铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定

聚乙二醇-400检验标准操作规程1范围本标准建立了辅料聚乙二醇４００的检验标准操作规程。

本标准适用于辅料聚乙二醇４００的检验。

2 职责质量部按本标准进行检验。

3 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2010年版二部《微生物限度检查标准操作规程》编号《聚乙二醇４００质量标准》编号4 操作规程4.1试剂与试药乙醇、乙醚、邻苯二甲酸酐的吡啶溶液、氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)、酚酞的吡啶溶液(1→100)、磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）、苯二甲酸标准缓冲液（PH4.00）、2号浊度标准液、黄色2号标准比色液、标准砷溶液、盐酸溶液(9→1000)、稀醋酸、氨试液、硫酸、浓过氧化氢溶液、盐酸5ml。

4.2仪器与设备凯氏烧瓶、比重瓶、平氏黏度计、恒温水浴锅、温度计、秒表、精密酸度计、烧杯、碱式滴定管、纳氏比色管、坩埚、试管、高温电阻炉、铁架台、250ml具塞锥形瓶、三角锥形瓶、天平、砷盐测定装置、毛细管（内径为0.8mm）。

4.3检验项目4.3.1 性状4.3.1.1作方方法（1）取本品，在明亮光线下，用目测和鼻闻法检测；再用水、乙醇、乙醚溶解。

（2）相对密度取本品，依法操作（《中国药典》2010版二部附录Ⅵ A比重瓶法）。

a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或个品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。

然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。

b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或个品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。

检品名称：批号：检品编号：规格：有效期：检品数量：检验用量：剩余样品量：供样部门：检验目的：检验项目：检验者：时间：核对者：时间：检验依据：EK/TS-QM3043（聚乙二醇1500成品质量标准）结论：本品按EK/TS-QM3043检验结果，性状:标准规定：本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。

本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。

结论：□符合规定□不符合规定检验人：复核人：凝点室温：℃相对湿度 % 校正温度计编号校正值冷却浴方式：水标准规定：41～46℃。

结论：□符合规定□不符合规定检验人：复核人：黏度黏度计型号/编号：天平型/编号：温度：℃取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定。

计算公式：运动黏度=Kt依法测定，结果见下表。

标准规定：在40℃时的运动黏度为3.0～4.0mm2/s。

结论：□符合规定□不符合规定检验人：复核人：鉴别（1）天平型/编号：取本品 g(0.05g)，加稀盐酸（配制批号：）5ml和氯化钡试液（配制批号：）1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液（配制批号：）1ml。

实验现象：。

标准规定：产生黄绿色沉淀。

结论：□符合规定□不符合规定检验人：复核人：（2）天平型/编号：取本品 g(0.1g)，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加二氯甲烷5ml。

实验现象：。

标准规定：溶液呈蓝色。

结论：□符合规定□不符合规定检验人：复核人：检查溶液的澄清度与颜色天平型/编号：取本品 g（5.0g），加水50ml溶解后，依法测定。

实验现象：。

标准规定：应澄清无色；如显浑浊，不得浓于2号浊度标准液；如显色，不得深于黄色2号标准比色液。

结论：□符合规定□不符合规定检验人：复核人：平均分子量室温： ℃相对湿度： %天平型/编号： 滴定管唯一号： 氢氧化钠滴定液（ mol/L ） 标定日期： 来源：本公司标定 供试品溶液的制备：取本品约4.5g ，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（配制批号： ）25ml ，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）（配制批号： ）50ml 。

126科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术材料、能源和信息被誉为是当代工业的三大支柱,其中的材料则是工业的基础。

