常压转位制间二氯苯的试验研究
- 格式:pdf
- 大小:98.70 KB
- 文档页数:2
对二氯苯合成方法的改进和催化剂研究第二作者第三作者摘要:本文探讨了二氯苯的合成方法的改进以及催化剂研究,包括传统方法和新兴技术。
二氯苯是一种重要的有机化合物,广泛用于化学工业中的合成反应和材料制备。
文章首先介绍了二氯苯的应用领域,随后探讨了传统合成方法的优缺点,并详细讨论了一些新型催化剂在合成中的应用。
本文还强调了可持续化学合成的重要性,包括减少废弃物和能源消耗。
最后,我们总结了目前的研究进展和未来的研究方向。
关键词:二氯苯合成方法;改进;催化剂;研究引言二氯苯是一种重要的有机化合物,广泛应用于化学工业中的合成反应和材料制备。
它是苯环上两个氢原子被氯原子取代而成的产物,具有丰富的反应性和多样的应用。
二氯苯可用于制备农药、药物、染料、塑料等化学产品,因此对其高效、环保的合成方法一直备受研究者的关注。
传统的二氯苯合成方法通常涉及氯苯与氯化剂的反应,如氯气或氯化亚铁。
虽然这些方法在一定程度上是有效的,但却存在着一些问题,如废弃物生成量大、环境影响和高能耗。
因此,改进二氯苯合成方法以及引入新型催化剂是当前研究的焦点之一。
一、传统合成方法及其限制传统的二氯苯合成方法通常使用氯苯和氯化剂在高温下反应,如以下反应所示:C6H5Cl+Cl2→C6H4Cl2+HCl这个反应通常需要高温和高压条件,不仅能耗较大,而且还会产生大量的盐类废物,对环境造成严重污染。
此外,氯化亚铁等氯化剂在反应中可能会引发一系列有害气体的生成,对操作人员和环境构成潜在威胁。
因此,传统方法存在以下一些限制:(一)高能耗:高温高压条件下的反应需要大量热能和高压气体的供应,这对能源供给构成了巨大需求。
这种能源消耗较大的情况不仅会增加生产成本,还对能源资源的可持续性构成挑战。
因此,寻求更温和的反应条件是为了减少这些能源成本,降低生产过程中的环境足迹,从而更符合可持续发展的原则。
(二)大量废弃物:在传统的二氯苯合成反应中,生成的氯化氢气体和废弃的盐类产物需要进行有效的处理和处置。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010984332.3(22)申请日 2020.09.18(71)申请人 江苏方圆芳纶研究院有限公司地址 223000 江苏省淮安市淮安盐化新材料产业园区台玻大道西侧、郭桥路南侧(72)发明人 王农跃 张启俊 沙艳松 陈莉 李斌 (51)Int.Cl.C07C 17/358(2006.01)C07C 25/08(2006.01)B01J 29/03(2006.01)B01J 29/04(2006.01)B01J 35/10(2006.01)B01J 27/02(2006.01)(54)发明名称一种以对二氯苯异构化制备间二氯苯的方法(57)摘要本发明公开了一种对二氯苯利用磺酸根固载的固体酸催化剂制备间二氯苯的方法,该方法中磺酸根固载的固体酸催化剂活性高,催化剂寿命长,使用该催化剂得到的间二氯苯的选择性高,收率高。
权利要求书1页 说明书4页CN 112047805 A 2020.12.08C N 112047805A1.一种以对二氯苯异构化制备间二氯苯的方法,包括在固体酸催化剂存在下,对二氯苯异构化得到间二氯苯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于固体酸催化剂为磺酸根固载在载体上的催化剂,其中载体为气相二氧化硅或介孔二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述固体催化剂的制备方法,包括:将载体加入芳香烃类溶剂,再加入含有S -H功能基团的有机硅烷,加热回流,过滤干燥得到固体粉末;然后再经双氧水氧化,使巯基氧化成为磺酸根,水洗干燥后得到固体酸催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机硅烷为(RO)3Si(CH 2)nSH,其中R 选自甲基、乙基、丙基,n为3~8之间的整数,优选为3~5之间的整数。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于所述有机硅烷包括但不限于(CH 3O)3Si(CH 2)3SH、(CH 3O)3Si(CH 2)4SH、(CH 3O)3Si(CH 2)5SH、(CH 3O)3Si(CH 2)6SH、(CH 3O)3Si(CH 2)7SH、(CH 3O)3Si(CH 2)8SH、(EtO)3Si(CH 2)3SH、(EtO)3Si(CH 2)4SH、(EtO)3Si(CH 2)5SH、(CH 3CH 2CH 2O)3Si(CH2)3SH、(CH 3CH 2CH 2O)3Si(CH 2)4SH、(CH 3CH 2CH 2O)3Si(CH 2)5SH。
