MM HS CNG 工作基准试剂 容量 苯甲酸 还原高锰酸钾物质的测定

苯甲酸检验操作规程目的：建立苯甲酸的检验操作规程范围：适用于苯甲酸的检验职责：QC主任及检验员执行标准：中国药典2020年版二部749页规程：1性状：1.1本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻：无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。

1.2本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。

1.3 溶点：本品的熔点（QC-SOP-3019-05）为121～124.5℃。

2 鉴别2.1试剂 0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液、氢氧化钠溶液（1mol/L）、无水乙醇、镍铝合金、硝酸溶液(500g/L)、标准氯化物溶液、硫酸铁铵、硝酸、硫氰酸汞、硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。

2.2仪器与用具：量筒、量瓶、锥形瓶、滴管、水浴发生器、电子天平（1/10000）、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计。

2.3操作步骤：2.3.1取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。

2.3.2 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集233图）一致。

3 检查3.1试剂硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）、乙醇、醋酸盐缓冲液。

3.2仪器与用具量筒（10ml、25ml、50ml）、锥形瓶、电子天平（1/10000）、刻度吸管（1ml）、滴定管。

3.3操作步骤3.3.1 乙醇溶液的澄清度与颜色取本品约5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。

3.3.2 卤化物和卤素取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤液用乙醇洗涤三次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。

MMHSCNG0036工作基准试剂(容量)重铬酸钾钙杂质测定比色法
MM_HS_CNG_0036
工作基准试剂(容量)重铬酸钾钙杂质的测定比色法
1范围
本方法适用于工作基准试剂(容量)重铬酸钾中钙杂质的测定。

2试剂
2.1盐酸溶液：（1+4）
2.2磷酸三丁酯：分析纯；
2.3乙醚：分析纯；
2.4硫酸钾乙醇溶液：
2.595％乙醇；
2.6乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液：(2g/L)；
2.7三氯甲烷：分析纯；
2.8钙(Ca)的杂质标准溶液：1mg/L。

3试样制备
3.1称取1g试样（称准至0.01g），溶于10mL水中，加13mL盐酸溶液(2.1)，用20mL磷酸三丁酯萃取，激烈振摇1min，放置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酯重复萃取，然后用5mL 乙醚重复萃取两次，取水相，稀释至30mL。

4操作步骤
4.1量取6mL试样溶液A(3.1)，置于蒸发皿中，在水浴上蒸至近干。

4.2残渣溶于10mL水中，加10mL95％乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液(2.6)，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃)，立即比色。

有机层所呈红色不得深于标准。

4.3标准是取含2mL钙(Ca)的杂质标准溶液（2.8），稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

5参考文献
GB125989工作基准试剂(容量)重铬酸钾。

化学试剂还原高锰酸钾物质测定通则
高锰酸钾是一种广泛用于化学实验和工业生产的有机物质，具有优异的抗氧化性能和良好的抗腐蚀能力。

本文介绍了化学试剂还原高锰酸钾物质的测定通则。

首先，用一定量的水溶液中的高锰酸钾溶液，将其分析到50mL的烧杯中，然后滴加一定量的还原剂，如过氧化物，还
原硫酸钠，还原硝酸钠，三聚氰胺等。

在加热的情况下，观察反应液的颜色变化，以判断还原剂是否有效。

其次，用分光光度计测定高锰酸钾溶液的吸光度，使用可溶性紫外吸收剂，调节反应液的稀释度，用分光光度计在
510nm处测定溶液的吸光度，以获得准确的测定结果。

最后，将所得结果与标准曲线进行比较，确定高锰酸钾溶液中含量的量。

根据实验结果和标准曲线，可以得出高锰酸钾的含量。

综上所述，化学试剂还原高锰酸钾物质的测定通则包括：将高锰酸钾溶液分析到50mL的烧杯中，滴加还原剂，观察反
应液的颜色变化；用分光光度计测定溶液的吸光度；将所得结果与标准曲线比较，确定含量。

化学试剂还原高锰酸钾物质的测定方法，可以更准确地分析高锰酸钾中的物质含量，为工业生产和科学研究提供了准确的参考数据。

标定高锰酸钾的基准物质
一、引言
高锰酸钾是一种常用的氧化剂，广泛应用于环境监测、食品检测、医
药制品等领域。

为了保证高锰酸钾的准确性和可靠性，需要进行标定。

本文将介绍标定高锰酸钾的基准物质。

二、高锰酸钾的基本知识
1. 高锰酸钾的化学式为KMnO4，分子量为158.03 g/mol。

2. 高锰酸钾是紫色晶体，易溶于水，呈紫红色。

3. 高锰酸钾是一种强氧化剂，在碱性条件下能氧化有机物和无机物。

4. 高锰酸钾可用于测定水中有机物和无机物的含量。

三、标定高锰酸钾的基准物质
1. 基准物质的定义
基准物质是指具有确定性、稳定性和可追溯性的纯品或混合物，在某
个特定环境下已被国际认可作为测量单位或标准参照材料。

2. 标定方法
（1）重量法：将一定质量的高纯度高锰酸钾样品称取，溶解后加入一定量的去离子水，再用标准氧化还原电位计进行电位测量，根据电位
变化计算高锰酸钾的浓度。

（2）滴定法：将一定体积的高锰酸钾样品称取，加入一定量的稀硫酸和标准氧化还原指示剂，以已知浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，根
据滴定所需的硫代硫酸钠体积计算高锰酸钾的浓度。

3. 基准物质的选择
（1）纯度高：基准物质必须纯度高，以确保标定结果准确可靠。

（2）稳定性好：基准物质必须具有良好的稳定性，以保证长期使用不会发生变化。

（3）可追溯性强：基准物质必须具有可追溯性强，以确保标定结果与国际标准一致。

四、结论
本文介绍了标定高锰酸钾的基准物质。

在实际应用中，应选用纯度高、稳定性好、可追溯性强的基准物质进行标定，以确保高锰酸钾的浓度
准确可靠。