HPLC法测定盐酸丁螺环酮片含量的方法研究

丁螺环酮质量标准

本标准规定了丁螺环酮的质量要求、检验方法、鉴别试验、包装标识等内容。

1. 化学结构

2. 丁螺环酮的化学结构式应符合以下要求：

(1) 分子式：C20H25NO2

(2) 分子量：305.42

(3) 结构式：（见附件1）

3. 外观形状

4. 丁螺环酮应为白色至微黄色结晶性粉末，无臭，无味。

5. 干燥失重

6. 取供试品适量，置于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

7. 炽灼残渣

8. 取供试品适量，置于坩埚中，依法炽灼至恒重，遗留的残渣不得过0.1%。

9. 含量测定

10. 取供试品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丁螺环酮对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

11. 有关物质

12. 取供试品适量，依法检查，应符合规定。

13. 鉴别试验

14. 取供试品适量，加无水乙醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在265nm的波长处有最大吸收。

15. 溶液稳定性

16. 取供试品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，置室温下放置24小时，依法检查，应符合规定。

17. 微生物限度 18. 取供试品适量，依法检查，应符合规定。

19. 包装标识

20. 包装材料应坚固、清洁、干燥、无污染、无破损。内包装应密封、干燥、清洁。外包装应标明品名、规格、生产批号等标识。

21. 贮藏条件

22. 丁螺环酮应密封保存于干燥、阴凉、通风良好的地方，远离火源。不得与有毒有害物质混存。

摘要目的：为了更好地对盐酸丁咯地尔胶囊进行质量控制，提高质量标准，增加有关物质测定方法和限度。方法：参

照新药转正标准WS1-(X-246)-2004Z盐酸丁咯地尔胶囊中“含量测定”项下检查方法，采用InertsilODS-SP，4.6mm×

150mm×5μm色谱柱，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（200：350：0.8：1.0）为流动相，流速为1.0ml·min-1，检测波长为282nm，

进样量20μl。结果：该药品溶液稳定，定量限为2ng，检测限为0.8ng，盐酸丁咯地尔峰理论塔板数：n=1607.106，符合中国药典

2010年版二部附录VD之规定。结论：本方法简便准确，重现性好，能有效测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质的含量。

关键词：盐酸丁咯地尔胶囊，有关物质，HPLC法

中图分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1006-2882（2013）05-742-05HPLC法测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质

陈雅萍

丹阳市药品检验所（丹阳212300）

表1五味子醇甲回收率试验结果

编号取样量(g)样品中含量(mg)对照品加入量(mg)测出总量(mg)回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）

11.985.115.1910.31100.11

99.850.5422.015.185.0610.2399.65

32.025.215.110.2598.89

41.995.135.0910.2299.86

52.045.265.1110.3799.95

62.005.165.2410.43100.65

2.9样品测定取本品5袋，研细，精密称取4g，加乙酸乙酯

25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，用乙酸乙酯30ml分次

洗涤滤渣及容器，洗液与滤液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解，

转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，

经0.45μm微孔滤膜过滤，精密量取10μl，注入液相色谱

仪，计算五味子醇甲含量，结果见表2。

表2样品测定结果（n=3）

解放军药学学报２０１０年２　Ｉ＂１　２０日第２６卷第１期Ｐｈａｒｍ　Ｊ　Ｃｈｉｎ　ＰＬＡ，ＶＯ１．２６，ＮＯ．１，Ｆｅｂｒｕａｒｙ　２０，２０１０　

高效液相色谱法测定盐酸丁螺环酮贴剂的含量　

赵维娟，何苒，杜洪　

【摘要】　目的建立盐酸丁螺环酮贴剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：ｈｐ—ＯＤＳ；流动相：乙　

腈．甲醇．０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠缓冲液（ｐＨ＝４．５）（３０：５０：２０）；检测波长：２５０ｎｍ。结果盐酸丁螺环酮进样量在５Ｏ～１６００ｎｇ范　

围内呈良好的线性关系，平均回收率为１００．７％，ＲＳＤ为１．９％。结论本法灵敏，准确，重复性好，专属性强。　

［关键词］　盐酸丁螺环酮贴剂；高效液相色谱法；含量测定　

【中圈分类号］　Ｒ９２７．２　［文献标识码】　Ａ　［文章编号］　１００８－９９２６（２０１０）０１－０６６－０２　

［ＤｏＪ】　１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－９９２６．２０１０．０１．２３　

Ｃｏｎｔｅｎｔ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｂｕｓｐｉｒｏｎｅ　Ｈｙｄｒｏｅｈｌｏｒｉｄｅ　

ｉｎ　Ｐａｔｃｈｅｓ　Ｕｓｉｎｇ　ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍｍｌｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｌｎ－ｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｍｅｔｈｏｄ　

ＺＨＡＯ　Ｗｅｉ—ｊｕａｎ，ＨＥ　Ｒａｎ，ＤＵ　Ｈｏｎｇ　

Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｂｅｉｉｉｎｇ　Ｍｉｌｉｔａｒｙ－Ｃｏｍｍａｎｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１　００７００，Ｃｈｉｎａ　

［Ａｂｓｔｒａｃｔ］０ｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａｎ　ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎ－　

ｔｅｎｔ　ｏｆ　ｂｕｓｐｉｒｏｎｅ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｐａｔｃｈｅｓ．Ｍｅｈｔｏｄｓ　Ｈｐｈｙｐｅｓｉｃ　ＯＤＳ　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｆｉｘｅｄ　ｐｈａｓｅ　ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　

盐酸丁螺环酮贴剂质量标准研究

盐酸丁螺环酮贴剂质量标准研究

赵维娟,许景峰,张梅,徐琳,王占庆

【摘要】[摘要] 目的建立盐酸丁螺环酮贴剂的质量控制方法。方法以紫外法进行定性鉴别,以初黏力、持黏力和剥离强度为指标控制黏度,采用高效液相色谱法(HPLC)对其含量均匀度、释放度进行测定。结果 3批测试样品显示,紫外光谱鉴别在237和300 nm波长处有最大吸收峰,初黏力为9号钢球全部在测试段黏住,持黏力为(647.00±7.81)s;剥离强度为(0.57±0.01)kN·m-1,含量均匀度(7.00±3.17)%,6 h平均累积释放量(91.36±3.06)% 。结论该检测方法科学、合理,操作灵敏、准确,可用于该药质量控制。

【期刊名称】医药导报

【年(卷),期】2010(029)002

【总页数】3

【关键词】[关键词] 丁螺环酮,盐酸;贴剂;黏附力;色谱法,高效液相;分光光度法,紫外;质量标准

盐酸丁螺环酮(buspirone hydrochloride,BH)是临床治疗广泛性焦虑和其他焦虑性障碍的新型非苯二氮类药物。BH贴剂是我院研制的经皮给药制剂,可透皮吸收进入血液循环[1]。笔者在本实验中对其质量控制进行研究,建立了定性定量分析、释放度和黏附力测定方法。经考察,该方法操作灵敏、准确,适合该药的质量控制。

1 仪器与试药

HP-1050型高效液相色谱仪(惠普公司),UV-2100紫外分光光度仪(岛津公司),黏度系列测试仪(济南兰光机电技术发展中心),ZRS型智能溶出仪(天津大学无线