水热法制备薄膜材料a

水热法制备LiCoxNi1—xO2薄膜材料关键词：锂离子电池正极材料水热法一、引言锂离子电池因其具有高电压、高容量的重要优点，且循环寿命长、安全性能好，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用前景，成为近几年广为关注的研究热点。

本文采用水热法来制备薄膜作为锂电池的正极材料，期望达到降低材料制备成本的目的。

由于水热法整个反应过程都是在特制的密闭容器（高压壶）中完成，且无有害气体放出，因而无污染，能耗低。

并对这些材料进行了充放电性能测试，利用x射线图分析了材料的结构，并讨论了结构对其性能的影响。

二、试验部分1.试验器材及药品1.1器材电子天平、真空泵、磁力搅拌器、超声波清洗器、玻璃烧杯、聚四氟乙烯烧杯、容量瓶、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、洗瓶等1.2 药品硫酸镍、氢氧化钠、硫代硫酸钠、次氯酸钠、过氧化氢、氢氧化锂2.试验步骤2.1 钴基片的处理将18mm×10mm×0.3mm的高纯金属钴片（纯度99.8%，北京有色金属研究院）得到光洁且具有表面活性的电极片以备电化学反应使用。

去氧化皮→超声波除油→超声波清洗→混酸浸泡→超声波清洗→自然干燥→活性基片2.2 含nio2-离子溶液的配制准确称取反应所需的一定量硫酸镍与氢氧化钠，分别溶于煮沸后冷却的二次蒸馏水中配制成溶液，将硫酸镍溶液慢慢滴入氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，生成氢氧化镍沉淀，反复洗涤沉淀多次，直至干净。

再以一定比例准确称量氢氧化钠，溶于煮沸后冷却的二次蒸馏水中配制成溶液后，将前面制取的氢氧化镍沉淀溶解，再加入64ml ρ=1.16g/ml的次氯酸钠溶液后使其充分反应，最后用容量瓶配制成1000ml的nio2-溶液。

2.3 lioh溶液的配制配制时，先准确称量试验中所需一定质量的粉末，然后将其快速倒入煮沸后冷却的二次蒸馏水中，快速准确地定位到所需刻度，密封后进行搅拌使之充分溶解。

分别向三个烧杯中加入2ml1mol/lna2s2o3溶液，10ml含-离子的溶液，然后再向其中一个烧杯中加入溶液，并且标记为2号烧杯，向另一个烧杯中加入2mlnaclo溶液，标记为3号烧杯，最后剩下的什么都没有加的烧杯标记为1号。

功能材料的制备和表征方法功能材料是指那些在特定工作条件下具有特殊功能的材料。

它们可以是介电材料、磁性材料、光电材料、超导材料、催化材料等等，它们的应用范围非常广泛。

本文将主要介绍关于功能材料的制备和表征方法。

一、介电材料的制备介电材料是指具有不导电性能的材料，其应用范围广泛，如绝缘材料、电容器、压电材料等等。

介电材料的制备方法主要有两种：化学法和物理法。

1. 化学法化学法是指在溶液中制备介电材料。

这种方法主要分为两类：水热法和溶胶凝胶法。

a. 水热法水热法是指在高温高压的条件下，使化学反应在水中发生。

这种方法一般适用于制备氧化物类介电材料。

其中，利用金属离子水解，形成水合物离子，再通过高温高压的条件，使离子热力学不稳定，从而形成介电材料。

b. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是指利用金属有机化合物或无机盐，通过水热处理、溶胶凝胶和热处理等步骤，制备出介电材料。

