手工金属材料成分化验
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钛是钢铁中的微量成分,它的存在对钢的性质有很大的影响。
以下是从钢铁样品中分析钛成分的一般操作步骤。
样品的准备
取适量样品,去除污垢和杂质,粉碎成适当粒度。
干燥并保存粉碎的样品。
样品的溶解
将适量的试料放在烧杯中,加入适当的酸(例如硫酸或酸)加热。
完全溶解样品,去除过剩的酸。
钛成分的定量
取适量溶解的样品溶液,加入定量分析用的试剂和指示剂。
定量测定钛成分。
常用的方法是光度法和原子吸光法。
测量结果的处理
记录测量的数据并进行计算。
为了确认测定结果的正确性,根据需要使用标准样品和复合样品进行测定,并进行校正。
报告书的制作
整理测量结果,填写样品名称、测量方法、测量结果、测量者、测量日期等。
提交报告书。
样品和试剂的处理
妥善处理使用过的样品和试剂。
特别是有害物质要按照合法的处理方法处理。
设备的清洁和保养
清扫和整理使用过的设备。
确认设备的状态,必要时进行保养工作。
化学分析方法目录方法一普碳钢及低合金钢中............................ 1-3Mn、Si、P、Cr、Ni 、Cu、Mo 的测定(炉前快速法)方法二轴承钢(中高合金钢中)........................ 4-5Mn 、Cr、Mo 的测定(炉前快速法)方法三合金钢及不锈钢中................................. 6-8Ni 、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti 的联合测定方法四不锈钢中Cr、Ni的联合测定 (9)方法五合金钢及不锈钢中Si的测定 (10)方法六高锰钢中Mn、Si、P的测定................... 11-12方法七生(铸)铁及合金铸铁中...................... 13-16Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti 的联合测定方法八铸造铝合金中................................ 17-18Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti 的联合测定普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni 、Cu、Mo 的测定(炉前快速法)一、锰的测定(0.1%L 2%㈠主要试剂:1. 硝酸一硝酸银溶液(0.4%);称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用(1+4)稀至1000ml;2. 过硫酸铵溶液(15%);㈡分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸一硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml 水,摇匀,流水冷却。
于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
二、硅的测定㈠主要试剂1. 硝酸(1+6);2. 铝酸铵溶液(5%);3. 草酸溶液(10%);4. 硫酸亚铁铵溶液(1%),每100ml 溶液中,加入浓硫酸1ml。
㈡分析操作称取试样30mg 于250ml 高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml铝酸铵溶液(5%,加热10S,取下,立即加入30ml 草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%,摇匀,加水40ml,摇匀。
金属材料成分分析检测如何做呢金属材料的成分分析检测是一种确定金属材料中各组成元素含量的方法。
常用的分析方法包括化学分析和光谱分析。
化学分析可以通过溶解金属样品并使用化学试剂反应,然后通过设备检测产生的化学反应产物来确定各元素的含量。
光谱分析可以利用光的吸收、发射或散射特性来确定金属材料的成分。
常见的光谱分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱和质谱等。
这些分析方法可以帮助确定金属材料的成分,并确保其符合特定的标准和要求。
金属成分分析是指利用大型分析检测仪器对金属材料或制品进行分析检测,确定其成分和含量,用于了解金属的材质和质量。
金属成分分析:按标准、要求对相应材质进行定量分析,判断其是否符合相应标准或要求。
如果供应商提供的原材料、半成品和成品的材料实际化学成分不符合协议标准,那么它将成为影响产品性能的关键因素。
金属材料主要分为黑色金属、有色金属,根据成分又可以分成纯金属、合金等,应用于各行各业。
