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仪器分析习题解

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第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。

重点：有关方法和仪器的基本术语。

难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。

参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。

各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。

求镉的浓度。

解：设镉的浓度为c x μg/ml加入镉标的浓度c 0分别为：c 0 = 0, A x = 2.0501011=⨯=c μg/ml A 1 = 4.0501022=⨯=c μg/ml A 2 = 8.0501043=⨯=c μg/ml A 3 = 按标准加入法作图得：c x = μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg ·L -1表示）。

取一系列镁标准溶液（1μg ·mL -1）及自来水水样于50mL 容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL 后，用蒸馏水稀释至刻度。

然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。

计算自来水中镁的含量。

解：吸光度（A ）—标准溶液含镁量（μg ）的标准曲线线性回归得x yˆ0484.00427.0ˆ+= γ=将A=代入得自来水样中含镁量为μg。

∴ 自来水中镁的含量为095.02091.1 μg ·mL -1 即 ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ，狭缝宽度分别为, , ，问对应的通带分别是多少解：W = D ·S已知：D = 1nm/mm, S 1 = , S 2 = , S 3 =通带：W 1 = D ·S 1 = 1× =W 2 = D ·S 2 = 1× = W 3 = D ·S 3 = 1× =第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer 定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长测定等方面的应用及其光度法以及配合物的组成和K稳特点。

重点：紫外一可见吸收光谱的特征，Lambert-Beer定律及其物理意义，光度分析的应用。

难点：λmax的估算。

参考学时：6学时部分习题解答8、能否用紫外光谱区别下列异构体和解：α、β不饱和酮λmax= 215+30+3×18=299λmax= 215 + 12 = 227nm 基值、增加一个共轭双键、3个γ或α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个更高位烷基取代∴两个结构的λmax之差较大，故可以用紫外光谱区别。

9、计算下述化合物的λmax。

解：（A）共轭二烯基值 217增加一个共轭双链 30同环二烯1个 36CH3CH = CH—CO—CH3CH3CH = CH—CO—CH3αββαββγδ环外双链1个 5烷基取代4个 4×5308= 308nm∴λmax（B）共轭二烯基值 217增加一个共轭双链 30同环二烯1个 36烷基取代4个 4×5303= 303nm∴λmax（C）共轭二烯基值 217增加一个共轭双链 30同环二烯1个 36环外双链2个 2×5烷基取代4个 5×5318∴λ= 318nmmax10、某化合物的结构可能是A或B，经紫外光谱测定EtOH=352nm，试max判断应为哪种结构解：A：α、β六元环酮基值 215增加一个共轭双链 30同环二烯1个 39α位烷基取代1个 10β位烷基取代1个 12γ或更高位烷基取代2个 5环外双链3个 3×5=357nmλmaxB：α、β六元环酮基值 215增加一个共轭双链 30同环二烯1个 39α位烷基取代1个 10β位烷基取代1个 12γ或更高位烷基取代2个 18λ=324nmmax∴应为A。

11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（1）或（2）。

其紫外光谱的EtOH max =284nm （ε=9700），试问其结构为何式解：（1）α、β五元环酮基值 202α位—OH 取代1个 35 β位烷基取代1个 12 β位—OR 取代1个 30 λmax =279nm（2）α、β不饱和酯基值 193 α位—OH 取代1个 35 β位烷基取代2个 2×12 λmax =252nm∴ 应为（1）。

12、有一个化合物，其化学式为C 10H 14，它有如下4个异构体，试推测它们的紫外光谱哪个的λmax 最大，哪个的λmax最小解：（1）λmax= 217 +30 + 2×5 = 257（2）λmax= 217 +5 = 222（3）λmax= 217 +36 + 3×5 = 268（4）λmax= 217 +30 + 36 + 3×5 = 298∴（4）λmax 最大，（2）λmax最小。

16、用邻苯三酚红钼铬合显色法测定蛋白质含量，试剂空白溶液及显色溶液的吸收曲线分别如图8-42中的1和2，应该如何选用参比溶液（所测定蛋白质本身无色）解：应选用试剂空白为参比溶液。

22、 Fe3+用硫氰酸盐显色后，定容至50mL，用1cm比色皿，在波长480nm处测得A=。

求吸光系数a及摩尔吸光系数ε。

解：A=abc，已知A=, b=1cm,5.4620016.01740.0=⨯==bc A a L ·g -1·cm -1 =ml=L=560016.0=×10-5mol/L5.4620016.01740.0=⨯==bc A a L ·g -1·cm -1 451059.21086.2174.0⨯=⨯⨯==-bc A εL ·mol -1·cm -1 23、用双硫腙光度法测定Pb 2+。

Pb 2+的浓度为50mL ，用5cm 比色皿在520nm 下测得T=53%，求ε。

若改用3cm 比色皿时，T ，A ，ε各为多少解：T=53%, A=2757.0)53.01lg()1lg(==T6107.72070016.0/0016.050/0800.02-⨯====+L g ml mg c Pb mol/L 461079.11070.722757.0⨯=⨯⨯==-bc A εL ·mol -1·cm -1 改用3cm 比色皿时， b=3,ε不变，c 不变 ∴2323=A A ∴ 385.0104136.02757.023234136.023===⨯==-T A A24、某钢样含镍约%，用丁二酮肟比色法（ε=×104）进行测定。