这种方法主要适用于制备氧化物类介电材料。

2. 物理法物理法是指利用物理原理和加工工艺，制备介电材料。

这种方法主要分为两种：薄膜法和射流法。

a. 薄膜法薄膜法是指在基底上制备具有介电功能的薄膜。

其中，有溅射法、分子束外延法、离子束外延法等各种技术。

薄膜法可以制备高性能、高稳定性的介电膜。

b. 射流法射流法是指利用高温等离子体，通过原位合成、原位沉积等工艺，在基底上制备出介电材料。

射流法可以制备出具有高纯度、小晶粒尺寸的介电材料。

二、介电材料的表征方法介电材料的表征方法主要包括两方面：物理和化学。

在物理表征方面，介电材料的电学性能、热学性能、微观结构等得到了广泛的研究。

在化学表征方面，介电材料的组成、化学反应、物理响应等被广泛研究。

1. 物理表征物理表征是指通过实验手段，研究材料的物理性质，从而揭示其结构性质和性能关系。

其中，介电材料的物理表征主要包括电学性能、热学性能、微观结构等。

常用的表征方法主要有：a. 介电测试介电测试是指通过对介电材料的电学性能进行测试，从而获得介电性能参数。

1、什么是膜分离？膜材料为什么会有选择渗透性？答：膜分离（Membrane Separation ）是以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧一定推动力的作用下，使原料中的某组分选择性地透过膜，从而使混合物得以分离，以达到提纯、浓缩等目的的分离过程。

膜材料具有选择透过性的原因：一是膜中分布有微细孔穴，不同的孔穴有选择渗透性；二是膜中存在固定基团电荷，电荷的吸附排斥产生选择渗透性；三是被分离物在膜中的溶解扩散作用产生选择渗透性。

