HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量
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HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量
邵超
【摘 要】目的 建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters
Sunfire CI8 柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(24:76)(每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g),流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃.结果 在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.87%(n=5),RSD为0.39%.结论 该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定.
【期刊名称】《江西医药》
【年(卷),期】2011(046)007
【总页数】2页(P605-606)
【关键词】高效液相色谱法;含量测定;西咪替丁胶囊
【作 者】邵超
【作者单位】236015,阜阳,安徽省阜阳市食品药品检验所
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
西咪替丁为组织胺H2受体阻滞剂，可抑制基础胃酸及各种刺激引起的胃酸分泌等。《中国药典》2010年版[1]，西咪替丁胶囊的含量测定采用紫外分光光度法，该方法繁琐影响因素较多。近年未见高效液相色谱法测定西咪替丁胶囊含量的相关报道。本文建立了高效液相色谱法测定西咪替丁胶囊含量的方法，并进行了方法学考察，同时用高效液相色谱法与中国药典规定的检验方法进行比较，结果一致。本方法操作简便、专属性高、重现性好，可以替代紫外分光光度法。
1 仪器与试药
仪器Waters e2695高效液相色谱仪、Waters 2998紫外检测器、Empower色谱数据处理系统 （美国Waters公司）。甲醇为色谱纯，磷酸、已烷磺酸钠为分析纯，水为超纯水。西咪替丁对照品 (批号：100158-200204，中国药品生物制品检定所)，西咪替丁胶囊，规格为0.2 g （某制药有限公司，批号：101101；100908，某制药有限公司，批号：20100301）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为Waters Sunfire CI8柱(4.6mm×150mm，5μm)，流动相为甲醇-水(24：76)（每1000ml含磷酸0.3ml和已烷磺酸钠0.94g），流速为1.0ml/min，检测波长为220nm，柱温为30℃。进样量为 10μl。
2.2 检测波长的选择 取本品内容物，研细，精密称取适量（约相当于西咪替丁0.1g），置200ml容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，过滤，精取续滤液2ml，置200ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。在200-400nm波长范围内扫描。结果最大波长为220nm。取不同厂家的不同批次测定均在(220±1)nm范围内。因此选择220nm为检测波长。
2.3 溶液的制备
2.3.1 对照品溶液 精密称取西咪替丁对照品10mg，置100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3.2 供试品溶液 取本品内容物，研细，精密称取适量(约相当于西咪替丁0.1g)，置100ml容量瓶中，加流动相使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，精取续滤液10ml，置100m l容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液 取不含西咪替丁的供试品溶液，照上述供品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.3 方法学考察
2.3.1 干扰试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，按“2.1”项下的色谱条件各进10μl测定，结果表明阴性无干扰。
2.3.2 线性关系考察 按“2.1”项下色谱条件，取西咪替丁对照品约25mg置25ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成西咪替丁对照品浓溶液，分别精取 1ml置 200、100、10、5ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，分别精取10μl(包括对照品浓溶液)，注入液相色谱仪，记录色谱图。以浓度(C)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标进行线性回归。得回归方程为A=49555C-7428，r=1.0000。结果表明，西咪替丁在5-1000μg/ml浓度范围内，其浓度与峰面积呈良好的线性关系。
2.3.3 进样精密度试验 按“2.1”项下色谱条件，取对照品溶液，重复进样6次，每次10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测得RSD值为0.07%。结果表明，本方法精密度良好。
2.3.4 稳定性试验 按“2.1”项下色谱条件，取对照品溶液，分别在 0、3、6、9、12、24h，每次 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测得RSD值为0.17%。结果表明，西咪替丁在24h内稳定。
2.3.5 精密度重现性试验 精密称取同一样品(批号为101101)5份，按“2.1”项下色谱条件测定。按供试品溶液的制备的方法操作，测得其平均含量的RSD为0.47%。结果表明，本方法重现性良好。
2.3.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号为101101)细粉适量(约相当于西咪替丁0.1g)，置100ml容量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，精取续滤液10ml，置100ml容量瓶中，再分别精密加入对照品溶液5ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。按“2.1”项下色谱条件，每次10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定加样回收率，结果见表1。
表1 加样回收率试验（%）样品含量（mg）加入量（mg）测得量（mg） 回收率 平均回收率 RSD 10.23 10.18 9.92 10.34 10.11 0.508 0.50 0.508 0.508
0.508 10.740 10.689 10.426 10.847 10.615 100.34 100.20 99.61 99.80 99.41
99.87 0.39
2.4 样品含量测定的对比试验 分别取3批样品，按上述溶液的制备方法操作，取对照品溶液与样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量，并与中国药典规定的紫外分光光度法(UV法)测定的结果比较。结果见表2。
表2 样品测定结果比较批号 HPLC法 UV法101101 101101 101101 100908
100908 100908 20100301 20100301 20100301 98.69 98.55 98.72 99.43
99.58 99.69 93.87 93.15 93.64 98.70 98.60 98.81 99.40 99.75 99.76 94.21
93.38 93.57
3 讨论
在HPLC法测定西咪替丁的相关报道中，其流动相设计方式较多[2-5]，笔者曾对不同比例的甲醇-水；甲醇-水-三乙胺；甲醇-水-磷酸-三乙胺等色谱系统进行试验，由于西咪替丁是碱性药物，极性较强，调节流动相比例，西咪替丁的保留时间都太快(约2-3min)，且系统不易平衡，保留时间飘移大。如在流动相中添加己烷磺酸钠，出峰时间会得到很好改善，系统稳定性也大为改善。
本文使用的检测器为二极管阵列检测器，在220nm波长处阴性对照溶液溶剂峰干扰小，主峰吸收强。采用高效液相色谱法测定西咪替丁胶囊的含量，操作简单易行、重现性好、准确度高、线性关系良好，提高了含量测定结果的准确度，与中国药典紫外分光光度法测定的结果无明显差异，可用于西咪替丁胶囊的含量测定。
参考文献
【相关文献】
[1]国家药典委员会．中国药典．二部．北京：中国医药科技出版社.2010.258
[2]陈国有，陈立柱.HPLC法测定西咪替丁片的含量.齐齐哈尔医学院学报，2007，28（17）：2101
[3]赖建斌.RP-HPLC法测定西咪替丁注射液的含量.海峡药学，2008，20（1）：37
[4]邵雪力，闫韶华.高效液相色谱法测定西咪替丁注射液的含量.数理医药学杂志，2010，23（5）：586
[5]杨超月.反相高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量.中华中西医杂志，2009，7（6）：11
