甘草若干问题及提取方法
- 格式:ppt
- 大小:576.02 KB
- 文档页数:15
甘草有效成分的提取分离实验方案实验目的:通过对甘草中甘草黄酮、甘草酸和甘草多糖的提取分离,进一步理解他们的理化性质,并且初步掌握提取分离的方法。
实验原理:黄酮类化合物则泛指两个苯环(A环与B环)通过中央三碳相互联接而成的一系列化合物。
根据中央三碳的氧化程度、是否成环、B 环的联接位点等特点,可将该类化合物分为多种结构类型。
代表化合物有甘草黄酮、甘草素、异甘草素、甘草甙、异甘草甙、甘草查尔酮等。
甘草中已经发现的黄酮类化合物有一百多种,本实验只对其进行粗提,并且测定其总含量。
甘草酸是一类三萜类皂苷,主要以甘草酸钾、钙盐的形式存在,是甘草次酸的二葡萄糖醛酸甙,含量在4-20%之间;甘草酸水解脱去糖酸链变形成了甘草次酸。
超临界CO2萃取甘草总黄酮的萃取率是1. 35%,含量32. 45%,是索氏提取法提取甘草总黄酮的提取率的2.2倍,索氏提取溶剂用量是超临界CO2萃取的6倍。
本实验采取超临界CO2萃取法提取甘草黄酮。
【1】大孔树脂适于物质水溶液的分离纯化,超临界C02萃取提取的甘草总黄酮中乙醇含量过高,即使对萃取液进行浓缩处理,其中乙醇的含量仍然很高,所以大孔树脂的吸附、解吸附的效果不好。
萃取液浓缩近干加入水后,所要分离的物质析出变混浊,也不适合用大孔树脂进行分离纯化。
与大孔树脂层析比较,硅胶柱层析可以更有效的分离纯化甘草黄酮。
使用硅胶柱层析可以有效地使甘草黄酮类物质的含量达到55%以上,收率1. 12%,符合国家中药二类新药的原料要求。
【1】综合考虑,本实验选择硅胶柱层析对甘草黄酮进行分离纯化。
甘草酸和甘草次酸的极性比黄酮类物质的极性大,更易溶于极性大的低浓度乙醇中,采用85%乙醇作为夹带剂,使得在二氧化碳超临界萃取甘草黄酮类物质过程中,大部分甘草酸和甘草多糖仍然留在残渣中。
鉴于甘草酸和甘草多糖都溶于水的性质,本实验采用超声或微波辅助法对它们同时进行提取[3]。
对于提取后的甘草酸和甘草多糖的分离,可查阅到的方法包括醇沉酸沉法[3]。
甘草提取物的工艺流程一、原料准备与筛选甘草提取物的生产始于优质的甘草原料。
甘草植物通常在晚秋至春季之间收获,此时的甘草根含有最高的甘草酸含量。
原料准备好后,需要进行严格的筛选,去除病害、虫蛀、杂质等不合格的部分,确保提取物的质量和纯度。
二、清洗与干燥筛选后的甘草原料需要进行彻底的清洗,以去除表面的泥沙、尘埃和其他杂质。
清洗后的甘草需要在通风良好、温度适中的地方进行干燥,以防止发霉和变质。
干燥后的甘草应保持一定的湿度,以便于后续的粉碎和提取操作。
三、粉碎与混合干燥后的甘草需经过粉碎机进行粉碎,使其成为适合提取的颗粒大小。
粉碎后的甘草颗粒需要进行混合,以确保提取时甘草酸的均匀分布,从而得到稳定的提取物。
四、提取溶剂选择甘草提取物的提取过程需要选择合适的溶剂。
常用的溶剂有乙醇、甲醇、水等。
选择溶剂时,需要考虑到甘草酸的溶解性、溶剂的安全性、以及提取效率等因素。
五、浸泡与提取在选定的溶剂中,甘草颗粒需要进行一段时间的浸泡,以便于甘草酸充分溶解在溶剂中。
浸泡后,通过加热和搅拌的方式,使甘草酸更好地溶解并转移到溶剂中。
提取的时间和温度需要根据甘草的品种和溶剂的性质进行调整。
六、过滤与浓缩提取完成后,溶液需要进行过滤,以去除其中的固体残渣。
过滤后的溶液通过浓缩设备进行浓缩,使其达到所需的浓度。