2、膜分离设备的主要类型，其主要结构和优缺点？答：①管式：管式膜组件由管式膜制成，管内与管外分别走料液与透过液，管式膜的排列形式有列管、排管或盘管等。

内压式：膜涂在管内，料液由管内走；外压式：膜涂在管外，料液由管外间隙走。

优点：结构简单，适应性强，清洗方便，耐高压，适宜于处理高黏度及固体含量较高的料液。

缺点: 管式膜组件的缺点是单位体积膜组件的膜面积少,一般仅为33～330 ，保留体积大，压力降大，除特殊场合外，一般不被使用。

②中空纤维式：有数百上万根中空纤维膜固定在圆形容器内构成，内径为40-80um 膜称中空纤维膜，0.25-2.5mm 膜称毛细管膜。

前者耐压，常用于反渗透。

后者用于微、超滤。

内压管式：料液外压管式：料液多通道组件料液流向：采用内压式时为防止堵塞，需对料液预处理去固形微粒，采用外压式时，凝胶层控制较困难。

优点:设备紧凑，单位设备体积内的膜面积大(高达16000～30000 )缺点:中空纤维内径小，阻力大，易堵塞，膜污染难除去，因此对料液处理要求高。

③平板式：这类膜器件的结构与常用的板框压滤机类似，由膜、支承板、隔板交替重叠组成。

滤膜复合在刚性多孔支撑板上，料液从膜面流过时，透过液从支撑板的下部孔道中汇集排出。

为减小浓差极化，滤板的表面为凸凹形，以形成湍动。

浓缩液从另一孔道流出收集。

优点:组装方便，膜的清洗更换容易，料液流通截面较大，不易堵塞，同一设备可视生产需要组装不同数量的膜。

化学材料合成方法化学材料合成是一项重要的研究领域，涉及到各种纳米材料、功能材料以及化学品的制备。

本文将介绍几种常见的化学材料合成方法。

一、溶液法溶液法是一种常见的化学材料合成方法，它利用溶液中物质的溶解度来控制材料的合成过程。

溶液法的优点是操作简便，适用于大规模生产。

常见的溶液法包括溶胶凝胶法、水热法和溶剂热法。

在溶胶凝胶法中，首先制备一个溶胶，即溶解物质在溶剂中形成的胶体溶液。

然后通过加热或干燥使溶胶凝胶形成固体材料。

这种方法常用于纳米材料的制备，如二氧化钛纳米颗粒的合成。

水热法是一种在高温高压下进行的合成方法，它利用水的性质来控制反应过程。

水热法适用于制备具有特殊形貌和结构的材料，如纳米线、纳米管和纳米片等。

溶剂热法是在一种溶剂的作用下进行合成的方法，常用于制备金属有机框架材料和金属异质纳米结构材料等。

二、气相法气相法是一种利用气体反应控制材料合成的方法。

这种方法常用于制备纳米颗粒和薄膜材料。

常见的气相法有化学气相沉积法、热蒸发法和溅射法。

化学气相沉积法是利用气相反应在基底上沉积材料。

它通过气相前驱体在高温条件下分解反应，生成所需的材料并沉积在基底上。

这种方法可以得到高纯度、均匀性好的材料。

热蒸发法是将固态的物质加热到一定温度，使其转变为气体状态，然后在基底上冷凝形成薄膜材料。

这种方法适用于制备金属薄膜和有机薄膜等。

溅射法是利用离子束轰击固态材料，使其表面原子脱落并在基底上沉积形成薄膜。

这种方法适用于制备金属薄膜和复合材料薄膜等。

三、固相法固相法是一种将固态反应进行到最终产物的方法。

这种方法常用于合成无机材料和高温超导材料等。

常见的固相法有高温固相法和固体反应法。

高温固相法是将反应物在高温下反应，形成所需的材料。

这种方法适用于合成高温稳定性较好的材料，如氧化物陶瓷材料和高温超导材料。

固体反应法是将反应物混合均匀后，在高温条件下反应生成所需的材料。

这种方法适用于合成复杂的无机材料和功能材料，如磁性材料和光电材料等。

07-0-128水热法大面积制备TiO 2纳米棒阵列薄膜 张一兵*1,2，封心建3，江 雷2,3（1. 江西上饶师范学院, 334001，江西 上饶；2. 国家纳米科学中心，100080，北京；3.中科院化学研究所， 100080，北京 ）E-mail:srxb@优良的性能使TiO 2纳米材料广泛用作光催化剂、催化剂、光化学太阳能电池、气敏器等，而这些作用与TiO 2颗粒大小、晶相、结晶度、形貌、表面性质等密切相关。

目前已有许多关于制备TiO 2薄膜的报道。

本工作以三氯化钛为原料，在外加配位剂的技术下，通过优化反应条件，以水热法大面积制备了优质的TiO 2纳米棒阵列薄膜,表征结果说明所生成的TiO 2晶体为金红石型,解释形成TiO 2纳米棒阵列薄膜的反应机理。

203040506070010002000300040005000600070008000170130100220211************I n t e n s i t y (a .u .) 2 theta(degree)Fig. 1 SEM image of as-prepared TiO 2 under optimized conditions Fig. 2 XRD pattern of as-prepared TiO 2 (from top to bottom): 100℃,130℃ and 170℃，repectively关键词： TiO 2；纳米棒阵列；薄膜；水热法；制备。

参考文献：[1] Liu K., Fu H., Shi K., et al. J. Phys. Chem. B, 2005,109(40),18719-18722[2] Eiji Hosono, Shinobu Fujihara, Keita Kakiuchi, and Hiroaki Imai. J. Am. Chem. Soc.,2004,126(25), 7790-7791[3] Niesen T. P, De Guire M. R. J. Electroceram. 2001, 6(3),169-207Preparaion of large area TiO 2 nanorods arrayed films viahydrothermal reactionYi-bing Zhang *，1,2, Xin-jian Feng 3， Jiang Lei 2,3 1.Shangrao Teachers’ College, Shangrao Jiangxi 334001; 2. National Center for Nanoscience and Nanotechnology ,China; 3.Institute Chemistry Chinese Academy ofSciencesLarge scale TiO 2 nanorods arrayed films were formed on the glass substrates under certain conditions via hydrothermal reaction using the TiCl 3 saturated NaCl aqueous solution adding urea as coordinative agent. The affections on the products by the factors of the contents of urea, the reaction temperature, the reaction time and the concentration of TiCl 3 were studied, and discussed the mechanism of reactions.Keywords : TiO 2 ; nanorods array ；thin film ；hydrothermal reaction; preparation。

发现新型材料的制备方法材料科学是现代科学技术发展的重要支撑，而制备新型材料是材料领域的重要课题。

随着国家对新能源、环保、能源存储等领域的重视，对制备新型材料的需求也越来越大。

本文将介绍一些目前较流行的新型材料制备方法。

1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种低温制备技术，由于在制备过程中需要使用水和有机溶剂，因此制备时温度并不高。

