检定分光光度计作业指导书
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1.目的:制定分光光度计的操作、保养规范,以确保设备的良好运行及准确测量。
2.适用范围:本指导书适用于Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光光度计。
3.使用权限:Lambda 950 UV/Vis/NIR 分光光度计是用于镀膜指标及相关检测,系精密贵重分析仪器,非检测及特定授权人员不能操作。
4.操作开机程序打开样品舱舱盖,确定测试光路及样品舱处于自由状态:4.1.1.1没有物体阻碍测试光路所需测试组件安装正确样品舱内无其他多余物体盖上舱盖,打开UPS电源打开分光光度计(分光光度计开机后至开始分析测试需大概10分钟的时间来进行光源的加热及稳定)依次打开计算机及打印机启动UV Winlab测试软件开始测量关机程序保存相应测试结果及曲线退出UV Winlab测试软件取出样品舱中的测试品,并盖好舱盖关闭分光光度计关闭计算机及打印机关闭UPS电源测量操作依开机程序启动UV Winlab测试软件后,在主菜单“Window”的下拉菜单中单击“Methods”选项,在弹出的“Methods”窗口中,选择相应的测试文件,双击打开进行测试。
注:本仪器扫描波长范围为175nm—3300nm,其中175nm—用氘灯提供光源,—3300nm由卤灯提供光源。
(为默认值,可在适当范围内调整灯的切换点)反射率测试参数设置:打开测试文件后,在弹出参数设置窗口中单击“Inst.”,在参数“Ordinate Mode”下拉框中选“%R”,再单击“Optics”按扭,在出现的对话框中单击“Attenuators”按扭,将参数“Reference beam attenuator”设置为“1%”,然后再点击“OK”按扭完成设置。
其他参数按默认设置。
扫描的波段范围在“Scan.”对话框中修改参数“Abscissa star”、“Abscissa end”文本框中的值进行设置。
在所有参数设置OK后,单击“Setup”工具条,系统进行初始设置,待“Setup”工具条转为绿色时,表明设置完毕。
紫外分光光度计期间核查作业指导书1目的为使检验实验室分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2范围适用于本实验室内部的紫外分光光度计期间核查。
3核查依据:3.1中华人民共和国国家计量检定规程(JJG178-2007)《紫外、可见、近红外分光光度计》3.2本仪器说明书和软件使用说明4核查内容4.1通用技术标准(2)外观要求:仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。
(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。
4.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。
选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。
根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。
按下式计算。
波长示值误差:△λ=λ3-λ(λ3:三次测量的平均值;λ:波长标准值)波长重复性:δλ=λma某-λmin(λma某:三次测量的最大值;λmin:三次测量的最小值)4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。
按照软件说明,设置扫描参数为:时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
4.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
5评定标准见下表仪器级别核查内容通用技术标准波长最大允许误差B级波长重复性透射比100%噪声透射比0%噪声吸收池配套6期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
取各段波长的δλ最大值作为该段波长的重复性。
紫外、可见分光光度计校准2020年4月1日发布
2020年4月1日实施
调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图片上最大值与最小值之差(非扫描仪器计量2min内最大值与最小值),即为仪器透射比100%的噪声。
在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差,即为仪器透射比0%的噪声。
3.4.3 自动扫描仪器,按3.4.2要求测试透射比0%和100%噪声后,波长置于500nm处扫描30min,读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
3.5最小光谱带宽(校准时根据客户要求选择性做)
3.5.1具有氘灯的仪器选择氘灯的356.1nm特征谱线,没有氘灯的仪器选用汞灯546.1nm (或者253.7nm)的特征谱线,选择最小光谱带宽,按照3.
