波普分析试题及答案
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波普分析试题及答案
波普分析试题及答案
《波谱分析》⾃测题1
⼀、简要回答下列可题(每⼩题5分，共30分)1、⽤其它⽅法分得⼀成分，测得UV光谱的λ=268nm，初步确定该max 化合物结构可能位A或B。试⽤UV光谱做出判断。
(A) (B)
2、应⽤光谱学知识，说明判定顺、反⼏何异构的⽅法。
3、试解释化合物A的振动频率⼤于B的振动频率的原因。
CH3OO
NCC
HHCH3
-1-1 (A) ν1690cm (B) ν1660cmC=OC=O
OO
CHC ClCHC CH333
-1 -1 (A)ν1800cm (B)ν1715cmC=OC=O
4、下列各组化合物⽤“*”标记的氢核，何者共振峰位于低场,为什么,
OCH3
CHC3
5、某化合物分⼦离⼦区质谱数据为M(129)，相对丰度16.5%; M+1 (130)，相对丰度1.0%;M+2(131)，相对丰度0.12%。试确定
其分⼦式。
⼆、由C、H组成的液体化合物，相对分⼦量为84.2，沸点为63.4 ?。其红外吸收光谱见图11-12，试通过红外光谱解析，判断该化合物的结构。
1三、化合物的H—NMR如下，对照结构指出各峰的归属。
a c d b
NCHCHCHCH2332
N
O
13四、某化合物CHO，经IR测定含有OH基和苯基，其C—NMR信息1312 为76.9(24,d), 128.3(99,d), 127.4(57,d), 129.3(87,d),144.7(12,s)，试推断
其结构。(括号内为峰的相对强度及重峰数) 五、某酮类化合物的MS见下图，分⼦式为CHO，试确定其结构。 816六、试⽤以下图谱推断其结构。
仪器分析模拟试题
⼀、A型题(最佳选择题)(每题1分，共10分) 1.⽤离⼦选择电极以标准加⼊法进⾏定量分析时，要求加⼊标准溶液。A.体积要⼩，浓度要⾼
B.离⼦强度要⼤并有缓冲剂
C.体积要⼩，浓度要低
D.离⼦强度⼤并有缓冲剂和掩蔽剂
2.某物质的摩尔吸收系数越⼤，则表明。
A.该物质对某波长光吸收能⼒越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越⼤
D.该物质产⽣吸收所需⼊射光的波长越长 3.在下列化合物中，,,,*跃迁所需能量最⼤的化合物是。
A.1,3,丁⼆烯
B.1,4,戊⼆烯
C.1,3,环已⼆烯
D.2,3,⼆甲基,1,3,丁⼆烯 4.欲使萘及其衍⽣物产⽣最⼤荧光，溶剂应选择。
A.1-氯丙烷
B.1-溴丙烷
C.1-碘丙烷
D.1,2-⼆碘丙烷
5.在原⼦吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。
A.峰值吸收系数的⼀半
B.中⼼频率所对应的吸收系数的⼀半
K0C.在处，吸收线轮廓上两点间的频率差 2
D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的⼀半 6.有⼀种含氧化合物，如⽤红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是。-1-1A.1300~1000cm B.3000~2700cm
-1-1C.1950~1650cm D.1500~1300cm
7. HF的质⼦共振谱中可以看到。
A.质⼦的单峰
B.质⼦的双峰
19C.质⼦和F的两个双峰 D.质⼦的三重峰 8. 某化合物经MC检测出分⼦离⼦峰的m/z为67。从分⼦离⼦
峰的质荷⽐可以判断分⼦式可能为。A.CHO
B.CH4357
C.CHN
D.CHN 45332
9.两⾊谱峰的相对保留值r等于。 21
//ttttRRRR1122A. B. C. D. / /ttttRRR122R1
10.在以甲醇-⽔为流动相的反相⾊谱中，增加甲醇的⽐例，组分的保留因⼦k 和保留时间t将。 R
A. k和t减⼩
B. k和t增⼤ RR
C. k和t不变
D. k增⼤，t减⼩RR ⼆、B型题(配伍选择题)(每题1分，共12分) [1-4]
A.反相⾊谱
B.正相⾊谱
C.离⼦交换⾊谱
D.离⼦抑制⾊谱
E.离⼦对⾊谱
1.在流动相中加⼊⼀定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离
2.在流动相中加⼊⼀定浓度的离⼦对试剂，使离⼦型药物得到很好的分离
3.流动相的极性⼤于固定相的极性
4.流动相的极性⼩于固定相的极性
[5-8]
A.发射光波长对荧光强度作图
B.吸收光波长对吸光度作图
C.激发光波长对荧光强度作图
D.吸收光频率对吸光强度作图
E.吸收光波数对透光率作图
1. 吸收光谱
2. 荧光光谱
3. 红外光谱4. 激发光谱
[9-12]
A.主成分⾃⾝对照法
B.双波长分光光度法
C.标准加⼊法
D.红外光谱法
E.质谱法
1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进⾏含量测定时选择
2.原⼦吸收分光光度法定量分析时应选择
3.确定未知化合物分⼦式应选择
4.芳⾹族化合物取代类型的确定⼀般选择
三、X型题(多项选择题)(每题1分，共10分) 1.玻璃电极在使⽤前，需在去离⼦⽔中浸泡24h以上，⽬的
。是A.消除不对称电位
B.消除液接电位
C.使不对称电位处于稳定值
D.活化电极
2.采⽤分光光度法进⾏测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有。
A.杂散光
B.⾮平⾏光
C.⾮单⾊光
D.散射光和折射光
3.标准曲线法是光度测定中的基本⽅法，⽤参⽐溶液调节A=0或T=100%，其⽬的是。
A.使标准曲线通过坐标原点