该方法的优点在于可以合成具有高度孔隙度、特殊结构和大比表面积的材料，例如氧化铝、硅酸盐、钨硅酸盐等。

溶胶-凝胶法主要应用于催化剂、分离材料、传感器和吸附剂等领域。

2. 水热法水热法是利用高压水热条件下，有机无机反应在水热反应器中进行的一种制备方法。

该方法制备材料的过程中不需要使用活性气体、剧毒物质或者粉尘等材料，避免了传统制备方法中的环境污染。

该方法适用于稳定的化学反应，由于反应容器与外部环境隔绝开来，所以有利于安全操作。

水热法主要应用于合成氧化物、无机盐、金属有机框架材料等领域。

3. 气相沉积法气相沉积法常用于制备薄膜材料，是一种高温制备方法，通过调节反应体系的气氛、压力来控制制得材料的成分和结构。

气相沉积法主要分为物理气相沉积和化学气相沉积两种，物理气相沉积可制备的材料种类较少，而化学气相沉积可以制备非常多的材料种类，例如硅薄膜、铜薄膜等。

气相沉积法具有制备薄膜材料的优点，可以制备高质量、大面积、均匀性好的薄膜材料。

4. 电化学法电化学法是利用电解质中的电解诱导实现电化学反应的过程，常被应用于电化学传感器的制备中。

例如，针对空气污染中的二氧化氮，可以制备出纳米铜薄膜电化学传感器，该传感器非常灵敏，能够检测出很低浓度的二氧化氮。

在太阳能电池、能量存储、阴极材料制备等方面，电化学方法也被广泛应用。

电化学法制备材料具有制备多种材料的优点，可以制备出多元化、复杂的材料。

总之，材料制备方法的选择与材料的应用密切相关。

未来，随着材料学和化学等学科的不断发展，新型材料制备方法也会不断涌现出来，为新能源、新材料等领域的发展提供更多的动力和支持。

水热法制备氢氧化镍薄膜电极一、实验目的1.了解水热法（Hydrothermal method）的原理和特点；2.掌握水热法制备氢氧化镍薄膜的方法。

二、实验原理1. 水热法概述水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生。

水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄膜等，分别用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。

2.水热法的原理水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内的高温高压流体中进行的。

一般以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物，以单晶硅、金属片、α-Al2O3、载玻片、塑料等为衬底，在低温(常低于300％)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理，最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。

其反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。

水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法，其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上再外加其它作用场，如直流电场、磁场、微波场等。

本实验采用水热法制备氢氧化镍薄膜电极，为后续测试赝电容型超级电容器的性能测试作铺垫。

由于泡沫镍网一种3D网络结构，这种结构使最后获得的电极呈一种3D网络结构，有利于电解液离子进入到电极的表面。

从电极制备过程可以看出，这种Ni(OH)2/镍泡沫结构的材料可以直接作为超级电容器的工作电极，无需另外加入粘结剂，从而降低了活性材料无效体积，同时也无需压膜处理，减少了活性材料与电极之间的接触电阻。

另外，采用大面积的镍泡沫即可简单地获得大面积的电极，水热法生长Ni(OH)2操作起来也较简单。

三、仪器和试剂药品：六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六次甲基四胺（HMTA）、盐酸（HCl）、氢氧化钠（NaOH）、去离子水、无水乙醇。

研究生专业课程考试答题册考试课程：无机材料现代制备方法论文题目：水热法制备BaTiO3薄膜**: ***学号：**********西北工业大学研究生院水热法制备BaTiO3薄膜一．水热法简介水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的，1900年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。

目前用水热法已制备出百余种晶体。

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。

是指在密封的压力容器中,以水为溶剂, 利用高温高压使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。

其中水热结晶用得最多。

水热结晶主要是溶解-再结晶机理。

首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。

利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。

水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。

用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。

影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。

薄膜材料因其优异的性能及潜在的工业应用价值使得薄膜技术在材料科学中占有重要地位，各种新的制膜方法不断得以研究和应用。

制膜方法按原理可分二类，一类是以真空蒸镀为基础的物理方法，另一类是在成膜物质表面发生化学反应的化学方法。

在化学方法中，溶胶-凝胶法倍受重视，发展很快。

但这种方法成本高，凝胶膜干燥时容易开裂。

应用新近提出的水热电化学方法制取薄膜，是化学方法制膜的发展，也可以弥补溶胶-凝胶法的不足。

薄膜技术在材料科学中占有重要地位。

目前,制膜方法已从真空蒸镀发展到离子镀、溅射镀膜、气相沉积(PVD、CVD、MOCVD、LCVD) 、分子束处延、溶胶- 凝胶(Sol - gel) 、喷雾热解等。