4.2方法记录氘灯或汞灯的特征谱线图谱,测量半峰宽即为最小光谱带宽。
3.6透射比最大允许误差和重复性
3.6.1 用10%,20%,30%紫外区透射比滤光片分别在235,257,313,350处测量透射比三次。
3.6.2 用10%,20%,30%的光谱中心滤光片分别在440nm,546nm,635nm处,以空气为参比,测量透射比三次。
3.6.3结果计算
3.6.4透射比重复性
3.7 基线平直度(当客户有要求时进行校准)。
722S型分光光度计的使用操作指导书一、目的:规范分光光度计的使用,保证检验结果的准确性。
二、适用范围:适用于我司的分光光度计日常使用及维护。
三、职责:理化检验员负责该作业指导书的执行理化组组长负责监督指导。
四、操作方法:1 •预热仪器。
为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热20min, 为了防止光电管疲劳,不要连续光照。
预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断。
2•选定波长。
才艮据实验要求,转动波长调节器,使指针指示所需要的单色光波长。
3•固定灵敏度档。
根据有色溶液对光的吸收情况,为使吸光度读数为0.2-0.7,选择合适的灵敏度。
为此,旋动灵敏度档,使其固定于某一档,在实验过程中不再变动。
一般测量固定在“T档。
4•调节“0”点。
轻轻旋动调“0”电位器,使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处(此时,比色皿暗箱盖是打开的,光路被切断,光电管不受光照)。
5•调节T=100%o将盛蒸馅水(或空白溶液或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,有色溶液放在其它格内,把比色皿暗箱盖子轻轻盖上,转动光量调节器,使透光度T=100%,即表头指针恰好指在T=100%处。
6•测定。
轻轻拉动比色皿座架拉杆,使有色溶液进入光路,此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A。
读数后,打开比色皿暗箱盖。
7•关机。
实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。
五、注意事项:1 •为了防止光电管疲劳。
不测定时必须将比色皿暗箱盖打开,使光路切断,以延长光电管使用寿命。
2•比色皿的使用方法:%1拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。
%1清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馅水洗净。
如比色皿被有机物沾污,可用盐酸■乙醇混合洗涤液(1 :2)浸泡片刻,再用水冲洗。
不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。
也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。
每次做完实验时,应立即洗净比色皿。
分光光度计操作作业指导书文件编号:版本:修订状态:编制日期审核日期批准日期修订页1. 目的确保设备处于安全完好的运行状态,以满足产品检验的要求。
2. 适用范围本规程适用于各型号可见光分光光度计的使用与维护等。
3. 操作规程3.1 检查仪器各调节钮的起始位置是否正确,接通电源开关,打开样品室暗箱盖,便电表指针处于“0”位,预热20min后,再选择须用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,再调“0”电位器调整电表为T=0%。
3.2 盖上样品室盖使光电管受光,推动试样架拉手,使参比溶液池(溶液装入4/5高度,置第一格)置于光路上,调节100%透射比调节器,使电表指针指T=100%。
3.3 重复进行打开样品室盖,调0,盖上样品室,调透射比为100%的操作到仪器稳定。
3.4 盖上样品室盖,推动试样架拉手,使样品溶液池置于光路上,读出吸光度值。
读数后应立即打开样品室盖。
3.5 测量完毕,取出吸收池,洗净后倒置于滤纸上晾干。
各旋钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。
3.6 放大器各档的灵敏度为:“1”×1倍;“2”×10倍;“3”×20倍,灵敏度依次增大。
由于单色光波长不同时,光能量不同,需要选不同的灵敏度档。
选择原则是在能使参比溶液调到T=100%处时,尽量使用灵敏度较低的档,以提高仪器的稳定性。
改变灵敏度档后,应重新调“0”和“100”。
4. 使用注意事项分光光度计是光学、精密机械和电子技术三者紧密结合而成的光谱仪器。