浓缩过程中需要控制温度和真空度,以防止甘草酸的热降解和氧化。
七、干燥与粉碎浓缩后的甘草提取物需要进行干燥,以去除其中的溶剂。
干燥过程中需要控制温度和湿度,以防止甘草酸的热降解和吸湿。
干燥后的甘草提取物可以根据需要进行粉碎,得到不同粒度的产品。
八、质量控制与包装完成上述步骤后,需要对甘草提取物进行质量检测,以确保其符合相关标准和客户要求。
质量检测项目包括甘草酸的含量、溶剂残留、重金属含量等。
合格的产品可以进行包装,以便于储存和运输。
包装材料应具有良好的密封性和避光性,以防止甘草提取物受潮、氧化和变质。
通过以上工艺流程,我们可以生产出高质量的甘草提取物,满足医药、食品、化妆品等行业的需求。
⽢草提取物的⼯艺流程⼀、引⾔⽢草,作为⼀种传统中药材,具有悠久的历史和⼴泛的应⽤。
⽢草提取物是从⽢草根部提取的活性成分,因其具有抗炎、抗氧化、抗溃疡等多种药理作⽤,⽽被⼴泛应⽤于医药、⻝品、化妆品等多个领域。
本⽂将对⽢草提取物的⼯艺流程进⾏详细介绍,以期为读者提供全⾯⽽深⼊的了解。
⼆、⽢草提取物的⼯艺流程⽢草提取物的⼯艺流程主要包括原料准备、提取、分离纯化、浓缩⼲燥和包装等步骤。
1.原料准备:⾸先,需要选择优质的⽢草根作为原料。
优质的⽢草根应呈圆柱形,外⽪紧密,⽆裂痕,颜⾊鲜艳。
在收获后,应尽快进⾏⼲燥处理,以防⽌发霉和变质。
2.提取:提取是⽢草提取物⽣产的核⼼步骤。
常⽤的提取⽅法有⽔提法、醇提法和超临界CO2萃取法等。
其中,⽔提法因操作简便、成本低⽽⼴泛应⽤。
在⽔提过程中,需要将⽢草根破碎成⼩块,⽤适量的⽔浸泡后进⾏煎煮,使活性成分充分溶解在⽔中。
3.分离纯化:提取液中含有多种成分,需要通过分离纯化步骤获得纯度较⾼的⽢草提取物。
常⽤的分离纯化⽅法包括沉淀法、萃取法、⾊谱法等。
这些⽅法可以有效地去除杂质,提⾼⽢草提取物的纯度。
4.浓缩⼲燥:经过分离纯化后,得到的⽢草提取物需要进⾏浓缩和⼲燥处理。
浓缩可以采⽤减压蒸馏或薄膜蒸发等⽅法,以去除多余的⽔分。
⼲燥则可以采⽤喷雾⼲燥、真空⼲燥或冷冻⼲燥等⽅法,以获得粉末状的⽢草提取物。
5.包装:最后,对⽢草提取物进⾏包装,以保护产品免受潮湿、氧化等外界因素的影响。
常⽤的包装材料有铝箔袋、玻璃瓶等。
在包装过程中,还应注意防⽌交叉污染和微⽣物污染。
三、⽢草提取物⼯艺流程的优化为了提⾼⽢草提取物的质量和⽣产效率,可以对⼯艺流程进⾏优化。
例如,在提取过程中,可以通过调整浸泡时间、煎煮温度和时间等参数,以提⾼活性成分的提取率。
在分离纯化过程中,可以选择更⾼效的分离纯化⽅法,如⾼效液相⾊谱法等,以进⼀步提⾼⽢草提取物的纯度。
此外,还可以采⽤⾃动化和智能化的⽣产设备,以减少⼈为操作误差和提⾼⽣产效率。
论甘草药用价值及其提取分离方法发布时间:2021-09-25T00:38:08.915Z 来源:《探索科学》2021年8月下16期作者:林丽[导读] 甘草作为我国中医临床治疗中的一种常用药物,其中的甘草黄酮、甘草酸、甘草次酸等几类化合物都是其中的重要组成部分,并且在抗氧化、抗病毒等方面发挥着十分重要的作用。
本文针对甘草有效成分的医疗价值做出了深刻的分析,随后就常见的有效成分提取分离方法进行了研究。
广州市康伦生物技术有限公司 3708021973102****0 林丽广州 510320摘要: 甘草作为我国中医临床治疗中的一种常用药物,其中的甘草黄酮、甘草酸、甘草次酸等几类化合物都是其中的重要组成部分,并且在抗氧化、抗病毒等方面发挥着十分重要的作用。
