钙化法制备草酸的最佳工艺条件

分类号_______________ 密级________________UDC _______________ 学号________________ 毕业设计（论文）论文题目年产5万吨草酸初步设计thesis Topic Annual 5,000 tons of oxalic acid preliminary design学生姓名学号所在院系现代科技学院专业班级化学工程与工艺0701导师姓名职称完成日期2011年6月10日2011年6月10日编号：__________ 毕业设计（论文）答辩许可证现代科技学院化工系化学工程与工艺专业0701学生李文飞所编写的毕业设计(论文) 页，字数，符合毕业设计(论文)大纲的要求。

经审查：该生已学完教学计划规定的全部课程，成绩合格，毕业设计电子文档最后一稿已交，准予参加毕业设计（论文）答辩。

相关材料材料名称数量毕业设计（论文）1册答辩汇报稿1份毕业设计（论文）电子版（最后一稿磁盘文件）1套流程图1份主体设备图1份指导教师：（签名）院长(系主任)：（签名）2010 年6 月10日毕业设计（论文）任务书年产5万吨草酸初步设计一、设计任务：年产5万吨草酸初步工艺设计年工作日300天,其余数据查相关文献二、设计说明书内容：1、说明书包括前言综述，工艺原理，工艺条件及工艺流程确定，以及主要设备的选择说明，对本设计的评述。

