高于3.0Mpa，充氧压力过低，煤样热量释放过程就会延长，测量结果往往偏低，充氧压力过高，点火瞬间压力增高过大，使氧弹承受过高的压力，对氧弹不利，氧弹充氧时，务必使氧气压力缓慢上升，直至规定压力，而后维持30-60秒，当氧气瓶的压力低于5Mpa 时，应更换氧气瓶。
一般热量计都会要求充氧压力的范围。
只要保证充氧压力对发热量影响比较小。
2、煤样燃烧情况的影响
煤样置于密封的氧弹中，在2.5-3.0MPa的氧气中燃烧，一般是能够燃
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烧完全的。
通常在测定低挥发份的劣质煤时，容易出现燃烧不完全现象。
导致燃烧不完全的原因很多，如氧气压力不足，燃烧皿不合适，样品处理不当等，对不易完全燃烧的劣质无烟煤，除了充氧压力适当提高以外，还可在煤样中掺入一定量已知热值的烟煤（如标煤），测出混合煤的发热量后，可计算出上述无烟煤的发热量。
为促使煤样完全燃烧，可在燃烧皿底部垫一层经过800℃灼烧过的酸洗石棉，实验表明，这种方法十分有效。
如果煤样太粗，就有可能燃烧不完全，导致测量结果偏低，这就需要对煤样进行适当处理，提高煤样的细度。
3、氧弹漏气的影响
氧弹漏气是测定发热量时常遇到的故障，它轻则造成煤样燃烧不完全，致使结果报废，重则在点火瞬间造成仪器的损坏，甚至危及人身安全。
国标《煤的发热量测定方法》（GB/T213-2008）对氧弹的气密性及其检测方法做了明确规定，实验过程中氧弹应能保持完全气密性，，实验前操作人员应把已经完成充气的氧弹放入装好水的内筒中观察有无气泡漏出，来检测其气密性，显然，自动升降氧弹，自动充氧的氧弹无法支持气密性检测。
4、环境因素的影响
量热仪的环境温度变化影响到内外筒的水温，从而影响测量结果，导致测量结果的平行性不好，容易超过要求的误差范围，甚至导致测量结果不准确，一般来说，发热量测定需要称取煤样1克左右，发电厂用煤的发热量在15000-22000J/g，对应的内筒温升为2-3℃，温度相差0.01℃，发热量就会相差70-100J，因此微小的温度变化，都会导致结果产生较大的误差，所以，量热室对温度的要求比较高，要避免阳光直射，测量时每次测量时室内温度变化不超过1℃，避免强烈通风及热源辐射。
5、其他因素影响
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操作人员的熟练程度，操作习惯等，对测量结果也有一定影响，从煤样的称量，点火丝的放置，到充氧的过程，氧弹的检漏这一系列过程，个人习惯不同，对结果的影响也不同，比如，氧弹盖的旋紧圈数难以每次都拧的一致，氧弹体积会因此发生变化，若用水位探测器（水位探针）确定内筒水液面，每次试验的内筒水量可能会随之改变，就像内筒水中存在一个体积不确定的“大气泡”一样，影响测量结果。
再有内筒轴线的垂直度改变，也会对测量结果产生影响，由于水位探测器（水位探针）只能测量内筒水液面的位置，不能探测内筒轴线的垂直度，当工作台面变形，震动，以及设备移动等都能改变内筒轴线的垂直度，从而改变内筒水量。
五、结束语
发热量的测定在煤质监督中具有重要意义，随着技术的进步，量热仪的制造技术和自动化水平越来越高，设备的可靠性和应用性能也大大提高，测量结果也越来越准确。
操作不当和仪器故障等问题也会越来越少。
参考文献：
文献1 《电力用煤采制化技术及其应用》曹长武
文献2 《燃料分析技术问答》方文沐
文献3 《煤的发热量测定方法》（GB/T213-2008）
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