在种类繁多的功能性新材料中,功能膜是近年来最受关注者之一。

功能膜大致可分成人工膜和生物膜两大类;而分离膜则是应用最为广泛,种类最为多样的功能膜。

20试世纪60年代以来,微滤、反渗透、纳滤、透析及气体分离等膜分离相继得以迅速发展[1]。

在新型过滤分离膜产品的开发过程中,需要对其分离性能进行表征[2]。

聚乙二醇(PEG)的规格齐全,测试所需试剂价格低廉,可以满足作为表征试剂的要求。

以分子量为2000及以下的聚乙二醇作为表征试剂,利用分光光度法来测定过滤膜对不同分子量聚乙二醇的截留效果,是相对便捷且可以推广使用的方法。

1 实验部分1.1实验仪器和试剂实验仪器:UV -2102PC 型紫外可见分光光度计,尤尼柯(上海)仪器有限公司;100ml容量瓶,若干;1000ml容量瓶,若干;不同规格移液管,若干;10ml具塞刻度试管,若干;烧杯、玻璃棒等。

实验试剂:碘、碘化钾、氯化钡,分析纯;分子量分别为400,600,800,1000,2000的聚乙二醇(PEG),分析纯;纯水。

1.2实验方法准确配制1000mg/L不同分子量的聚乙二醇溶液备用;配制质量分数5%的BaCl 2标准溶液,0.05mol/L的I 2标准溶液备用。

移液管准确量取一定量的聚乙二醇标①国家科技支撑计划课题(2009BAB47B05):海水淡化用膜产品制备技术开发。

作者简介:冯超群,本科,化学工程与工艺专业。

电话:138********。

邮箱:xiaxian_1018@.准溶液,分别加入1.2ml的BaCl 2标准溶液和1.0mlI 2标准溶液,并将其稀释成一定倍数后,制得一定浓度的待测溶液。

UV-2102PC型紫外可见分光光度计为2nm光谱带宽。

非有机溶剂萃取光度法测定铝酸钠溶液中的镓的方法研究王倩
【期刊名称】《轻金属》
【年(卷),期】2003()8
【摘要】本文研究了在聚乙二醇 -锌试剂 -硫酸铵体系中非有机溶剂萃取光度法测定Ga的条件 ,其原理是 :PH4.5～5 .5时三价镓在聚乙二醇 -锌试剂 -硫酸铵体系中生成了稳定的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,RSD <3 .60 % ,回收率为96.7%。

由于采用聚乙二醇的水溶液取代传统方法中的苯 -乙酸乙酯作萃取剂 ,避免对人体的毒害性和对环境的污染。

该方法具有准确、快速、操作简便。

【总页数】3页(P21-23)
【关键词】镓;锌试剂;非有机试剂;萃取光度法
【作者】王倩
【作者单位】中铝贵州分公司轻金属研究所化验室
【正文语种】中文
【中图分类】TD989
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离子色谱法测定拜耳法铝酸钠溶液中的杂质离子
詹海英;蒋涛;王利娟
【期刊名称】《山东冶金》
【年(卷),期】2011(033)003
【摘要】采用Metrohm-883型离子色谱仪、ASUPP 7-250分离柱，等度淋洗条件下，一次性分离氧化铝生产铝酸钠溶液中的F-、Cl-、SO42-、C/O42-、甲酸根、乙酸根等离子，该方法简便易行，分析结果准确可靠，线性相关系数均＞0.999 8，检出限＜0.019μg/mL，样品测定的相对标准偏差＜2.3％，加标回收率98.9％～ 102.3％。