2、计算部分包括物料衡算，热量衡算，有效能利用率计算，主要设备计算。

3、图纸带控制点的工艺流程图。

三、参考资料及说明：、技术基础课及专业课程书籍；。

校园网学术期刊数据库（中文及外文）；（化工工艺设计手册，化学工程手册）。

四、提交的内容：1.设计说明书一份2.工艺流程简图3.主要设备图年产5万吨草酸初步设计摘要草酸不仅是基本无机化工的重要产品之一，同时也是无机化工的基本原料之一。

钙化法制草酸是工业上生产草酸的传统工艺，该方法操作简单，工艺基本成熟。

本设计采用钙化法制草酸初步设计了一个年生产50000吨的草酸生产车间。

草酸生产工艺
草酸的生产工艺是通过氧化碳制取。

下面将介绍草酸的生产工艺步骤。

1. 原料准备：草酸的主要原料是甘油。

首先，将甘油进行蒸馏，去除杂质，保证原料的纯度。

同时，还需要准备氧化剂和催化剂。

2. 氧化反应：将蒸馏后的甘油与氧化剂（如浓硫酸）混合，然后加入催化剂（如金属钒催化剂）。

反应温度一般在250-300
摄氏度之间。

这个反应过程中，甘油会被氧化为草酸。

3. 分离：草酸生成后，需要将其与其他产物进行分离。

一种常用的分离方法是蒸馏。

由于草酸的沸点较高，可以通过加热将草酸分离出来，而将其他产物留在容器中。

4. 结晶：分离后的草酸是液体状态的，需要进行结晶过程来得到固体的草酸。

一种常用的结晶方法是冷却结晶法。

将草酸溶液放置在低温环境下，草酸会逐渐结晶出来。

5. 干燥：将得到的草酸晶体进行干燥，去除其中的水分。

干燥方法可以采用真空干燥或者加热干燥的方式。

6. 保存与包装：经过干燥后的草酸可以进行保存和包装。

一般情况下，草酸会以粉末的形式出售，因此需要将其装入合适的包装容器中，以防止受潮或者变质。

总结起来，草酸的生产工艺主要包括原料准备、氧化反应、分离、结晶、干燥以及保存与包装等步骤。

这个工艺能够高效地将甘油氧化为草酸，使得草酸能够作为一种重要的化工原料在工业上得到广泛应用。

草酸制备工艺草酸制备工艺是一种比较复杂的化学过程，它需要严格的控制条件和专业的操作技术。

草酸是一种有机酸，其化学式为H2C2O4，它在工业上应用广泛，用于制造染料、药品、农药等化学产品，同时也用于金属抛光、皮革加工和清洗等领域。

下面将就草酸制备的工艺流程和主要反应进行介绍。

草酸制备的主要反应为氧化反应，其化学方程式为C2H2O4 + O2 → 2CO2 + H2O。

这个反应需要在高温高压下进行，因此需要先将草酸的原料进行预处理，将其转化为草酸结晶，以便于后续的反应过程。

具体的工艺流程如下：首先，将草酸原料加入反应釜中，并加入少量的浓硫酸，经过加热使其溶解。

然后，将反应釜密封并加压，采用空气吹氧方式进行氧化反应。

当反应温度达到一定程度时，草酸结晶开始形成，经过过滤和洗涤得到纯净的草酸结晶体。

除了氧化反应，草酸制备过程中还涉及到一些配套的反应和处理工艺。

例如，在草酸溶液中加入一定量的硝酸，可提高氧化反应的效率和产率。

此外，在草酸结晶体的制备过程中，还需要进行结晶、过滤、洗涤和干燥等工艺，以确保最终产品的纯度和品质。

总的来说，草酸制备工艺是一个复杂严谨的过程，需要具备专业的知识和技能。

在实际应用中，需要严格遵守操作规程，控制好反应条件，以确保草酸的质量和稳定性。

同时，也需要不断寻求创新和技术进步，优化草酸制备的工艺流程，提高生产效率和质量标准。

总之，草酸制备是一种重要的化学生产过程，其工艺流程和反应机理都需要深入了解和掌握。

只有通过不断的研究和实践，才能够将草酸制备的工艺不断优化和完善，满足不同领域对草酸产品的需求。

草酸生产工艺评述供稿人：单文波供稿时刻：2007-8-28关键字：煤化工草酸碳水化合物氧化法一氧化碳偶联法甲酸钠法乙二醇氧化法丙烯氧化法C1线路1 引言乙二酸又名草酸，其遍及于自然界，常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草细胞膜中。

几乎所有植物都含草酸钙。

草酸用途普遍，在化学合成及制药、稀土元素提取精制、金属处置和清洗、纺织品清洗、印染和加工和聚合物合成等领域中被普遍应用。

[1]工业上制草酸方式很多，要紧有甲酸钠法、氧化法、纤维素碱溶法、一氧化碳偶联法（即羰基合成法）等等。

其中氧化法又包括碳水化合物氧化法、乙二醇氧化、丙烯氧化法，羰基合成法又分为液相和气相两种。

2 生产工艺评述甲酸钠法在50-60年代曾是草酸生产的要紧方式，至今仍在一些国家应用。

在中国，此法生产的草酸在总产量中占重腹地位。

甲酸钠法是由一氧化碳净化后在加压情形下与氢氧化钠反映生成甲酸钠[2]，然后经高温脱氢生成草酸钠，草酸钠再经铅化（或钙化）、酸化、结晶、脱水干燥等工序得成品草酸。

反映方程式如下：一氧化碳与氢氧化钠合成压力一样为1.8-2.0Mpa，脱氢温度400℃。

此法生产草酸流程长，进程中有固体析出，难以持续操作，大量副产物需处置，易造成环境污染，一些国家已不采纳。

波兰科学工作者实验用阳离子互换法由草酸钠生产草酸。

2.2 氧化法碳水化合物氧化法自1776年瑞典化学家Carl Wilhelm Scheele以糖为原料用硝酸氧化法制得草酸以来，此法一直是取得草酸的重要途径。

至今，巴西、印度、西班牙、中国和一些前苏联国家仍在利用。

美国Allied Corp用淀粉硝酸氧化法生产草酸的工艺中，淀粉加酸水解成葡萄糖，然后氧化成草酸的进程是间歇操作，后面工序大体上是持续操作。

把纯度约85%（重量）的粗淀粉分散到等量的含草酸10%的水溶液或其他中间产物的母液中，加热加酸，在73-80℃下回流6h，淀粉水解成单糖，水解后溶液含50-60%葡萄糖，再在63℃下加入硝酸及铁-钒催化剂进一步水解。

