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化学系基础有机化学实验竞赛试题含答案

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化学系基础有机化学实验竞赛试卷合分人：复查人：分数评卷人分）每题1分，共15一、选择题：<1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A >A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B >A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B >A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B >A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C>A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B >A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B >A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B >A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；1 / 9C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A >A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N',N'-四甲基乙二胺：( CD > A．MgSO；B．CaH；C．PO；D．CaCl；2242511．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD >A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C >A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．PO；D．金属钠；5213．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B >A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A >A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇20，mp和bp分别代表：15．手册中常见的符号n( B > D A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点评卷人分数1分，共45分）二、选择题：<每题1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗>，再用3-5%的( 碳酸氢钠> 洗，然后涂烫伤膏。

2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大>，因为前者( 极性大>。

3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点( 降低>，熔程( 增长>。

4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏>的方2 / 9法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图>来测定各馏分的组成。

5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却>，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加>沸石。

6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压>、( 检测>和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：(吸收水分>、(吸收酸性气体>、和( 吸收烃类溶剂>。

7．萃取操作振摇分液漏斗后，放气时，应使分液漏斗的上口( 向下倾斜>，下部支管口应( 指向斜上方无人处>；待液体分层后，打开( 上面玻璃塞>，再将( 活塞缓缓旋开>，下层液体自( 活塞>放出，上层液体从分液漏斗( 上口>倒出。

8．若实验中遇到着火，不要惊慌失措，应先关闭( 电源>，移去附近( 易燃>物，寻找适当灭火器材扑灭火源。

切忌用( 水>灭火。

9．对于较长时间不使用的分液漏斗个滴液漏斗，应在活塞处( 与磨口间垫上纸片>。

10．由环己酮制备环己酮肟时，要加入碱，其作用(中和盐酸，释放羟氨>。

11．为了提高萃取效率，要采用( 少量多次>的原则，一般萃取3-4次。

还可以利用( 盐析>效应，在水溶液中加入一定量的( 饱和食盐水>，以降低有机物在水中的溶解度。

12．蒸馏广泛地应用于分离和纯化有机化合物，它是根据混合物中各组分的蒸气压不同而达到分离目的的。

根据化合物的性质可采取( 常压>蒸馏，( 减压>蒸馏和水蒸气蒸馏等。

13．测熔点时，温度计的水银球应处于提勒管左侧的( 上下两交叉管之间>，测定易升华样品的熔点时，应将熔点管的开口端( 熔封>，以免升华。

14．一物质的折光率不仅与它的结构和光线的( 波长>有关，而且也受( 温度>和压力等因素的影响。

15．萃取是利用物质(在两种互不相溶或微溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同>，来达到分离、提取或纯化的目的。

在实验室，萃取操作通常在(分液漏3 / 9 斗>中进行。

16．提勒管中作为浴液的HSO变黑时，可加入少许( 硝酸钾>共热使之脱42色，然后再使用。

测熔点时一定要记录(初熔>和( 全熔>的温度。

17．干燥液体有机化合物A时，由于干燥剂直接加入A中，所以干燥剂必须是( 不与该物质发生化学反应或起催化作用>，( 也不溶于该液体中>并且具有一定的( 吸水量>。

干燥后的化合物要进行蒸馏纯化。

蒸馏前，干燥剂( 应先除去>。

若干燥剂的吸水是不可逆的，则干燥剂在蒸馏前(则不必除去>。

评卷人分数分，共24分）三、简答题：<每题61．在茶叶中提取咖啡因实验中：<1）本实验步骤主要包括哪几步？多步操作的目的何在？<2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中后，为何要加入生石灰？<3）什么是升华？凡是固体有机物是否都可用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答: 一步骤: 1 将茶叶放入脂肪提取器中, 乙醇为溶剂,加热回流至提取液颜色变浅. 2 改为蒸馏装置, 蒸出大部分乙醇,将残液转移至蒸发皿中,加入研细的生石灰. 3 加热烘干. 4 将玻璃棒将残渣刮起研细,均匀铺在蒸发皿底部,上面放一带有小孔的滤纸,再盖上一个玻璃漏斗,并堵上颈孔,小火加热升华.二目的是为了脱水及中和酸性物质.三 1 升华即某固态物质受热后不经过液态直接气化,蒸汽受到冷却又直接变为固体的过程. 2 不一定,只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸汽压的固态物质,才可用升华来提纯,其次是与杂质的蒸汽压差要大. 3 优点是可以得到高纯度的产物,缺点是操作时间长,损失也较大,实验室一般只用于较少量的纯化.2．用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物实验4 / 9 中：<1）什么是化合物的R值？<2）展析缸中展开剂的高度超过薄层板点f样点时，对薄层色谱有何影响？<3）简述薄层色谱的原理和主要应用。