【总页数】2页(P38-39)
【作者】詹海英;蒋涛;王利娟
【作者单位】中国铝业山东分公司第二氧化铝厂，山东淄博255052;中国铝业山东分公司第二氧化铝厂，山东淄博255052;中国铝业山东分公司第二氧化铝厂，山东淄博255052
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+5
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第五章铝酸钠溶液的分析第一节铝酸钠浆液概述铝酸钠浆液是氧化铝生产过程中重要的中间产物.了解铝酸钠浆液的组成和含量,对正确管理氧化铝生产有着重要意义.氧化铝生产过程中的铝酸钠浆液主要有如下几种：烧结法溶出后含硅钙渣的铝酸钠浆液,分解过程中含氢氧化铝的铝酸钠浆液.另外,还有经过沉降分离过滤后含少量悬浮物的铝酸钠溶液.对铝酸钠浆液进行下列测定：液固比、固体含量、细度、浮游物和比重等物理性质,以与全碱、氧化铝、苛性钠、碳酸钠、二氧化硅、氧化铁、硫酸根、氧化镓、有机物等化学成分.对各种浆液中的液固比与固体含量进行测定,可以了解矿浆配料的情况；硅钙渣浆液的过滤沉降性能以与种子分解过程中氢氧化铝种子添加量等.细度的测定是为了控制矿浆中矿石磨细的程度,以与控制烧结系统中溶出熟料中氧化铝溶出率和使硅钙渣较易沉降分离.铝酸钠精液中的悬浮物是铝硅酸钠细小颗粒,精液中有过多的悬浮物存在时会随铝酸钠溶液的分解而进入氢氧化铝中,从而使产品质量变坏.因此,必须控制精液中悬浮物的含量.氧化铝生产中把铝酸钠溶液中的碱分为三种形式：全碱〔Na2O T〕、碳酸碱〔Na2O C〕和苛性碱〔Na2O K〕.它们主要以钠盐形式存在,此外尚有部分以钾盐形式存在.在分析过程中均以氧化钠形式报出结果.在铝酸钠溶液中苛性碱是指未化合的NaOH 、铝酸钠[NaOH·Al<OH>3]、硅酸钠〔Na 2SiO 3〕等,以Na 2O k 表示；以Na 2CO 3形式存在的碱叫做碳酸碱,以Na 2O C 表示；上述二种状态的碱的总和则称为全碱,以Na 2O T 表示.氧化铝生产中铝酸钠溶液成份浓度用每升铝酸钠溶液中所含该成份的克数来表示.铝酸钠溶液的一个重要特性函数是苛性比值〔ak 〕,计算公式为：1.645k N ak Ao=⨯ 式中：N k ,A 0— 分别为铝酸钠溶液中Na 2O k 和Al 2O 3的浓度,克/升1.645 — Al 2O 3与Na 2O 分子量的比值,即102/62苛性比值为1.0的铝酸钠溶液瞬间即分解,ak=1.193的溶液制成后经过几个小时即开始分解,ak=1.4～1.8的铝酸钠溶液在生产条件下相当稳定,ak=3.0以上的铝酸钠溶液经过很长时间都不会分解.氧化铝生产过程中各个工序的苛性比值的变化X 围为1.1～3.5,苛性比值等于1或小于1的铝酸钠溶液是不存在的.在烧结法中要求保持一定浓度的碳酸碱,碳酸碱含量过低时对硅钙渣的沉降带来不利的后果,但碳酸碱的含量过高,它能与硅酸钙反应,生成碳酸钙和硅酸钠.而硅酸钠进一步与铝酸钠反应生产铝硅酸钠溶液造成溶液中氧化铝的损失.在这里先对生产中一些技术指标的概念加以简要说明.固体含量表示在1L浆液中所含固体重量的克数〔g/L〕.液固比表示浆液中液体重量与固体重量之比,即液/固,L/S.细度采用不同筛号,将烘干的固体粒子过筛后,筛后残留与固体总重之比,以百分数表示.浮游物表示1L铝酸钠溶液中所含悬浮物的克数〔g/L〕.水分或含水率表示浆液的水分或滤饼中含有水分的多少,用百分数表示〔%〕.碱液比重：指在一定温度下一定体积的铝酸钠溶液的重量.数值与密度相同〔g/cm3〕.苛性比〔αK〕：是指铝酸钠溶液中所含的苛性碱〔Na2O K〕与氧化铝〔Al2O3〕的分子比值.氧化铝生产中各工序苛性比的变化X围较大.苛性化系数的升高使铝酸钠溶液的稳定性增加.硅量指数：是指溶液中氧化铝与二氧化硅的重量比值.