本文针对甘草有效成分的医疗价值做出了深刻的分析,随后就常见的有效成分提取分离方法进行了研究。
关键词:甘草;有效成分;提取分离方法1、甘草中有效成分的实际药用价值1.1甘草黄酮成分甘草黄酮作为甘草内所含有的一类重要化合物,在抗肿瘤方面具备着十分优异的疗效。
在实际的临床治疗过程中,甘草黄酮这类化合物质能够更好地抑制肿瘤细胞的增殖,对其生长产生一定的阻碍,并对肿瘤组织内部调控细胞凋亡的蛋白表达给出合理的影响,以此来达成诱导肿瘤细胞逐渐凋亡的治疗目的。
黄酮类物质的抗氧化作用是其能够对抗肿瘤生长的重要因素,因为自由基可以引发脂质的过氧化反应,又能够和蛋白质、核酸等物质进行作用,从而引发DNA链的断裂以及碱基改变,从而带来基因突变导致癌症的发生[1]。
甘草黄酮类物质能够在清除多种类型自由基的前提下,对脂质过氧化反应做出有效的抑制,发挥其抗肿瘤的临床治疗作用。
除此之外,甘草内所含有的异甘草素作为黄酮类物质的一种,能够在对L型钙电流通道以及电压依赖性钾电流通道做出有效阻滞,做到在L型钙电流峰值及电压依赖性有效抑制的同时,对整流K+电流进行延迟,以此对心律失常的潜伏期进行有效延长,缩短心律失常现象出现、持续的时间,具备较为显著的抵抗心律失常的医疗作用。
甘草膏及甘草酸的提取方法甘草是一种常见的中药材,具有多种药理作用,如清热解毒、活血化瘀、润肺止咳等。
其中,甘草膏和甘草酸是甘草中的主要活性成分,被广泛应用于临床治疗。
本文将介绍甘草膏及甘草酸的提取方法。
一、甘草膏的提取方法甘草膏是一种粘稠的深棕色或黑色物质,由甘草水煎液经浓缩、脱色、减压浓缩等工艺制得。
其主要成分为甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草膏的制备方法如下:1.甘草水煎液的制备将干燥的甘草研成粉末,取适量加入水中,煮沸后改为小火煎煮1-2小时,再过滤去渣,得到甘草水煎液。
2.浓缩提取将甘草水煎液倒入蒸馏釜中,加热蒸发至一定浓度后,将浓缩液转移到真空干燥器中进行减压浓缩,直至得到粘稠的甘草膏。
3.脱色处理将甘草膏加入适量的乙醇中,加热搅拌,使甘草膏溶解在乙醇中,再用活性炭等吸附剂进行脱色处理,去除杂质和色素。
4.干燥包装将脱色后的甘草膏倒入容器中,进行干燥处理,待其完全干燥后,进行包装封存。
二、甘草酸的提取方法甘草酸是甘草中的一种三萜类化合物,具有多种药理作用,如抗炎、抗氧化、免疫调节等。
其提取方法如下:1.提取原料的制备将干燥的甘草粉末加入95%的乙醇中,搅拌均匀,放置一段时间后离心分离,得到甘草提取液。
2.浸提提取将甘草提取液倒入提取器中,加入适量的正己烷,进行浸提提取,得到甘草酸的正己烷相。
3.分离提取将正己烷相倒入蒸馏釜中,加热蒸发,得到甘草酸的浓缩液,再用乙醇进行分离提取,得到甘草酸的乙醇相。
4.减压浓缩将甘草酸的乙醇相倒入真空干燥器中,进行减压浓缩,得到甘草酸的干燥物。
5.结晶提纯将甘草酸的干燥物加入乙醇中,加热溶解,再冷却结晶,得到甘草酸的结晶体,进行过滤、干燥和包装封存。
以上就是甘草膏及甘草酸的提取方法,这些方法虽然不同,但都能够有效地提取甘草中的活性成分,为中药的研究和开发提供了重要的技术支持。
实验目的:1. 学习甘草的提取方法。
2. 掌握提取过程中各因素的影响。
3. 分析提取效率及提取物的质量。
实验时间:2023年X月X日实验地点:实验室实验材料:1. 甘草药材:干燥甘草片,净重100g。