正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要作用。
4.1 分光光度计实验室要求:室温宜保持在15~28℃,相对湿度宜控制在45%~65%,不要超过70%;防尘、防震和防电磁干扰。
仪器周围不应有强磁场。
防腐蚀。
应防止腐蚀性气体,如SO2、NO2及酸等侵蚀仪器部件。
当测量具有挥发性或腐蚀性样品溶液时,吸收池应加盖。
4.2 使用时应注意经常校正检流计零点,使用结束后也需校正一次。
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. ⽬的:为了证明757紫外可见分光光度计在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,特制本程序2. 适⽤范围:适⽤于757紫外可见分光光度计设备期间运⾏中检查3. 职责:3.1 由检测室负责运⾏检查⽅案的编制3.2 由检测室负责对运⾏检查实施监督管理4. 核查程序:4.1 核查⽅法:有证标准物核查4.2 核查操作细则:4.2.1 吸收度检查4.2.1.1 接通电源,调节波长⾄220nm,预热15分钟;4.2.1.2 精密称取在120℃⼲燥⾄恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置1000ml容量瓶中,⽤硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释⾄刻度;4.2.1.3 ⽤配对的1cm⽯英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空⽩,在235,257,313,350nm 分别测定吸收度,然后换算成%1 E。
1cm4.2.2 线性检查4.2.2.1 接通电源,调节波长⾄257nm,预热15分钟;4.2.2.2 ⽤硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零;4.2.2.3 测量上述重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;4.2.2.4 精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中,⽤硫酸液(0.005mol/L)定容,摇匀,得到稀释液(B液),读取并记录吸光度值。
5. 核查周期根据本仪器使⽤情况,定于⼀年进⾏⼀次期间核查6. 期间核查结果评价评价依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》7. 相关⽂件7.1 检测⽅法依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》7.2 757紫外可见分光光度计说明书8. 相关记录8.1 《运⾏检查记录》8.2 《运⾏检查⽅案》8.2 《测量和检测设备使⽤记录》。
722S型分光光度计使用作业指导书一、目的:规范722S分光光度计的使用方法二、操作步骤:1.预热:仪器开机后灯及电子必须热平衡,故开机预热30分钟后才能进行测定工作。
2.调零:目的:校正读数标尺二端(配合100%T调节),进入正确测试状态;1)校“0”:开机预热30分钟后,改变测试波长时或测试一段时间,以及做高精度测试前都需要进行“0”点校正法。
具体操作:打开试样盖(关闭光门)或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能自动调整零位。
3.调100%T:目的:校正基本读数标尺两端(配合调“0”),进入正确测试状态。
1)调100%T:开机预热后,更换测试波长或测试一段时间后,以及做高精密测试前。
(一般在调“0”前应加一次100%调整,以使仪器内部自动增益到位);具体操作:将用作背景的空白样品置入样品室光路中,盖下试样盖(同时打开光门)按下“100%T”键即能自动调整100%T(一次有误差时可以再按一次)注:调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%,调整后请检查0%,如有变化可重调0%一次。
4.样品测试:1)使用波长调节旋钮调整波长至当前测试所需波长,读出波长时目光垂直观察。
2)按MODE键选择ABS(吸光度),此时对应的指示灯会亮。
3)将被测样品比色皿放入试样槽上,改变试样槽位置让不同样品进入光路:仪器标准配置中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,打开样品室盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置,依次为1、2、3位置。