铝酸钠溶液中二氧化硅的存在对铝酸钠溶液起着稳定的作用,烧结法溶出液中由于含有较高的二氧化硅增加了溶液的稳定性,所以可以采用低的苛性比系数.但是在氢氧化铝分解过程中,二氧化硅随着氢氧化铝的生成,而部分的析出,影响氢氧化铝的质量,所以必须根据需要确定硅量指数X围.种分分解率：种分分解率表示溶液中氧化铝析出量与原来溶液中氧化铝含量的比例.<铝酸钠溶液种子搅拌分解,是在一定的条件下进行的.如将溶液降温,加晶种和搅拌等,将铝酸钠水解使氢氧化铝从溶液中分解出来.>考虑到溶液浓度的变化,通常用苛性比计算.ηAl2O3%=<αK母-αK原>×100/αK母式中：ηAl2O3%—种分分解率；αK母—分解后溶液的苛性化系数；αK原—分解前溶液的苛性化系数.碳分分解率：在碳分分解过程中要求最大限度地把杂质二氧化硅留在溶液中,同时要最大限度地把溶液中氧化铝分解出来.在保证产品质量的情况下,由生产实践来确定不同硅量指数的溶液可以达到的最高限度的氧化铝碳分分解率.例如：碳分分解率的计算与种分分解率一样,是用被分解析出的氧化铝与原始铝酸钠溶液中氧化铝的重量比值来表示.在分解过程中液体发生浓缩.根据分解前后全碱的比值表示溶液浓缩的情况,并在计算过程中加以修正.ηAl2O3%=[Al2O3原-Al2O3出×<Na2O T原/Na2O T出>]×100/Al2O3原=[1-Al2O3出×Na2O T原/<Na2O T出×Al2O3原>]×100式中：Al2O3原、Al2O3出—分解前后溶出液中氧化铝的浓度,g/L；Na2O T原/Na2O T出—分解前后溶出液中全碱的比值又称浓缩比；ηAl2O3%—碳分分解率.在碳分分解的过程中,由于原始溶液的硅量指数决定了溶液氧化铝最大限度的分解X围.因此首先需要测定原始溶液中的全碱和氧化铝的含量,当碳分分解率达到规定的X围就停止分解,完成生产控制的目的.进行铝酸钠溶液中各成分的测定时,使用的铝酸钠溶液,必须经过过滤或经过沉降后的上层清夜.7、铬天青S比色法测定氧化铝7.1 方法原理取适量试液调节酸度至PH=6,使铝与铬天青S生产紫红色络合物：Al3++2CAS→Al〔CAS〕3,用分光光度计在545nm处比色测定.本方法适用于低铝浓度的测定.7.2 试剂7.2.1 六次甲基四胺缓冲液：称取六次甲基四胺100g,加水溶解后,加1+1盐酸10mL,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.此溶液PH=6.0.7.2.2 抗坏血酸：0.4%〔用时现配〕.7.2.3 0.1%铬天青S：称取铬天青S1.00g于烧杯中,加少许水溶解移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.保质期1个月.7.3 标准曲线的绘制准确吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化铝标液〔10ug/mL〕于一组100mL容量瓶中,加水至50mL左右,分别加抗坏血酸5mL,摇匀,准确加入铬天青S显色液4.00mL摇匀,加六次甲基四胺缓冲液5 mL摇匀,加去离子水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿于分光光度计545nm处测其吸光度,建立工作曲线.7.4 测定步骤7.4.1 准确吸取5.00ml溶液于100mL容量瓶中,加水至50mL左右,加抗坏血酸5mL,摇匀,准确加入铬天青S显色液4.00mL摇匀,加六次甲基四胺缓冲液5 mL摇匀,加去离子水稀释至刻度摇匀,用1cm比色皿于分光光度计545nm处测其吸光度.同时做空白试样.