B.使测量中c~T为线性关系
C.使测量符合⽐⽿定律，不发⽣偏离
D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值 4.⽤红外光谱辨认芳⾹化合物的相关峰有。
-1A.=C,H伸缩振动⼩于3000cm
-1B.=C,H⾯外弯曲吸收在900~600cm，可以⽤来判断苯
环取代情况-1C.=C,H⾯内弯曲谱带在1250~1000cm
-1-1D.苯环的⾻架振动，⼀般出现~1600cm， ~1500cm，和
-11450 cm等谱带
5.在原⼦吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采⽤的措施是。
A.另选测定波长
B.⽤纯度较⾼的单元素灯C.更换灯内惰性⽓体
D.⽤化学⽅法分离
6.质⼦化学位移向低场移动的原因有。
A.氢键效应
B.去屏蔽效应
C.共轭效应
D.诱导效应
.质谱分析中，能够产⽣m/z43碎⽚离⼦的化合物是。 7
O
CH(CH)CH3233A. B.CHC CHCH323
CHCHCHCCHCHC. D.CH3232
8.⾊谱法系统适⽤性试验要求。
A.达到规定的理论塔板数
B.分离度⼤于1.5
C.固定相和流动相⽐例适当
D.⾊谱峰拖尾因⼦在0.95-1.05之间
9.在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。
A.分配⽐
B.分配系数
C.扩散速率
D.理论塔板数
10.在⽓相⾊谱分析中，采⽤程序升温技术的⽬的是。
A.改善峰形
B.增加峰⾯积
C.缩短柱长
D.改善分离度
四、判断题(正确的划“?”错误的划“×”，共10分) 1.指⽰电极的电极电位与被测离⼦浓度的对数成正⽐。 2.若待测物、显⾊剂、缓冲剂都有吸收，可选⽤不加待测液⽽其他试剂都加的溶液做空⽩溶液。3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长⽆关。
4.在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl， C—Br键的伸缩振动频率依次增加。
5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度⽐发射线的半宽度⼩得多。
6.在原⼦吸收测定中，得到较⾼准确度的前提就是保证100%的原⼦化效率。
7.符合⽐尔定律的有⾊溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光
1度增加到2A，透光率降低到T。 2
8.荧光波长⼤于磷光波长，荧光寿命⼩于磷光寿命。 9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度⽆关。10.根据范第姆特⽅程式可知最佳线速这⼀点，塔板⾼度最⼩。五、填空题(每空1分，16分)K1.某离⼦选择性电极，其选择系数为，当K,1时，表明电ijij
K极对i离⼦的响应较对j的响应__ __;当,1时，表明电极选ij
择性倾向__ _离⼦;当K=1时，表明电极对i,j离⼦的响ij
应。E、E2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、波长⼤⼩21，它们的顺序为，,⼤⼩顺序为 _。 max
3.在紫外,可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是
和。4.原⼦吸收分析的标准加⼊法可以消除
的⼲扰，但它不能消除_ _的影响。5.荧光分光光度计中，第⼀个单⾊器的作⽤是，第⼆个单⾊器的作⽤是。
6.母离⼦质荷⽐(m/z)120，⼦离⼦质荷⽐(m/z)105，亚稳
*离⼦(m)质荷⽐为。
7.在纸⾊谱中，被分离组分分⼦与展开剂分⼦的性质越接近，它们之间的作⽤⼒越_ ，组分斑点距原点的距离越_ _ 。
8. 在⽓相⾊谱中，线速度较低时，范迪姆特⽅程项是引起⾊谱峰扩展的主要因素，此时宜采⽤__ __作载⽓，以提⾼柱效。
六、问答题(每题6分，共18分)1.何谓吸收曲线,何谓⼯作曲线,⼆者如何绘制,各有什么⽤途,
12. 指出以下化合物在H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。
OcbCHCHCd23eCHCCHCCH23caO
3.组分的⾊谱峰可⽤哪些参数描述,它们在⾊谱分析中有什么意义,
七、计算题(共14分)1. 精密称取V对照品20.0mg，加⽔准确稀释⾄1000ml，将B12
此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ,361nm处测得A,0.414。另取两个试样，⼀为V的原料药，精密称取20.0mg，加⽔准B12
确稀释⾄1000ml，同样条件下测得A,0.390，另⼀为V注射B12液，精密吸取1.00ml，稀释⾄10.00ml，同样条件下测得A,0.510。试分别计算V原料药的百分质量分数和注射液的浓度。 B122.某样品为含正庚烷和正⾟烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg，加⼊⼄酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿⽪松柱(100?)上进⾏⾊谱分析，测得结果如下: 组分空⽓正庚烷⼄酸正丁酯正⾟烷
保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.42 峰⾯积(mm) 98 70 95
校正因⼦ 0.94 1.00 0.93(1)分别计算正庚烷和正⾟烷的的含量。
(2)计算⼄酸正丁酯在阿⽪松柱上的保留指数。