对应拉杆推向最内为“0”位置,依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置,当拉杆到位时有定位感,到位时前后轻轻推动一下以确保定位准确。
4)读取显示屏上所显示的数值,即为所测试样品的吸光度值。
三、维护保养:1.比色皿每次使用后用纯净水清洗干净,并用镜头纸轻拭干净,存放于比色皿盒中备用。
2.清洁仪器外表时,请勿用有机溶剂,不使用时加防尘罩。
紫外分光光度计期间核查作业指导书紫外分光光度计是一种常用的实验仪器,用于定量和定性分析物质的吸收光谱。
为了确保实验结果的准确性和可靠性,在进行紫外分光光度计实验之前,需要对仪器进行核查和调试。
本期间核查作业指导书旨在指导实验人员进行仪器的核查作业,确保仪器运行良好。
一、实验仪器和试剂1.确保仪器完好无损且洁净。
仪器表面应干净,无污垢。
2.确保试剂质量合格,试剂瓶盖紧闭,保持其干燥和无污染。
二、核查前的准备工作1.打开紫外分光光度计电源开关,检查仪器的电源和连接线是否正常。
2. 打开UV Win软件,确认与仪器的连接正常。
3.确保仪器的光源和检测器正常工作。
通过操作软件,选择光源和检测器进行调试,观察光源和检测器的反应是否正常。
4.校准比色皿。
使用纯水或者无机溶液进行校准,检查比色皿是否可用。
三、核查实验流程1.启动仪器。
按照仪器启动顺序操作,将仪器调至启动状态。
2. 打开UV Win软件,选择实验模式,并设置相应的实验参数。
参考实验操作手册,根据样品的物性和需求,选择合适的测量模式和参数。
3. 进行零点校正。
使用纯水或者无机溶液进行零点校正。
将比色皿放到样品室中,在UV Win软件中进行零点校正操作。
4. 建立吸光度和浓度的校准曲线。
使用已知浓度的标准溶液进行测量,记录吸光度值和相应的浓度值,并在UV Win软件中建立吸光度和浓度的校准曲线。
5.进行样品测试。
按照实验需求进行样品测试,记录吸光度值,并根据校准曲线计算出浓度值。
6.核查实验结果。
根据实验需求和目的,核查实验结果的准确性和可靠性。
四、核查后的处理1. 关闭UV Win软件,并关闭紫外分光光度计电源开关。
2.清洁仪器和配件。
使用干净的纸巾或者棉布擦拭仪器表面和比色皿。
3.将使用的试剂瓶盖紧闭,并妥善保存。
4.记录实验过程和结果。
将实验过程和结果记录在实验记录本中,并进行签字确认。
5.反馈仪器问题。
如发现仪器故障或异常,应及时反馈给仪器维修人员进行检修。
可见分光光度计期间核查作业指导书
1.目的
为使可见分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定方法。
2.适用范围
适用于本本单位可见分光光度计在两次检定/校准之间,仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.核查内容
3.1外观检查;
3.2准确度和精密度。
4.环境条件
4.1温度10-30℃ 相对湿度:≤80%
4.2仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电厂干扰、无强气流及腐蚀性气体。
5.核查程序
5.1外观与初步检查:采用手动法和目视方法。
包括仪器铭牌上应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及制造年月。
按仪器设备操作规程对设备通电运行。
5.2建立校准曲线:按照HJ535-2009要求,绘制校准曲线。
5.3准确度测定;
取一氨氮有证标准样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,判断是否在允许误差范围。
5.4精密度测定:
取一样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,计算相对
标准偏差。
6.评定:
6.1准确度要求:浓度或含量在标准物质允许误差范围以内。
6.2精密度要求:≤3%
7.核查周期
一般在仪器设备两次检定/校准之间核查一次,对仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后进行核查,并填写《分光光度计期间核查记录》。
文件制修订记录1. 目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2. 检查项目:波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性。
3. 使用的标准物质:碱性重铬酸钾标准溶液。
4. 检查依据:《环境水质监测质量保证手册》和可见分光光度计使用说明书。
5. 检查方法:5.1 测定条件:室温15-35℃,相对湿度不大于85%,仪器预热30分钟。