计算：式中：C—氧化铝标液的浓度,ug/mL；A—试样的吸光度；A0—空白的吸光度；a—曲线的斜率；V—试样的吸取体积,mL.7.4.3 注意事项试剂加入时严格按顺序加入,并且每加入一种试剂必须充分摇匀.7.5 固体试样的测定7.5.1 称取烘干、磨细、混匀的试样0.2500g于30mL银坩埚中,加3g固体氢氧化钠,在750C°下熔融18分钟,取出,用热去离子水洗入已加有40毫升1:1盐酸和50毫升去离子水的250毫升容量瓶中,定容,摇匀.7.5.2 分取上述制备液10ml于100mL容量瓶中,加水至50mL左右,以下操作同上.第三节苛性碱的分析1、方法提要加入氯化钡使有干扰的阴离子〔CO32－、PO43－、SO42－等〕生成沉淀,加入水杨酸钠掩蔽铝,以绿光—酚酞作指示剂,用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱.2、试剂2.1 盐酸标准溶液：0.3226mol/L.2.2 氯化钡：5%水溶液.2.3 水杨酸钠：10%溶液.2.4 绿光酚酞指示剂：2+1.3、测定步骤3.1 在500mL的锥形瓶中,加入50mL氯化钡溶液〔若碳碱低于20g/L时加入30mL〕,加入水杨酸钠溶液5mL〔若氧化铝浓度过高时加入10mL〕3.2 加入6滴绿光—酚酞；3.3 将铝酸钠溶液搅拌均匀,倒入到准备好的滤纸上进行过滤,用开始部分滤液〔不得低于5ml〕润洗接液瓶内壁后弃去.〔对于浮游物很低的样品可直接吸取上层清液〕；3.4 用试液润洗移液管1次,移取滤液5.00ml〔低浓度的样品移取10.00mL〕于100容量瓶中,用去离子水冲洗吸管内壁,用水稀释至刻度,摇匀；3.5 移取10.00ml稀释后的试液于上述500ml锥形瓶中；3.6 以点滴成线的速度,用0.3226mol/L 盐酸标准溶液滴定至亮绿色即为终点,记下体积V1；3.7 分析结果计算：Na 2O 〔g/L 〕=10.32260.03110002V V ⨯⨯⨯ 简化为：V1×20式中：V―取试样相当于原液体积,mL ；V 1―消耗盐酸标准液的体积,mL ；0.3226―盐酸标准液的摩尔浓度；0.031―1/2氧化钠的毫摩尔质量；V2―所分取的试样体积相当于原液的毫升数.4、方法说明4.1 铝酸钠溶液中的苛性碱是指溶液中未化合的氢氧化钠〔NaOH 〕、铝酸钠[NaOH·Al<OH>3]、硅酸钠〔Na 2SiO 3〕等.往待测溶液中加入氯化钡时,溶液的碳酸钠、硫酸钠与磷酸钠发生下列反应：CO 32-＋Ba 2＋＝BaCO 3↓SO 42-＋Ba 2+＝BaSO 4↓2PO 43－＋3Ba 2＋＝Ba 3<PO 4>2↓用0.3226M 盐酸进行滴定时溶液中的苛性碱有下列反应：NaOH+HCl→NaCl+H2ONaAlO2+HCl+H2O→NaCl+Al<OH>3↓4.2 测定苛性碱时应加入酚酞—绿光指示剂.酚酞是作为中和反应的酸碱指示剂,当反应到达等当点PH=8.2时酚酞由红色变为无色指示终点到达.从上述反应式中可见,在滴定过程中有碳酸钡的白色沉淀存在,同时随着中和反应的进行又有Al<OH>3白色沉淀产生,这些沉淀都会使终点颜色变化不敏锐,为了使终点颜色变化便于观察,使用酚酞—绿光指示剂.酚酞—绿光指示剂是由二甲基黄指示剂与次甲基蓝染料加一定比例的乙醇混合而成.它改善终点的变化过程是：次甲基蓝在酸碱滴定中颜色不变,为蓝色；二甲基黄指示剂在滴定到等当点附近时,由于一滴酸的加入引起PH值由9.7变化到4.3的X围就变为黄色,二者组成绿色.当滴定达到等当点以前,酚酞显红色,滴定到达等当点时,酚酞由红色变为无色,这时绿光指示剂的绿色与轻微的红色组成灰绿色,此时表明滴定终点到达,比单独使用酚酞指示剂终点颜色易于观察.4.3 加入水杨酸钠是为了消除铝离子的干扰,便于终点的判断,水杨酸钠的加入量视铝浓度而定.5、注意事项5.1 滴定速度要适中,不宜太快或太慢.5.2 滴定近终点时应振荡2～3次..5.3 若样品浓度过低时,为减小滴定误差,直接吸取原液进行滴定,不用稀释.11/ 11。

