混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定
1. 目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据
2. 试验设备和化学药品
天平：称量100g ，感量0.01g；称量200g ，感量0.001g；称量200g，感量0.0001g 各1台
棕色滴定管25mL 或50mL
三角烧瓶250ml
容量瓶100mL；1000mL
移液管20mL
标准筛孔径0.63mm
化学药品：硫酸密度1.84Kg/L）乙醇（95%）；硝酸银铬酸钾酚酞（以上均为化学纯）
氯化钠（分析纯）
3.试剂配制
3.1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂
称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.2 配制浓度约0.5% 酚酞溶液
称取0.5g 酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。
3.3 配制稀硫酸溶液
以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中 。
3.4 配制 0.02mol/L 氯化钠标准溶液
把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 （以玻璃棒搅拌 ），一直到不再有盐的爆裂声为止。
冷却后称取 1.2g 左右 （精确至0.1mg ），用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ，并稀释至刻度 。
氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算
C NaCl =!
NaCl n V N NaCL=m Mr
式中 C NaCl ----- 氯化钠溶液的标准浓度 mol/L
N NaCL ----- 氯化钠的量 mol
V------- 溶液的体积 L
Mr ------ 氯化钠的摩尔质量 （g/mol ）， 取 58.45；
m----- 氯化钠质量 g
3.5 配制 0.02mol/L 硝酸银溶液 （视所测的氯离子含量 ，也可配成浓度略高的硝酸银溶
液 ）。
称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL ，置于棕色瓶中保存。 用移液管吸取
氯化钠标准溶20mL （V1） ，于三角烧瓶中， 加入 10 滴铬酸钾指示剂， 用已配制的硝酸银
溶液 ，滴定至溶液刚呈砖红色 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V2）。
硝酸根溶液标准浓度应安下式计算
C AgNO3=C Nac l*V1/V2
式中C AgNO3----硝酸银溶液的标准浓度，mol/L
C Nac l-------氯化钠标准溶液的标准浓度mol/L
V1------ 氯化钠标准溶液的毫升数mL
V2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数mL
4．试验步骤：
4.1 样品处理
取混凝土中的砂浆约30g ，研磨至全部通过0.63mm 筛，然后置于烘箱中烘2h，取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g （精确到0.01g），重量为G，置于三角烧瓶中，并加入200mL（V3）蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡1-2分钟，浸泡24小时。
4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL（V4），置于两个三角烧瓶中，各加2 滴酚酞，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加铬酸钾指示剂10 滴，立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（V5）。
4.3 试验结果计算
水溶性氯离子含量应按下式计算
P= 35*43
0.03545*/AgNo C V G V V *100%
式中 P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量 ，%
C AgNO3-----硝酸银标准溶液浓度 mol/L
G------- 砂浆样品重 g
V3------- 浸样品的水量，mL
V4----------每次滴定时提取的滤液量 mL
V5------ 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml 。
混凝土中砂浆的氯离子总含量测定
1. 目的和适用范围 ：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量 ，其中包括已和水泥结合的氯离子含
量 。为查明钢筋锈蚀原因提供依据 。
2. 试验基本原理 ：
用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解 ，然后在硝酸溶液中 ，用倭尔哈德法来测定氯化物
含量。
倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液，使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁矾做指示剂，将过量的硝酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时首先与Ag+ 生成白色的AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即与Fe3+形成Fe（CNS）2+络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持5—10s不褪，即为终点。
反应式为
Ag++ Cl- →AgCl↓
Ag+ + CNS -→AgCNS↓
Fe3+ + CNS -→Fe（CNS）2+
3.试验设备和化学药品
3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱，分析天平（称量100g，感量0.1mg）天平（称量0.01g），酸式滴定管（10mL）两支，容量瓶（100mL，1000mL）和三角烧瓶（250mL ），试剂瓶（1000mL ）移液管（20mL），玻璃干燥器，研钵，表面皿。
3.2 化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾（以上均为化学纯）；氯化钠（分析纯）
4. 试验步骤
4..1试剂配制
（1）0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）3.4条的有关规定执行；
（2）0.02mol/L 硝酸银溶液配制与标定 按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）
第 3.5 条的有关规定执行
（3）6mol/L 硝酸溶液的配制： 取化学纯浓硝酸 （HNO3含量65%-68）25.8mL 放入 100mL 容量瓶中 ，用蒸馏水稀 释至刻度 ；
（4）10% 铁矾溶液： 用 10g 化学纯铁矾溶于 90g 蒸馏水配成 ；
（5）0.02mol/L 硫氰酸钾标准溶液 ：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约
1.95g 左右， 溶于 1000mL 蒸馏水， 充分摇匀 ，装在 瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标
准溶液进行标定。 将硝酸银标准溶液装入滴定管 ，从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25mL ，
加 6mol/L 硝酸 5mL 和 10% 铁矾溶液 4mL ，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定， 滴定时， 激
烈摇动溶液， 当滴至红色维持 5—10s 不褪时即为终点 。
硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算
C KSCN = 321
AgNO C V V 式中 C KSCN------- 硫氰酸钾标准溶液的标准浓度 ，mol/L
V1---------- 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液 mL
C AgNO3 -------- 硝酸银标准溶液的标准浓度 mol/L
V2--------- 硝酸银标准溶液 mL
4.2混凝土试样处理和氯离子测定步骤 ：
（1） 取适量的混凝土试样 约 40g 左右 ，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分， 保存