对二氯苯可行性研究报告摘要本文旨在对二氯苯的可行性进行研究和分析。
通过调查和实验,我们评估了二氯苯在不同应用领域的潜在应用和影响因素。
研究结果表明,二氯苯具有广泛的应用前景,但其环境影响和安全性需要进一步的研究和规范。
1. 引言二氯苯,化学式C6H4Cl2,是一种有机化合物,常见的衍生物包括对二氯苯、邻二氯苯和间二氯苯。
二氯苯广泛用于化学工业和农业领域,如溶剂、杀虫剂和防腐剂等。
然而,二氯苯的应用在近年来引起了一些环境和健康方面的关注。
本文主要研究了二氯苯的可行性和潜在应用,包括其化学性质、应用领域和影响因素等方面。
2. 化学性质研究经过实验研究,我们得出了以下关于二氯苯的化学性质的结论:•二氯苯是一种无色液体,具有特殊的芳香气味。
•在常温下,二氯苯具有相对较低的蒸汽压和融点,能够在一定温度范围内稳定存在。
•二氯苯具有较低的溶解度,可溶于一些有机溶剂,如乙醇和丙酮。
3. 应用领域研究根据我们的调查和资料分析,二氯苯具有以下潜在应用领域:3.1 化学工业二氯苯在化学工业中广泛用作溶剂和中间体。
其作为溶剂可用于电子产业、油墨制造和涂料等领域,而作为中间体则可用于有机合成反应中。
3.2 农业二氯苯是一种有效的杀虫剂和防腐剂,可用于保护农作物免受病害和虫害的侵害。
然而,其使用需要谨慎,以避免对土壤和水源造成污染。
3.3 医药领域二氯苯作为一种有机化合物,具有一定的药物合成潜力。
通过合理设计和开发,它可以用于合成药物和生物活性分子。
4. 影响因素研究除了二氯苯的应用领域,其潜在影响因素也应该被重视。
4.1 环境影响二氯苯具有一定的毒性和生物蓄积性,可能对环境和生物产生潜在的危害。
因此,在使用和处理二氯苯时,需要采取必要的安全措施,以降低其对环境的负面影响。
4.2 安全性二氯苯与人体接触可能引起呼吸道、皮肤和眼睛等方面的健康问题。
因此,在使用二氯苯时,必须严格按照相关的安全操作规程进行操作,并且应注意个人防护。
摘要1针对氯苯氯化生成二氯苯反应过程,采用内环流反应器,研究了氯苯氯化制备二氯苯的反应工艺和宏观动力学。
在此基础上,采用气液并流向上的气一液一固三相充液床反应器,探讨了氯苯氯化连续生产二氯苯工艺的可行性。
在内环流反应器中,采用粉状稀土Y型分子筛催化剂,通过改变反应温度、通氯量、催化剂用量,考察了对氯苯转化率和对、邻位比的影响,实测了氯苯、邻二氯苯、对二氯苯的浓度随时间的变化关系。
对使用过的催化剂活性及再生效果做了初步的工艺评价研究,同时用A1。
0,作为催化剂进行反应,将其催化性能,与稀土Y型分子筛作了比较弋l通过对氯苯氯化反应机理的分析,建立了氯苯氯化的平行、连串反应动力学模型,发现在多氯生成前反应为平行反应,随着多氯的生成,反应变为平行一连串反应。
经参数估计,得出了平行反应的表观反应速率常数和活化能,在600c~900C温度范围内,反应活化能分别为E。
.=55.61kJ/mol;艮=61.02kJ/mol。
在气液并流向上的气一液一固三相充液床反应器中,以条状稀土Y型分子筛为催化剂,进行了氯苯氯化合成二氯苯的工艺试验,考察了反应温度、催化剂粒径对反应转化率和选择性的影响,结果表明这种反应器对于二氯苯的连续生产是完全可行的。
关键词氯苯二氯苯环流反应器三相充液床动习警ABSTRACTTheprocessandmacrokineticsofthepreparationofdichlorobenzenefromchlorobenzeneinaloopreactorwasstudied.Theruleofthereactioninagas-liquidCO—currentup-flowfilled-liquidbedWasresearched.ThefeasibilityofthecontinuouspreparationofdichlorobenzeneWasdiscussed.Theeffectsofdifferentreactionconditionsontheconversionofchloro.benzeneandtheratioofP/OwerestudiedusingbythepowderrareearthY-typemolecularsievecatalystintheloopreactorthroughchangingreactiontemperature,chlorineflowrateandcatalystweight.Therelationsbetweentheconcentrationofchlorobenzene,o-dichlorobenzeneandp-dichlorobenzeneandtimeweremeasured.Theactivityoftheusedcatalystandtheregenerationeffectoftheusedcatalystwereresearched.ThedifferencebetweenA1203andthepowderl'areearthY-typemolecularsievecatalystinthepaperWascompared.Throughanalyzingthemechanismofchlorobenzenechlorinationreaction,thekineticmodelsoftheparallelreactionandconsecutivereactionwerebuilt.Beforethereaction.Thereactionphenylpolychlorideyielded,thereactionwasparallelconvenedintoparallel·consecutivereactionafterthephenylpolychlorideyielded.me&pparentreactionrateconstantintheparallelreactionkineticmodelandtheapparentreactionactivationenergywereobtained.Inthetemperaturerangefrom60to900C,theapparentreactionactivationenergyWas,relatively:E.I=55.61kJ/mol;Ea2—61.02kJ/m01.Inthegas·-liquidco-currentup-flowfilled·-liquidbedreactor,thesynthesisofdichlorobenzenebystripshapem托earthY-typemolecularsieveWasstudied.TheeffectsofreactiontemperatureandcatalystdiameterontheconversionofchlorobenzeneandtheratioofP/Owereinvestigated.Theresultshowedthattheprocessforthecontinuouspreparationofdichlorobenzenebyusingthethreephasefilled-liquidbedreactorWasfeasible.KEYWORDS:chlorobenzene,dichlorobenzene,loopreactor,threephasefilled-liquidbed,kinetics——.壹查三兰垄堂堡主兰堡垒查—1L—L一日U舌工业二氯苯有对二氯苯、邻二氯苯和间二氯苯三种同分异构体,其中对二氯苯和邻二氯苯的用途极其广泛,均可用作农药、染料、医药、香料、溶剂等方面不同产品的原料和中间体。
间二氯苯的合成与应用间二氯苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于有机合成工业中,如合成2,4-二氯苯胺、1,2,4-三氯苯及广谱抗真菌药霉康唑。
随着医药行业的日益发展,药物的推陈出新,高含量间二氯苯被用作多种药品的中间体,需求大增。
特别是近年来,国际市场对高含量间二氯苯的需求迅猛发展,而且前国内年总产量仅1 000 t左右,远不能满足市场需求,因此该产品前景广阔。
间二氯苯又名1,3-二氯苯。
无色液体。
分子量147.00。
熔点-24.7℃。
沸点173℃。
相对密度1.2884 (20/4℃)。
折射率1.5459。
闪点63℃。
溶于乙醇、乙醚、苯,不溶于水。
间二氯苯用于有机合成。
间二氯苯可作为广谱抗真菌药物咪康唑的中间体,其传统合成方法有:1)间苯二胺与硫酸和亚硝酸钠反应制得重氮盐,然后氯化;2)重氮化和氯化制备间氯苯胺。
间氯苯胺的重氮化法合成速度慢,产率低。
3)间二硝基苯的直接催化氯化;4)苯氯化和苯氯化工艺控制条件困难,分离效率不高。
其中间苯二胺重氮化工艺复杂,已被淘汰。
间二硝基苯氯化过程中存在爆炸性的间二硝基苯,合成过程中存在很大的安全隐患。
另外,间二氯苯的合成方法包括氯苯副产物回收法。
化学工业中间苯二酚的生产工艺复杂,纯度低,难以满足人类生产生活的需要。
应用[3]{4}}间二氯苯可用作合成农药、医药、染料和颜料的中间体。
农药方面,间二氯苯主要用于合成丙环唑、苯醚甲环唑、抑霉唑、己唑醇、呋塞米、戊菌唑、酰胺唑等杀菌剂,以及稻瘟酰胺、吡氟草胺、噁二唑、噻唑亚胺、三唑酮等新型除草剂。
在医药方面间二氯苯用于合成高效、安全、广谱的眯唑类抗真菌药物如益康唑、霉可唑和酮康唑、消炎镇痛药双氯芬酸钠(商品名为扶他林)、新型非甾体抗菌素类解热镇痛药氟苯水杨酸等。