残留聚乙二醇PEG含量测定
1试剂
1.1 PEG（MW4000或6000）。

1.20.5mol /L高氯酸（HClO4）溶液。

1.3 5%BaCl2溶液。

1.40.1mol /L碘溶液。

2 操作
2.1 取1ml样品，在灵敏度允许的范围内，先将样品稀释到蛋白质浓度≤1%，加入5.0ml 0.5mol /L高氯酸溶液，15分钟后，用4000r/min，离心10分钟，取上清液（如蛋白浓度过高，上清混浊，则要过滤至清）。

2.2 PEG测定
于4ml上清液中加入1.0ml5%BaCl2和0.5ml的0.1mol/L碘溶液，反应15分钟后，进行比色。

记录各样品的A535值。

2.3 标准曲线的绘制
取≤1%蛋白质溶液，另入PEG合成10～80μg/ml 溶液。

根据样品的大致浓度，用去除蛋白质后溶液制剂作标准曲线。

2.4 根据样品读数，从标准曲线上查出PEG含量。

3 计算
样品中PCG浓度%（g/ml）=样品稀释倍数×查得标准曲线相应的PEG浓度
附注
1.整个比色过程应在试剂加入以后的15～45分钟内完成，否则将要影响结果。

2.本方法的灵敏度随被测定PEG的分子量的增加而提高。

ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄【摘要】采用 ICP-AES 标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量,试样中直接加过量盐酸酸化然后加热使溶液中 S2-、S2 O32-和 SO32-等低价硫分解,过滤硫代硫酸钠与盐酸反应生成的硫单质后测定滤液,采用标准加入法抵消复杂基体的干扰,方法简单快速,线性范围宽,检出限(3S/N)为0.028g/L,不同浓度样品加标回收率在99.2%~100.7%之间,相对标准偏差(n=10)分别在1.22%~2.42%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。

%The samples were acidified with excessive HCl and then heated to decompose S2 - ,S2 O3 2 -and SO3 2 - ,and then determined the filtrate after the elemental sulfur was filtered without pre-treatment, the interference of complex matrix was offset by the standard addition method. The method was simple and fast with a large linear range,and the detection limit (3S/N)was 0.028g/L,the recoveries of stand-ard samples addition were in the range of 99.2%-100.7%,and the values of RSD's (n=10)were in the range of 1.22%-2.42%. Determination values of the method were consistent with the gravimetric meth-od,it was suitable for the production control analysis.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P45-48)【关键词】ICP-AES;标准加入法;铝酸钠溶液;硫酸钠【作者】马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄【作者单位】重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020;重庆市计量质量检测研究院，重庆 400020【正文语种】中文在氧化铝生产过程中，进入生产流程的硫主要来源于铝土矿和烧结法烧成煤和生料煤中的硫以及生产用水带入的硫酸盐[1，2]，煤中的硫在高温烧结过程中，大部分会转化为硫酸盐，而铝土矿中的硫主要以黄铁矿(FeS2)形态存在[3]，在拜耳法溶出过程中，黄铁矿与苛性碱反应主要生成硫化钠，随着反应温度的升高及反应时间的增长，会进一步生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠及硫酸钠[3，4]。