5.2波长准确度与重复性:在分光光度计的光源灯亮线波长(参见附表)附近,对吸光度进行测定,并以波长刻度为横坐标,谱线相对强度为纵坐标,画出亮线光谱,将峰两侧的直线延长,得其交点对应的波长为λm ,重复测量3次。
计算λm 的平均值λ:∑==ni i n 11λλ (n=3)波长正确度Δλ:r λλλ-=∆ (r λ—参考波长的数值) 波长重复性δλ: δλ=max|λi -λ|波长准确度u λ: u λ= Δλ±δλ(δλ所取正负号与Δλ一致)5.3透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm ,带宽1nm ,在光程长度为10mm 的配对石英吸收池中,皆盛装0.05mol/LKOH 溶液作参比,调节分光光度计,测出碱性重铬酸钾标准溶液的透过率,重复测量3次。
计算透射比测量结果的平均值τ:∑==ni i n 11ττ (n=3)透射比正确度τ∆:s τττ-=∆(s τ—标准溶液在相应波长下的透射比) 透射比的重复性τδ:||max ττδτ-=i透射比的准确度τu :ττδτ±∆=u (τδ所取的正负号与τ∆一致) 6. 评定:波长准确度:±2nm , 波长重复性:2nm ,透射比准确度:±1.5%;透射比重复性:0.5%,可判定仪器运行正常。
7.核查周期:在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
8.附表:波长校正的亮线光谱9.9.1可见分光光度计期间核查记录可见分光光度计期间核查记录。
分光光度计作业指导书发布日期:2010年5月6日实施日期:2010年5月6日型号:UV-1800编号:一. 仪器主要用途及特点UV-1800型紫外可见分光光度计广泛应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门,可在紫外、可见光谱区域内对物质作定性和定量的分析,是理化实验室常用分析仪器之一。
2008年岛津UV新产品,代替岛津原型号UV-170O该仪器采用双光束结构光路,使用了消象差型闪耀全息光栅作为色散元件。
UV-1800外观小巧新颖,流线外形设计。
应用Czerny-Turner分光镜,并取得同级别产品中最高级别的分辨率(1nm,实现明亮的光学系统,紧凑的尺寸(安装面积:W45(X D490m)可用作单机仪器,也可计算机控制,内置USB I/F支持USB闪存驱动,加强了与计算机的配合。
通过简单的参数设定,方便地进行光度分析、定量分析、动力学测试,配合专业的Mapada的扫描分析软件,可实现全波长光谱扫描、多波长测试、DNA/g白质分析。
总之,UV-1800型紫外可见分光光度计具有波长精度准确、分辨率高、测量精确、结构合理、操作简便等特点,深受广大用户欢迎。
二. 仪器的工作环境(或仪器的使用条件)1•工作条件1.1仪器应放在整洁干燥的房间内,室内温度5C〜35C。
1.2使用时应放在平稳的工作台上,有至少600mm的纵深,且避免强烈震动或持续震动。
1.3避免直射阳光的照射。
1.4尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电气设备。
1.5供给仪器的电源为100-120 V 与220-240 V、频率50-60 Hz,必须装有地线。
1.6避免在有硫化氢、氢氟酸等腐蚀性气体的场所使用。
2•仪器的主要技术指标及规格2.1光学系统:带有Czerny-Turner装置的分光镜2.2波长范围:(190 —1100)nm2.3波长准确度:土0.1 nm (656.1 nm D2) , ± 0.3 nm (全范围)2.4波长重复性:w 0.3nm2.5测光类型:双光束2.6光谱带宽:1nm2.7杂散光:0.02%以下(220nm Nal, 340nm NaNO)2.8显示范围:0-200%T , -0.3 - 3A2.9吸光度精度:光度准确度0.3%T (0-100%T)± 0.002A(0 -0.5A)± 0.004A(0.5 -1A)光度重复性 < 0.2%T (0 -100%T)0.001A(0-0.5A)0.002A(0.5-1A)2.10 噪声水平:0.00005 Abs 以内(700 nm)2.11光源:钨卤素灯(20V)氘灯、内置光源位置自动调整机构2.12色散元件:消象差型闪耀全息光栅2.13接收元件:硅晶体光电二极管2.14 电源:100-120 V 与220-240 V, 50-60 Hz三. 仪器的操作步骤及注意事项1.打开电源,进行仪器初始化。
1 核查目的为了确保紫外可见分光光度计能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2 适用对象适用于本公司内部使用752N 紫外可见分光光度计的期间核查。