草酸提纯工艺流程
草酸提纯工艺通常涉及以下步骤：
1. 原料预处理：通过初步反应如甲酸钠法、氧化法等工业化方法得到粗制草酸溶液或晶体。

2. 沉淀与过滤：加入特定沉淀剂去除杂质，如硫酸根可通过氢氧化钡除去，然后过滤分离沉淀物。

3. 脱色与除杂：使用活性炭吸附脱色，并可能通过离子交换等手段进一步去除金属离子和其他杂质。

4. 结晶与精制：浓缩净化后的草酸溶液，在适宜温度下结晶析出纯度较高的草酸晶体。

5. 干燥与包装：将结晶体经过低温真空干燥除去水分，最后按规格要求进行粉碎、过筛和包装。

整个过程需严格控制条件以提高草酸纯度，确保产品质量满足不同行业应用需求。

草酸钙制备草酸的方法草酸钙是一种常见的无机化合物，它可以通过多种方法制备，其中一种方法是通过草酸和氧化钙反应而得到。

我们需要了解什么是草酸。

草酸是一种有机酸，化学式为H2C2O4。

它是无色结晶，可溶于水。

草酸有着广泛的应用，例如用于制备草酸盐、染料和草酸铵等。

草酸钙的制备方法如下：1.准备所需的原料和设备。

我们需要准备草酸和氧化钙作为反应物，以及反应容器、加热设备和搅拌器等实验装置。

2.将草酸和氧化钙按照一定的摩尔比例加入反应容器中。

具体的摩尔比例可以根据实际需要进行调整。

一般来说，摩尔比为1:1比较常见。

3.启动加热设备并加热反应容器中的反应物。

加热温度可以根据实际需要进行调整，一般在100-200摄氏度之间。

加热的目的是促使反应物发生化学反应。

4.同时启动搅拌器，使反应物能够充分混合和接触。

搅拌的目的是加速反应速率，确保反应能够进行顺利。

5.观察反应过程，一般可以通过外观和溶液的颜色变化来判断反应的进行。

在反应过程中，草酸和氧化钙会发生化学反应生成草酸钙。

6.根据需要，可以调整反应的时间和温度。

反应时间可以根据实际需要进行延长或缩短，温度也可以进行调整，以控制反应的进行。

7.当反应完成后，将反应物冷却至室温。

此时，我们可以得到草酸钙的产物。

通过以上步骤，我们可以得到草酸钙。

需要注意的是，草酸钙是一种强酸性物质，使用时需要注意安全。

同时，在实验过程中需要控制温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯度。

总结起来，草酸钙可以通过草酸和氧化钙的反应制备得到。

这是一种简单且常用的方法，可以在实验室中进行。

制备草酸钙的过程需要控制温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯度。

草酸钙在化工和实验中有着广泛的应用，特别是用于制备草酸盐和其他相关化合物。

草酸生产工艺与市场分析任宇环; 李林祥【期刊名称】《《上海化工》》【年(卷),期】2011(036)002【总页数】5页(P32-36)【作者】任宇环; 李林祥【作者单位】【正文语种】中文草酸又名乙二酸，是最简单的二元酸。

分子式为（COOH）2·2H2O，无色柱状晶体，草本植物中常含有的成分，多以钾盐或钙盐的形式存在，其中秋海棠、芭蕉中以游离酸的形式存在。

在人尿中也含有少量的草酸，草酸钙是尿道结石的主要成分。

草酸晶体受热至100.1℃时失去结晶水，成为无水草酸。

无水草酸的熔点为189.5℃，能溶于水或乙醇，不溶于乙醚。

实验室可以利用草酸受热分解来制取一氧化碳气体。

草酸是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可应用于很多领域。

随着医药、染料、涂料工业的发展和国际市场的开通，研究和发展草酸的生产是十分必要的。

草酸具体的应用领域见表1。

自1776年瑞典化学家Carl Wihelm Schele首先提出用硝酸氧化法由淀粉合成草酸工艺以来，已开发出多种草酸的生产方法和合成路线。

目前，草酸的工业生产方法有：碳水化合物氧化法、一氧化碳偶联法、甲酸钠法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法等。