铝酸钠浆液化学分析方法发布前言《铝酸钠浆液化学分析方法》分为十三个部分：--第1部分：铝酸钠浆液固比与固含分析--第2部分：铝酸钠浆液细度分析--第3部分：铝酸钠精制液浮游物分析--第4部分：铝酸钠其他浆液浮游物分析--第5部分：铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析--第6部分：铝酸钠浆液中苛性碱分析--第7部分：铝酸钠浆液中二氧化硅的分析--第8部分：铝酸钠浆液三氧化二铁分析本标准于首次发布本标准由提出本标准起草单位：铝点有限公司中心试验室本标准主要编写人：本标准审定人：本标准批准人：铝酸钠浆液化学分析方法第1部分：铝酸钠浆液固含的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。

本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。

2 方法提要量取定量体积的浆液过滤、烘干，再称量固体，根据重量计算固含，3 试剂1％酚酞。

4 仪器4.1 电热板；4.2 电子天平（精度0.01g）。

4.3 抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。

4.4不锈钢托盘。

5 试样试样须充分搅匀。

6 分析步骤将取来浆液，搅拌均匀，迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液，把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤，用热水洗净量筒全部倒入漏斗中，再用热水洗涤滤饼3～4次（对于留样的，要洗至无碱性，以酚酞检验至无红色），同滤纸一起取出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）(W)。

7 分析结果计算W固含（S） = —————V×1000式中：S——为固含，g/L；W——烘干后固体的重量，g。

V----浆液体积，ml.8 注意事项8.1 量取浆液时一定要搅拌均匀；8.2 量取时要准确；8.3 过滤时不能跑滤。

8.4 倾入矿浆时,一定要快,稳,防止再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.铝酸钠浆液化学分析方法第2部分：铝酸钠浆液液固比的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固比方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。

介绍最新在线测量铝酸钠浓度的方法铝酸钠溶液简介铝酸钠溶液是拜耳法生产氧化铝的中间产物， 贯穿整个氧化铝的生产流程。

它的主要化学成 分是苛性碱、氧化铝及碳酸碱，由于受氧化铝生产工艺条件和过程检测手段的限制，目前铝 酸钠溶液组分浓度的测量，主要采用人工定时取样，化验室试剂滴定分析的方法。

这种方法 准确的较高，但取样代表性差，时间间隔较长，滞后大，不能及时发现生产出现波动，很难 保证氧化铝生产技术指标的合格。

所以，采用自动化的过程分析仪器，通过物理参数的检测 来确定人员的组分浓度，实现在线快速分析，不仅是过程控制分析的发展方向，而且是实现 生产过程自动控制的必由之路，对提高氧化铝产量、降低能耗、减轻工人劳动度等具有重要 意义。

铝酸钠溶液组分浓度的测量方法主要有自动热滴定分析法、 电位测定仪、 分光光度法及流动 注射分析等，这些方法制作的分析仪都是基于试剂滴定原理，由于铝酸钠溶液浓度高、粘度 大、 铝易产生沉淀等问题使得上述仪表仍存在如管路堵塞等问题。

本文基于铝酸钠溶液临界 角的测量原理，原理简单，易于实现，适用的在线分析仪。

铝酸钠溶液主要技术性能一 、工业铝酸钠溶液的组成及其稳定性 工业铝酸钠溶液主要由 NAAL（OH）4，NaOH 和 Na2CO3 等化合物组成，其中还含有二氧化硅、硫酸钠、硫化钠、有机物以及含铁、镓、矾、磷、氟、氯等化合物状态存在的杂质。