2. 乙醇:分析纯,95%。
3. 水浴锅。
4. 烧杯、漏斗、滤纸、容量瓶、移液管、玻璃棒等。
实验方法:1. 称取甘草药材100g,加入适量乙醇,浸泡过夜。
2. 第2天,将浸泡好的甘草药材与乙醇混合物倒入烧杯中,加热回流提取2小时。
3. 提取结束后,将混合物过滤,得到滤液。
4. 将滤液置于水浴锅中,减压浓缩至约10ml。
5. 将浓缩后的溶液转移至容量瓶中,用乙醇定容至100ml。
6. 取一定量的提取液,用分光光度法测定其总黄酮含量。
7. 分析提取效率及提取物的质量。
实验步骤:1. 称取甘草药材100g,置于烧杯中。
2. 加入适量乙醇,浸泡过夜。
3. 将浸泡好的甘草药材与乙醇混合物倒入烧杯中,加热回流提取2小时。
4. 提取结束后,将混合物过滤,得到滤液。
5. 将滤液置于水浴锅中,减压浓缩至约10ml。
6. 将浓缩后的溶液转移至容量瓶中,用乙醇定容至100ml。
7. 取1ml提取液,加入一定量的显色剂,混匀后静置10分钟。
8. 在510nm波长下,测定提取液吸光度。
9. 根据标准曲线计算提取液中的总黄酮含量。
实验结果:1. 甘草提取物的总黄酮含量为1.23mg/ml。
2. 提取过程中,乙醇浓度、提取时间、温度等因素对提取效率有显著影响。
实验分析:1. 本实验采用乙醇回流提取法,提取效率较高,总黄酮含量为1.23mg/ml,符合实验要求。
2. 在提取过程中,乙醇浓度、提取时间、温度等因素对提取效率有显著影响。
乙醇浓度越高,提取效率越高;提取时间越长,提取效率越高;温度越高,提取效率越高。
3. 在实验过程中,发现部分甘草药材中存在杂质,影响了提取物的质量。
为提高提取物质量,可考虑采用更严格的药材筛选方法。
实验结论:1. 本实验采用乙醇回流提取法提取甘草总黄酮,提取效率较高,符合实验要求。
甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取一、甘草酸的提取:试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。
取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。
放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。
将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。
称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。
二、甘草次酸的提取:试剂:5%H2SO4,氯仿,乙醇。
取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。
三、甘草苷的提取:试剂:70%乙醇,甲醇。
取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。
精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。
四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:试剂:70%乙醇,取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。