答: 一一种物质在TLC上上升的高度与展开剂上升高度的比值,称作该化合物的比移值,用R表示.f二会使化合物A, B溶解在展开剂中,污染了展开剂,影响鉴别效果.三原理是在吸附剂和展开剂对混合物的共同作用下将混合物分离的一种操作,由于吸附剂对混合物中的各个组分的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,发生无数次的吸附和解吸,吸附力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后. 应用是可用于分离提纯混合物.3．在制备8-羟基喹啉的实验中：<1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？第二次却要在中性条件下进行？<2）在Skraup反应中，为何甘油的含水量必须小于0.5%？浓硫酸，硝基酚的作用各是什么？<3）试写出用对甲苯胺作原料，经Skraup反应后生成的产物是什么？硝基化合物应如何选择？答: 一第一次水蒸汽蒸馏是为了除去未反应的邻硝基苯酚(酸性>,保持酸性环境可避免生成盐,从而影响原料的分离. 第二次水蒸汽蒸馏时为了得到8-羟基喹啉,由于产物能与酸和碱反应生成盐,且成盐后不能被水蒸汽蒸馏出来,应在中性条件下进行.二反应中,甘油在浓硫酸作用下脱水生成丙稀醛,如果含水量大,则目标产物产率不高. 浓硫酸作用是脱水作用,使甘油脱水生成丙烯醛,并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水. 硝基酚是弱氧化剂,经生成的环产物氧化为8-羟基喹啉.三得到6-甲基喹啉, 应选用对甲基硝基苯作为硝基化合物.4．在制备环己烯的实验中：<1）在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？<2）在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？<3）用20g环己醇为原料，用本实验的方法制备得到12 g环己烯，试计算本反应的产率。

答: 一由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％>；环己醇与5 / 9环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％>；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％>。

因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。

以减少未作用的环己醇蒸出。

二加入精盐的目的是减少环己烯在水中的溶解,提高萃取产率.三73.2%评卷人分数<：共8分）四、设计实验1．在实验室和工业上都采用正丁醇在浓硫酸催化剂存在下脱水制备正丁醚。

反应式：o CSO, 134-135H42CHCHCHCHOCHCHOH2CHCHCHCHCHCHHO+2322232222232副反应：HSO 42CCHCHHOHCHCHHO+8222432o C>135主要试剂及实验装置：三口瓶，温度计，分水器，回流冷凝管，加热装置，分液漏斗，蒸馏装置；正丁醇<C. P. 含量98%，12.5 g），硫酸<C. P. 含量98%，4 g），无水氯化钙。

物理常数及化学性质：正丁醇：沸点117.7℃，密度0.8098，折光率1.3992，无色透明易燃液体，溶于水、苯，易溶于丙酮，与乙醚、丙酮可以任意比例混合；正丁醚：沸点142.0℃，密度0.7689，折光率1.3992，无色液体，不溶于水，与乙醇、乙醚混溶，易溶于丙酮。

<1）根据以上信息设计利用正丁醇制备正丁醚的实验步骤，并画出实验装置图；<2）反应过程中产生的水如何除去，并给出原因。

6 / 9答<一）粗产品的制备1、投料：2、安装回流装置：三口瓶一侧口安装温度计，温度计的水银球必须浸入液面以下，另一侧口塞住，中口装上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置<v-2）mL水。

3、加热回流，控制温度134~135℃。

用电热套小心加热烧瓶，使瓶内液体微沸，回流分水。

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(完整版)基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

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化学系基础有机化学实验竞赛试题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。

(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)

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有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。

4。

减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。

5。

减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。

7。

在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。

减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。

11。

安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。

要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。

有机化学试验操作考试试题和参考答案

有机化学试验操作考试试题和参考答案

答： （1）同上（1）。 （2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用 浓 H2SO4 除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐，而 1-丁烯，2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验竞赛训练试题含答案

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有机化学实验竞赛训练试题三一、填空题。

1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。

2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。

当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。

4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。

第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。

碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。

第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。

二、选择题。

1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。

一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。

A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。

蒸馏前加入沸石,以防暴沸。

A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。

A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。

A、快B、慢C、不变D、不可预测5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。

A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B）。

A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。

A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。