3核查项目波长误差检查、准确度。
4 核查依据4.1 GSYT-JL-023 《 2022 年度期间核查计划》:4.2 JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》: 4.3 752N 紫外可见分光光度计使用说明书。
5 核查器具/物质5.1 FPD 检测器用甲基对硫磷标准溶液; 5.2 FID 检测器用乙醇标准溶液 6 核查方法6.1紫外可见分光光度计检定后,按《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)标准要求绘制标准曲线,选用氨氮含量为10.0μg/L 的标液,测定10个平行样品,记录结果,求得结果平均值,在检定证书查得(示值误差)、MPE 的值并保存,将该组数据作为核查标准。
6.2.2 期间核查时,按《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)标准要求绘制标准曲线,选用氨氮含量为10.0μg/L 的标液,测定10个平行样品,记录结果,求得结果平均值,用该均值减检定后的均值加示值误差除以最大允差。
计算公式如下:MPEM M H δ+-=01式中:1M —核查平均值gM—核查标准赋值平均值g—示值误差mgMPE—最大允差mg7 核查技术要求7.1接受准则: H﹤0.7 ,表明被核查的仪器设备的检定状态得到保持。
7.2拒绝准则:H>1 ,表明被核查的仪器设备的检定状态没有得到保持,必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送校准。
7.3 临界预防准则:0.7≤ H﹤1 ,表明被核查的仪器设备的检定状态接近临界,须查找原因并采取适当的预防措施:包括增加核查次数或提前进行检定。
8 核查周期在2次计量周期之间,每6个月核查1次。
9 相关记录9.1 GSYT-JL-023《2022 年度期间核查计划》9.2 《紫外可见分光光度计期间核查记录表》——紫外可见光分光光度计期间核查记录核查人: 核查日期:1.第1次核查 2. 第2次核查计算公式如下:MPEM M H δ+-=01式中:1M —核查平均值g0M —核查标准赋值平均值g δ—示值误差mg MPE —最大允差mg。
一、 适用范围 本作业指导书适用于分光光度计室进行的光源或灯具的光、电、颜色参数,以及维持率参数的测试工作。
二、 目的规范测试程序,提高测试精度和测试的一致性,提高工作效率,为人员培养和能力评定提供有效依据。
三、 依据标准依据相关产品的测试方法标准和性能标准,包括但不限于以下标准:GB/T 24824-2009 普通照明用LED 模块测试方法;GB/T 24908-2010普通照明用自镇流LED 灯 性能要求;IES LM-79-08 Electrical and Photometric Measurements of Solid-State Lighting Products ;四、 测试过程及注意事项1、 系统预热,系统从冷态开机时要预热30分钟以上,预热时应在积分球内点亮一只样品灯,积分球应关闭。
2、 环境条件,测试过程中积分球内温度应控制在25℃±1℃范围内,湿度不大于65%。
3、 测试系统性能确认,上述1、2两项条件满足后,应对性能稳定的、经过过测试的样品(以下称为赋值灯1)进行测试2,一般条件下测试一只,如果此只赋值灯的光效与其赋值相比变化不超过1%,色坐标变化在±0.0015范围内,则不需要重新定标。
如果光效变化在1%到1.5%之间,或色坐标变化在±(0.0015-0.0020)区间,则需另外测试一只赋值灯,若变化满足1%及±0.0015的条件,则不需要定标(但第一只赋值灯要分析看能否继续使用),否则要重新定标。
注1:关于赋值灯的选取及管理,参见其它文件。
注2:对赋值灯的测试,应满足其所属类别灯的老炼及稳定要求。
4、 定标(必要时),具体过程参照测试系统的说明书。
标准灯的使用规定见文件《标准灯的管理》。
5、 样品的预热,为了提高测试效率,一般情况下要对测试样品进行预热,预热台要尽可能靠近积分球开口以缩短两次点灯之间的灭灯时间。
预热时间与产品达到热平衡的时间有关,对LED 球泡灯、筒灯、射灯等小型产品,要求预热2小时以上。
T6新世纪紫外可见分光光度计作业指导书1.目的采用正确的操作方法,规范操作和维护本仪器,以达到提供科学、准确、有效的数据的目的。
2.适用范围本操作规程适用于T6新世纪紫外可见分光光度计的操作、维护及期间核查。
3.职责实验室仪器操作人员必须认真负责按照操作规程操作本仪器,并出具准确的数据。
定期校准,及时保养和维护。
4.工作环境要求4.1 环境温度:5~35℃;相对湿度:不大于85%RH。