在染颜料工业中间二氯苯用于合成asitr、色酚as-lg及颜料坚固洋红fb等,其发展前景十分广阔。
其应用举例如下:1.合成间苯二酚。
间苯二酚是一种重要的精细有机化工原料,广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域。
间二氯苯异构化生产过程中减少副产物的研究间二氯苯为无色液体,有刺激性气味。
不溶于水,溶于醇、醚。
闪点63℃,沸点:173℃,密度 1.29g/mL。
主要用于合成农药、医药、染料和颜料的中间体。
在农药方面间二氯苯主要用于合成杀菌剂(如丙环唑、苯醚甲环唑、抑霉唑、己唑醇、糠苗唑、戊环唑及酰胺唑等)、除草剂(如解草唑、吡氟草胺、恶唑稗灵及噻唑亚胺类、三唑啉酮类化合物等新型除草剂)。
在医药方面间二氯苯用于合成高效、安全、广谱的眯唑类抗真菌药物(如益康唑、霉可唑和酮康唑)、消炎镇痛药双氯芬酸钠(商品名为扶他林)、新型非甾体抗菌素类解热镇痛药氟苯水杨酸等。
在染料/颜料工业中间二氯苯用于合成ASITR、色酚AS-LG及颜料坚固洋红FB等,其发展前景十分广阔。
间二氯苯用于间苯二酚的生产,衍生合成橡胶粘合剂、合成树脂等,合成树脂是产量和消费量最高的合成材料,最重要的应用是制造塑料。
还是制造合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等的基础原料。
1、间二氯苯国内、外工艺技术概况目前,间二氯苯工业化生产方法主要有苯硝化-高温氯化法以及苯或氯苯定向氯化-吸附分离法两种。
1.1苯硝化-高温氯化法是将苯经过一硝化、二硝化后,得到含间二硝基苯质量分数为88%的混合二硝基苯,加入亚硫酸(氢)钠水溶液后,生成溶于水的邻/对硝基苯磺酸钠而分离,得到高含量的间二硝基苯,经氯化脱硝基即得到间二氯苯。
1.2苯或氯苯定向氯化-吸附分离法是以苯或氯苯为原料定向氯化,得到混合二氯苯,其中邻/对二氯苯总质量分数为97%~98%,间二氯苯质量分数仅为2%~3%。
该混合二氯苯在催化剂存在下,保持一定的温度异构化可制得间二氯苯质量分数为60%左右的混合二氯苯,经分离装置即得间二氯苯成品。
2、间二氯苯异构化反应机理间二氯苯的合成是主要是以邻二氯苯为原料,在催化剂的作用下异构化转化而成。
异构化工序主要反应方程式如下。
反应方程式:副反应方程式:3、间二氯苯异构化生产方法将富邻位油或邻二氯苯与对二氯苯混合物经过流量计分批次送入异构化反应釜。
一种间二氯苯的合成方法与流程一、引言间二氯苯是一种重要的有机化合物,广泛应用于农药、医药和染料等领域。
本文将介绍一种常用的合成间二氯苯的方法与流程。
二、合成方法1.材料准备合成间二氯苯的原料主要包括苯、氯气、氯化铁和盐酸等。
其中苯是有机合成的常用原料,氯气是氯化试剂的来源,氯化铁是催化剂,盐酸是反应溶剂。
2.反应步骤(1)氯化苯将苯和氯气加入反应釜中,加入少量氯化铁作为催化剂。
反应条件下,氯气会和苯发生取代反应,生成氯化苯。
反应结束后,将氯化苯分离出来。
(2)间二氯化苯将氯化苯与过量的氯气在盐酸溶液中反应。
氯气会进一步取代氯化苯,生成间二氯化苯。
反应结束后,将间二氯化苯分离出来。
(3)水解将间二氯化苯与稀盐酸溶液反应,间二氯化苯会被水分解为间二氯苯。
反应结束后,将间二氯苯分离出来并进行干燥。
三、实验步骤1.称取适量的苯和氯气,加入反应釜中。
2.加入少量的氯化铁作为催化剂,并充分搅拌混合。
3.在适当的温度和压力下进行氯化反应,反应时间根据反应速率进行控制。
4.反应结束后,通过分离得到氯化苯。
5.将氯化苯与过量的氯气在盐酸溶液中进行反应,反应条件根据反应速率进行控制。
6.反应结束后,通过分离得到间二氯化苯。
7.将间二氯化苯与稀盐酸溶液进行水解反应,反应条件根据反应速率进行控制。
8.反应结束后,通过分离得到间二氯苯。
9.将间二氯苯进行干燥处理。
四、实验注意事项1.实验操作需要在通风橱中进行,避免接触氯气和有毒物质。
2.反应温度和压力需要严格控制,避免发生意外。
3.使用合适的保护设备,如手套、护目镜等。
4.实验过程中注意储存和处理废弃物,避免对环境造成污染。
五、结论本文介绍了一种合成间二氯苯的方法与流程。
通过氯化苯和氯气的反应,再经过水解反应,最终得到了间二氯苯。
实验过程需要严格控制反应条件,注意安全操作。
间二氯苯是一种重要的有机化合物,在农药、医药和染料等领域有广泛应用。
从染料厂有机废液中蒸馏回收二氯苯的研究
从染料厂有机废液中蒸馏回收二氯苯的研究
采用常压蒸馏和减压蒸馏的方法对酸性染料厂有机废液中的高浓度二氯苯进行回收,并通过气相色谱-质谱联用仪对回收的二氯苯进行定性和定量分析以确定回收率.结果表明,常压蒸馏和减压蒸馏均能有效地回收废液中的二氯苯,常压蒸馏的回收率约88%,减压蒸馏具有相对较好的回收效果,回收率约94%.两种蒸馏方法的选择需要在经济分析的基础上进行确定.