试样溶解后，定量转入100mL 容量瓶中，显色，用水稀释至刻度。

于波长470nm 处用1cm 比色皿进行测量。

欲使测量误差最小，应称取试样多少克解：当A=时，测量的误差最小，M Ni = 58设此时试样应取m 克 则431004.2101007.58%12.0--⨯=⨯⨯=m c Ni m (mol/L)b=1cm, 4103.1⨯=ε L ·mol -1·cm -1A= A=εbc ∴ = ×104×1××10-4m m =25、在Zn 2++ 2Q 2-— -22ZnQ 显色反应中，当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时，可以认为Zn 2+全部生成-22ZnQ 。

在选定的波长下，用1cm 吸收池，测得两种显色反应溶液的吸光度如下：Zn 2+初始浓度 Q 2-初始浓度 A×10-4mol ·L -1 ×10-2mol ·L -1 ×10-4mol ·L -1×10-3mol ·L -1求该配合物的稳定常数。

解：①40501000.81000.44222>=⨯⨯=--+-Zn Q c c∴ Zn 2+全部生成-22ZnQ4551081364.04=⨯⨯==-bc A εL ·mol -1·cm -1②405.21000.81000.24322<=⨯⨯=--+-Zn Q c c[-22ZnQ ] 41000.6455273.0-⨯==mol ·L -1[ Zn 2+]== ×10-4mol ·L -1[ Q 2-] = ×10-3 –2××10-4 = ×10-4 mol ·L -1 ∴ 6222221069.4]][Q [Zn ][ZnQ ⨯==-+-稳K26、在下列不同pH 值的缓冲溶液中，甲基橙的浓度均为×10-4mol ·L -1，用比色皿，在520nm 处测得下列数据：pHA 试用代数法和图解法求甲基橙的pK a 值。

解：代数法： pKa = pH + AA A A HB B ---lgA HB = ( pH = )-B A = ( pH = ) pH = 时A=∴ pKa = + 35.3064.041.3552.0890.0260.0552.0lg =-=--同样，将pH = ，A=代入得pKa =将pH = ，A=代入得pKa =取平均值 pKa = 图解法（略）第九章 分子荧光光谱法基本要求：了解荧光的产生和影响荧光强度的因素，掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点，重点：荧光光谱法的定量关系、应用特点。

难点：荧光的产生和影响荧光强度的因素。

参考学时：3学时第十章红外及拉曼光谱法基本要求：了解红外吸收光谱和吸收峰特征的表达，掌握红外吸收光谱产生的条件，影响吸收峰位置、峰数和强度的因素，掌握主要的IR谱区域以及在这些区域里引起吸收的键振动的类型，掌握常见基团的特征吸收频率，利用IR谱鉴别构造异构体并能够解析简单化合物的结构，了解红外吸收光谱的实验技术，了解拉曼光谱的原理及应用。

重点：IR光谱产生的条件，影响吸收峰位置，峰数和强度的因素，常见基团的特征吸收频率。

难点：键振动的类型，IR谱解析，FT-IR的原理和特点。

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仪器分析习题库与答案

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仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。

A、加入保护剂。

B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。

A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。

A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。

A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。

A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。

A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。

A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。

Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。

A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。

A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。

A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。

仪器分析习题解答_图文_图文

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它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方 法？如何进行？ 解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度 、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比 ，这既是极谱定量分析的依据。 极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入 法等三种。
解:已知
将有关已知条件代入上式得: E% = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100=60%
11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于 3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多 少?
解: 30 ×aH+/10-3 < 0.03 aH+< 10-6 故: pH > 6
12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. 解:已知:
故:Cx = 2.73 ×10-3 mol.L-1
第五章 伏安分析法习题解答 ５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什 么影响？
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．
解: 根据公式:
(a) pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 同理: (b) pH = 1.95
(c) pH = 0.17V
10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl=6×10-3.
９．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处 ？
《仪器分析》考试题库及答案解析

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《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法？A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案：D解析：比较分析法属于化学分析法，而非仪器分析法。

2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物？A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案：C解析：气相色谱法主要用于分析有机化合物，具有高效、快速、灵敏等特点。

3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分？A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案：A解析：Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。

4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素？A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案：C解析：X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物，可以提供丰富的结构信息。

6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：D解析：质谱法可以测定化合物的绝对含量，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构，提供丰富的结构信息。

8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：B解析：红外光谱法可以用于测定化合物的官能团，具有丰富的谱图信息。

9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：B解析：气相色谱法可以用于测定化合物的纯度，具有高效、快速、灵敏等特点。

仪器分析练习题及答案

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仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适？()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

a.沸点差，b.温度差，c.吸光度，d.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

a.沸点多寡，b.熔点多寡，c.相近相溶，d.化学稳定性。

8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的（）。

a.调整保留值之比，b.死时间之比，c.保留时间之比，d.保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

a.内标法；b.外标法；c.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

a.拆分度；b.分配系数；c．保留值；d．柱的效能。

11、以下气相色谱仪的检测器中，属质量型检测器的就是（）a．热导池和氢焰离子化检测器；b．火焰光度和氢焰离子化检测器；c．热导池和电子捕捉检测器；d．火焰光度和电子捕捉检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.（a）、（b）和（c）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

a.没有变化，b.变宽，c.变窄，d.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）a.样品中沸点最低组分的沸点，b.样品中各组分沸点的平均值。