2.1 碳水化合物氧化法该法以淀粉和糖类为原料，用硝酸在73～80℃下氧化制得草酸。

以淀粉为例，其工艺过程如下：质量分数为85%的淀粉被分散于含草酸10%的水溶液或其他中间产物的母液中，加热加酸，回流6 h，先获得中间产物葡萄糖，再于63℃下加入硝酸和铁-钒催化剂进一步水解，反应后经精制即得草酸。

主要反应：淀粉水解生成葡萄糖。

葡萄糖在Fe3+、V2O5催化剂存在下，用硝酸氧化成草酸。

该法原料易得、工艺简单、操作条件温和、投资少，各国可根据本国资源情况选择不同原料，但就其产率和经济效益而言，一般以玉米淀粉为佳。

缺点是收率低、粮食耗量大、生产成本高，并且尾气中含有大量氮氧化物，毒性大、环境污染严重。

2.2 一氧化碳偶联法该法最早是以钯和铜盐作催化剂，一氧化碳、氧气、醇和稀硝酸在8～11 MPa和90～100℃下进行的液相偶联反应，反应先生成草酸酯，再在加热的条件下水解成草酸和相应的醇。

草酸制备工艺1. 草酸的概述草酸是一种常见的有机酸，化学式为H2C2O4。

它是无色结晶固体，在水中可以溶解。

草酸具有较强的腐蚀性和毒性，但在适当的条件下可以用于许多领域，如化学实验、工业生产和药物制备等。

2. 草酸制备的原理草酸可以通过氧化碳的反应制备。

一种常用的方法是将糖或木质纤维素等有机物加热至高温，产生的气体经过一系列反应，最终生成草酸。

3. 草酸制备的工艺流程草酸的制备工艺可以分为以下几个步骤：3.1 原料准备选择适当的有机物作为原料，如蔗糖、木质纤维素等。

这些原料需要经过预处理，如研磨、筛选等，以便提高反应效率。

3.2 热解反应将经过预处理的原料加热至高温，使其发生热解反应。

在这个过程中，原料中的有机物分解产生气体，其中包括一氧化碳和二氧化碳等。

3.3 气体处理通过一系列的气体处理步骤，将产生的气体进行分离和净化。

其中，二氧化碳可以通过冷却和压缩等方法分离出来，而一氧化碳则需要经过进一步的反应转化为草酸。

3.4 草酸提取经过气体处理后，得到的气体中含有草酸。

通过溶解和结晶等步骤，将草酸从气体中提取出来，并得到纯度较高的草酸固体。

3.5 草酸的精制得到的草酸固体可以进一步进行精制，以去除杂质和提高纯度。

常用的方法包括结晶、过滤、洗涤等。

4. 草酸制备的影响因素草酸的制备过程受到许多因素的影响，包括原料种类、反应温度、反应时间、催化剂等。

优化这些因素可以提高草酸的产率和纯度。

5. 草酸的应用领域草酸在许多领域有着广泛的应用。

它可以用作化学试剂、电镀工艺、纺织工业等行业的原料。

此外，草酸还可以用于制备草酸盐和草酸酯等化合物，这些化合物在医药和农业领域有着重要的应用。

结论草酸制备工艺是一个复杂的过程，需要综合考虑多个因素。

通过优化工艺条件和提高纯度，可以获得高质量的草酸产品。

草酸在许多领域有着重要的应用，对于推动相关产业的发展具有重要意义。

草酸制作方法概述草酸是一种无机酸，化学式为H2C2O4，常用于实验室中作为一种化学试剂。

草酸可以通过多种方法制备，本文将介绍两种主要的草酸制作方法。

方法一：草酸的氧化还原法制备这种方法以草酸二钾(K2C2O4)和硫酸(H2SO4)为原料，通过氧化还原反应制备草酸。

材料清单•草酸二钾(K2C2O4)：25 g•硫酸(H2SO4)：100 mL•蒸馏水：适量步骤1.在一个干净的容器中，将草酸二钾和硫酸按照1:4的比例混合，充分搅拌使其溶解。