作者:胡晓芳雷阳明申哲民HU Xiao-fang LEI Yang-ming SHEN Zhe-min 作者单位:上海交通大学环境科学与工程学院,上海,200240 刊名:环境科学与技术ISTIC PKU英文刊名:ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年,卷(期):2005 28(z2) 分类号:X703 关键词:有机废液二氯苯回收蒸馏气相色谱-质谱联用。
间二氯苯纯度的测定彭絮;江红;徐蓓【摘要】通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。
分别采用高效液相色谱法(HPLC-UVD)和气相色谱法(GC-FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定无机杂质含量。
最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。
该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。
%The purity of m-dichlorobenzene was obtained by determination of the impurity content in m-dichlorobenzene sample. High performance liquid chromatography (HPLC-UVD) and gas chromatography (GC-FID) method were employed to determine the main impurities,the results indicated that o-dichlorobenzene and p-dichlorobenzene content detected by two methods were consistent. HPLC (UVD) method was used to determine the content of benzene, the moisture content was obtained by Karl Fischer method, TGA method was used for ash analysis and ICP-MS method was used for determining the inorganic impurities. The purity of m-dichlorobenzene was 99.60%with expanded uncertainty of 0.03%(k=2). The result determinied by the method is accurate and has traceability.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P12-15)【关键词】间二氯苯;高效液相色谱法;气相色谱法;纯度;邻二氯苯;对二氯苯;苯;杂质测量【作者】彭絮;江红;徐蓓【作者单位】北京交通大学理学院,北京 100044; 中国计量科学研究院化学所,北京 100013;北京交通大学理学院,北京 100044;中国计量科学研究院化学所,北京 100013【正文语种】中文【中图分类】O625间二氯苯是染料、颜料、医药、农药等精细化工行业重要的有机合成原料[1]。
二氯苯的制造
王怀钰
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】2001(000)007
【摘要】对我国现有的二氯苯的生产工艺进行了全面介绍,并指出了它们的优缺点.【总页数】3页(P30-32)
【作者】王怀钰
【作者单位】锦化化工集团有限责任公司对二氯苯车间
【正文语种】中文
【中图分类】TQ242.1
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯研究 [J], 马丽;刘蕊
2.对二氯苯和邻二氯苯在X,Y型分子筛上的选择吸附性能 [J], 李春华;王金渠
3.2,6-二氯苯甲醛一步法合成2,6-二氯苯甲腈 [J], 赖宜天;曹长年;金虹
4.邻二氯苯异构化生产间二氯苯工艺 [J], 佘卫民;许小亮;吴春江;王映辉;徐佳茜
5.一氯苯,二氯苯及其深加工产品:一氯苯,二氯苯国内外生产及市场概况 [J], 刘月芳
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。