工业铝酸钠 溶液除含有苛性碱外，还含有碳酸碱（以 NA2CO3 状态存在的，以 NC 表示。

）工业上，把苛性碱和碳 酸碱统称为全碱：NA2T NA2OK+NA2OC=NA2OT 铝酸钠溶液的稳定性: 稳定性是铝酸钠溶液的一个重要指标,所谓稳定性是指从过饱和铝酸 钠溶液开始分解析出氢氧化铝所需时间的长短。

不稳定溶液，制成后立即开始分解或经过短时间后即开始分解的溶液。

称为不稳定溶液。

稳定溶液，制成后存放很久仍不发生明显分解的溶液，称为稳定溶液。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610918297.9(22)申请日 2016.10.20(71)申请人 舒泰神（北京）生物制药股份有限公司地址 100176 北京市丰台区北京市经济技术开发区经海二路36号申请人 北京舒泰神新药研究有限公司(72)发明人 张帆　冯彩丽　(74)专利代理机构 天津欣达睿诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12216代理人 李欣(51)Int.Cl.G01N 30/96(2006.01)(54)发明名称聚乙二醇电解质制剂中钠、钾、氯离子含量测定的方法(57)摘要本发明属于医药领域，具体提供了一种使用高效液相色谱法测定聚乙二醇电解质制剂中钠、钾、氯离子含量的方法，具体色谱条件为：阳离子钠、钾的淋洗液为2.3～2.7mM硝酸水溶液，流速为0.8～1.2ml/min；阴离子氯的淋洗液为3.2～3.8mM碳酸钠和0.9～1.1mM碳酸氢钠的水溶液，流速为0.6～0.8ml/min；色谱柱为离子交换色谱柱；检测器为电导检测器。

该测定方法具有专属性强、操作简便快速、灵敏度高、重复性和精密度较好等诸多优点。

权利要求书1页 说明书8页 附图7页CN 106645546 A 2017.05.10C N 106645546A1.一种测定聚乙二醇电解质制剂中钠、钾、氯离子含量的方法，其特征在于，使用高效液相色谱法进行测定，具体色谱条件为：阳离子钠、钾的淋洗液为2.3～2.7mM硝酸水溶液，流速为0.8～1.2ml/min；阴离子氯的淋洗液为3.2～3.8mM碳酸钠和0.9～1.1mM碳酸氢钠的水溶液，流速为0.6～0.8ml/min；色谱柱为离子交换色谱柱；检测器为电导检测器。

2.根据权利要求1所述钠、钾、氯离子含量测定方法，其特征在于，所述阳离子钠、钾的淋洗液为2.5mM硝酸水溶液。

3.根据权利要求1～2任一项所述钠、钾、氯离子含量测定方法，其特征在于，所述阳离子钠、钾的淋洗液流速为1.0ml/min。

聚乙二醇对离子膜电解铝酸钠溶液制备超细氢氧化铝的影响董觉;陈启元;尹周澜
【期刊名称】《中国有色金属学报》
【年(卷),期】2008(018)0z1
【摘要】研究在铝酸钠溶液离子膜电解制备超细氢氧化铝过程中,添加剂聚乙二醇对产品的影响.结果表明:聚乙二醇能有效抑制氢氧化铝颗粒间的附聚,相对分子质量较高的聚乙二醇(PEG 4 000)的作用效果更好,最佳添加浓度为0.175 g/L.扫描电镜照片显示,聚乙二醇对氢氧化铝的形貌有一定程度的影响.X射线衍射分析表明,离子膜电解种分的产品为拜耳型氢氧化铝.
【总页数】4页(P32-35)
【作者】董觉;陈启元;尹周澜
【作者单位】中南大学,化学化工学院,长沙,410083;中南大学,化学化工学院,长沙,410083;中南大学,化学化工学院,长沙,410083
【正文语种】中文
【中图分类】TF111.3
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