2.将混合物加热至70摄氏度，反应开始时会有气泡产生，并散发出二氧化碳(CO2)的气味。

3.反应大约持续30分钟，期间可适时搅拌。

4.反应完成后，将容器中的溶液慢慢加入到蒸馏水中，搅拌均匀。

5.使用滤纸过滤溶液，得到草酸的结晶。

6.将草酸结晶用蒸馏水洗涤，并进行干燥。

方法二：草酸的碳酸盐分解法制备这种方法是利用草酸的钠盐(Na2C2O4)在高温下分解产生草酸。

材料清单•草酸的钠盐(Na2C2O4)：20 g步骤1.将草酸的钠盐均匀地放置于石墨舟或陶瓷舟中。

2.加热石墨舟，使温度逐渐升高，最终达到800摄氏度。

3.当温度达到800摄氏度时，持续加热30分钟。

4.关闭加热源，降温至室温。

5.将石墨舟中的产物转移到一个干净的容器中，并进行保存。

注意事项•在制备草酸的过程中，需要注意安全，避免接触皮肤和眼睛，如有意外溅入，请立即用大量清水冲洗，并及时就医。

•在操作过程中，尽量避免产生粉尘，防止吸入和摄入。

•使用时请尽量避免与氧化剂接触，避免发生火灾或爆炸。

结论草酸是一种常用的化学试剂，在实验室中有广泛的应用。

本文介绍了两种制备草酸的方法，分别是草酸的氧化还原法制备和草酸的碳酸盐分解法制备。

在进行实验操作时，应遵守安全操作规程，注意防护措施，确保实验顺利进行。

参考文献： - 陈兆龙编著. (2002). 无机化学实验指导书(第2版). 化学工业出版社.。

草酸生产工艺流程草酸是一种常见的无机化合物，常用于生产草酸钙、草酸铵等草酸盐。

下面简要介绍草酸的生产工艺流程。

1. 原料准备：草酸的主要原料是木薯渣（木薯淀粉加工的副产物）或纤维素。

首先需要将原料进行破碎，然后与稀硫酸（浓度约为30%）进行混合。

2. 硫酸处理：将混合好的原料和稀硫酸送入反应釜中，在一定的温度下进行硫酸处理。

处理时间一般为4-6小时。

在此过程中，硫酸将木薯渣或纤维素中的纤维素分解为葡萄糖，并与葡萄糖发生酯化反应生成葡萄糖草酸。

3. 氧化反应：将葡萄糖草酸溶液与浓硝酸混合，进行氧化反应。

氧化反应是将葡萄糖草酸中的碳氢化合物（如葡萄糖）中的氢原子氧化为羧基（即产生草酸）。

反应条件为较低温度下进行，一般控制在10-20摄氏度。

4. 沉淀与分离：经氧化反应后，产生的草酸溶液中会有一些杂质，需要进行沉淀与分离，以提高草酸的纯度。

一般通过加入盐酸或其他酸性溶液将草酸转化为草酸盐的形式进行沉淀和分离。

通过过滤或离心等方式，将草酸盐从溶液中分离出来。

5. 干燥与粉碎：草酸盐分离后，需要进行干燥和粉碎处理。

一般将草酸盐放入干燥器中，通过加热和持续通风的方式除去水分，同时将草酸盐研磨成细粉末。

6. 草酸制备：最后将干燥粉碎好的草酸盐送入反应釜中，与强酸（如浓硫酸）进行反应，生成草酸。

通过控制反应温度和时间，保证草酸的纯度和产量。

7. 产品提纯：草酸制备后，需要进行一系列的提纯工艺，以去除其中的杂质。

一般通过溶解草酸在水中，经过结晶、过滤、洗涤等步骤，得到纯度较高的草酸。

以上是草酸的主要生产工艺流程。

不同的生产厂家可能会有具体步骤和条件上的差异，但整个生产流程大致相同。

在实际生产中，还需要注意控制各个环节的温度、浓度、时间等条件，以确保产品质量和产量。