如果温度高于30℃以上,要保证相对湿度在70%以下4.2不要将仪器安装在空气中氯气、盐酸气体、硫化氢气体、亚硫酸气体等腐蚀性气体超标的场所4.3放置仪器的工作台应水平稳定,不能有震动;仪器的风扇附近应留足够的空间,使其排风顺畅。
4.4不与其它用电设备共用电源插座4.5避免灰尘较多的环境5.操作规程5.1 连接仪器电源线,确保仪器供电电源有良好的接地性能。
5.2 接通电源,仪器初始化完成后用翻页键选择到(光度测量)按<ENTER>键进入光度测量主页面5.3 用<SET>键进入参数设定页面,按键与键使光标移动到测光方式选择吸光度后按<RETURN>键退出设置,你所选择的测光方式被应用5.4 在光度测量设定菜单下翻页键<选择数学>,按<ENTER进入数学计算界面。
在界面的底部提示信息处输入K和B系数。
5.5在光度测量设定菜单下翻页键<试样池>,按下<ENTER> 键进入试样设定界面。
按键与键使光标移动到相应的功能选项上,按<ENTER>键即可进入所选的相应的功能,分别设置试样池、使用样池数、空白溶液校正、试样池空白校正、试样空白、移动试样、系数设定和试样池复位。
5.6在光度测量设定菜单下翻页键<GOTO>键进入波长,在在界面的底部提示信息处输入波长,用数字键输入所需波长。
输入完毕后按<ENTER>键进入光度测量主页面。
检定分光光度计作业指导书
1、 计量性能要求
为便于描述计量性能要求,将仪器的工作波长划分为三段,分别是A 段(190nm —340nm )、B 段(340 nm--900 nm )、C 段(900 nm-- 2600nm )。
按照计量性能的高低将仪器划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4个级别。
1.1波长最大允许误差
仪器波长最大允许误差应符合表1的要求。
表1波长最大允许误差
1.2波长重复性
仪器波长重复性应满足表2要求。
表2波长重复性
nm
仪器噪声与漂移应符合表3的要求。
注:非扫描仪器不作漂移指标。
1.4最小光谱带宽
仪器的最小光谱带宽误差应不超过标称光谱带宽的±20%。
1.5透射比最大允许误差
仪器透射比最大允许误差应满足表4要求。
1.6透射比重复性
仪器透射比重复性应满足表5要求。
表5透射比重复性 %
1.7基线平直度
仪器基线平直度以吸光度表示,应符合表6要求。
1.8电源电压的适应性
电源电压波动为(220±22)V时仪器的透射比示值变化应满足表7要求。
1.9杂散光
仪器杂散光应符合表8要求。
表8杂散光 %
1.10吸收池的配套性
吸收池配套性应符合表9要求。
表9吸收池配套性要求 %
2.1安全性能
仪器的绝缘电阻应不低于20MΩ。
2.2标志
仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出场日期、工作电源电压、频率。
国产仪器应有制造生产许可标志及编号。
2.3外观
仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。
指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
2.4吸收池
吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
3计量器具控制
3.1检定项目
仪器的首次检定、后续检定及使用中检验项目见表10。
3.2检定方法
3.2.1通用技术要求的检查
3.2.1.1安全性能
用500V兆欧表,测量仪器电源进线端与机壳(或接地端子)间的绝缘电阻。
测试时电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用导线将电源插头的相线与零线短路,用兆欧表读取电源插头的相线与仪器接地端子之间的绝缘电阻。
3.2.1.2外观、标志及吸收池
按2.2—2.4的要求,目视、手动检查。
3.2.2波长最大允许误差及波长重复性
3.2.2.1标准物质的选择
根据仪器选择标准物质,参见表11。
可供选择的标准物质是:①低压石英汞灯,②氧化钬滤光片,③氧化钬溶液,④标准干涉滤光片,⑤镨钕滤光片,⑥镨铒滤光片,⑦1,2,4-三氯苯(分析纯),⑧仪器的氘灯,⑨高压汞灯。
根据仪器的工作波长范围正确选择测量波长,A段、B段每间隔100nm至少选择一个波长检定点,C段根据仪器的波长范围参照附录表A.1、A.4至少均匀选择五个波长检定点。
3.2.2.2检定步骤
a)非自动扫描仪器
使用溶液或滤光片标准物质时,选择仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空白调整仪器透射比为100%(0A),插入挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品光路中,读取标准物质的光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度,求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λi,连续测量3次。
选择汞灯时,将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝,选取仪器的能量测量方式,设定合适的增益,调整汞灯的位置使能量值达到最大,然后,在峰值波长附近单向逐点测出能量最大值对应的峰值波长,记录λi,连续测量3次。
b)自动扫描仪器
根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设定波长采样间隔,应选取较慢的扫描速度)。
使用溶液或滤光片标准物质时,采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气作空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,设置合适的记录范围,连续扫描3次,分别检出(或测量)透射比谷值或吸光度峰值波长λi。
使用低压石英汞灯时,按6.3.2.2a)连续扫描3次,分别检出(或测量)能量的峰值波长λi。
3.2.2.3结果计算
将每个测量波长按照式(1)计算波长示值误差:
△λ= λ -λs (1)
式中:λ --------3次测量的平均值;
λs ------- 波长标准值。
按照式(2)计算波长重复性:
δλ=λmax-λmin (2) 式中:λmax,λmin ------分别为3次测量波长的最大值与最小值。
3.2.3噪声与漂移
根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,C段1500nm作为噪声的测量波长,500nm 为漂移的测量波长。
设置仪器的扫描参数为:时间扫描方式(或定波长扫描),光谱带宽2nm(固定光谱带宽的仪器不设),时间采样间隔(或积分时间)1s,光度测量方式为透射比,记录范围99%--101%(非扫描仪器不设),在每个测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差(非扫描仪器记录2min内的最大值与最小值),即为仪器透射比0%噪声。
波长切换时,允许见光稳定5min。
自动扫描仪器,按上述要求测试透射比0%和100%噪声后,波长置于500nm处,扫描30min,读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
3.2.4杂散光
选择3.1.3规定的杂散光测量标准物质,在相应波长处测量标准物质的透射比,其透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。
a)A段用碘化钠标准溶液(或截止滤光片)于220nm,受硝酸钠标准溶液(或截止滤光片)于360nm(钨灯),10nm标准石英吸收池,蒸馏水作参比,光谱带宽2nm(无光谱带宽调整挡
的仪器不设)测量其透射比示值。
b)B段棱镜式仪器,用截止滤光片,在波长420nm处,以空气为参比,测量其透射比值。
c)C段用H2O于1420nm处,测量其透射比示值,以空气为参比。
d)对于需要测量仪器的低杂散光值时,使用衰减片,先测出衰减片的透射比值,再以衰减片为参比,测量上述标准物质透射比值,两者透射比值的乘积即为杂散光。
3.2.5吸收池的配套性
仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于220nm(石英吸收池)440nm(玻璃吸收池)处,将一个吸收池的透射比调至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
对透射比范围只有0-100%挡的仪器,可用95%代替100%。
3.2.6对于测量方法没有完全包括在本规程范围内的其他类型分光光度计,其主要技术指标可参照上述检定方法进行检定,技术要求可参照仪器出厂技术指标要求。
3.3检定结果的处理
3.3.1新制造的仪器应全面按3.1表10中的首次检定项目进行检定。
后续检定、使用中检验,原则上按表10中的后续检定和使用中检验的内容进行,必要时按首次检定要求进行。
3.3.2按本规程检定合格的仪器,发给检定证书,并以检定结果中最低级别注明仪器合格级别;若应检项目中(不包括1.10),有一项指标不符合要求,即判为不合格,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
3.4检定周期一般不超过1年,在此期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。