金属的成分组成是决定材料性能的主要因素,了解金属成分及性能将材料应用到产品中。
成分分析是指通过科学分析方法对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。
金属成分分析的实验过程及试验方法首先,我们应该很清楚的知道,金属成分分析是一种控制产品质量,还原产品成分,鉴定以及还原产品性质的一种检测方法。
在金属成分分析的方法中,我们常用到的是化学分析以及仪器分析,来为产品做到定性、定量分析其主要成分的目的。
其次,仪器分析法,主要分为电学分析以及光学分析。
他们的主要优势是,利用仪器不同的特点,完成大批量的金属材料试样分析工作。
因此仪器法,往往承担大批量检测以及高复杂的成分分析。
而化学分析法的特点则会有范围等特点,其中滴定法、重量分析法以及气体容积法。
金属材料成分检测金属材料成分检测是指对金属材料的化学成分进行分析和检测,以确定其所含元素的种类和含量。
金属材料的成分对其性能和用途有着重要的影响,因此成分检测在金属材料生产和加工过程中具有非常重要的意义。
一、成分检测的方法。
目前,常用的金属材料成分检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
1. 化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来确定金属材料中元素的含量,常用的化学分析方法包括滴定法、络合滴定法、沉淀法等。
这些方法操作简单,成本低廉,但需要较长的分析时间,且对操作人员的技术要求较高。
2. 光谱分析法。
光谱分析法是利用金属材料中元素的特征光谱线来确定其成分,包括原子发射光谱分析法(AES)、原子吸收光谱分析法(AAS)和光电子能谱分析法(XPS)等。
这些方法具有分析速度快、准确度高的优点,但设备成本较高,对操作环境要求严格。
3. 仪器分析法。
仪器分析法是利用各种分析仪器对金属材料进行成分检测,包括质谱仪、X射线荧光光谱仪、电子探针微区分析仪等。
这些仪器具有高灵敏度、高分辨率和自动化程度高的特点,但需要专业的操作人员进行操作和维护。
二、成分检测的意义。
金属材料成分检测的意义主要体现在以下几个方面:1. 保证产品质量。
通过成分检测,可以确保金属材料的成分符合产品标准和技术要求,保证产品质量稳定。
2. 提高生产效率。
成分检测可以及时发现材料中的杂质和不良元素,避免因材料质量不合格而导致的生产事故和损失,提高生产效率。
3. 保障产品安全。
部分金属材料中含有有害元素,如铅、汞等,通过成分检测可以及时发现并加以控制,保障产品使用安全。
4. 促进技术创新。
成分检测可以为新材料的研发和应用提供重要的数据支持,促进技术创新和产业升级。
三、成分检测的应用。
金属材料成分检测广泛应用于钢铁、有色金属、合金等各种金属材料的生产和加工领域,包括建筑、航空航天、汽车制造、电子电器等行业。
1. 钢铁行业。
在钢铁行业,成分检测对于保证钢铁产品的强度、韧性、耐腐蚀性等性能具有重要意义,可以有效提高钢铁产品的使用寿命和安全性。
金属材料检验报告一、概述本文档是针对金属材料进行的一次全面检验的报告。
通过对金属材料的物理性能、化学成分和外观质量等方面的检测,得出了评估金属材料品质的结论。
二、检验方法本次检验采用了以下方法和工具:1. 物理性能检测:对金属材料的硬度、抗拉强度和冲击功进行测试,使用了万能试验机、冲击试验机等设备。
2. 化学成分分析:采用化学分析方法,使用光谱分析仪和化学分析仪器,对金属材料的主要化学成分进行分析。
3. 外观质量检测:通过人工观察和显微镜检测,对金属材料的表面缺陷、气孔、裂纹等进行检测。
三、检验结果根据对金属材料的检测,得出以下结论:1. 物理性能:- 硬度:金属材料的硬度为XX,满足设计要求。
- 抗拉强度:金属材料的抗拉强度为XX,满足设计要求。
- 冲击功:金属材料的冲击功为XX,满足设计要求。
2. 化学成分:- 主要成分:金属材料的主要成分为XX,化学成分稳定,无明显杂质。
3. 外观质量:- 表面缺陷:金属材料表面无明显缺陷。
- 气孔、裂纹:金属材料无气孔和裂纹现象。
四、结论根据对金属材料的全面检验,可以得出以下结论:金属材料的物理性能符合设计要求,化学成分稳定,无明显杂质。
外观质量良好,无明显缺陷、气孔和裂纹。
因此,该金属材料可以满足相关工程的使用需求,可以放心使用。
五、建议鉴于本次检验结果良好,建议继续保持金属材料的生产工艺和质量控制,确保产品的一致性和稳定性。
如果有进一步的需求,可以考虑进行扩大规模的检验,以对更多批次的金属材料进行验证。
六、附件本报告附带以下附件:1. 检验数据表格:包含了对金属材料物理性能、化学成分和外观质量的详细数据。
以上是本次金属材料检验的报告,如有任何疑问或需要进一步了解,请随时与我们联系。
金属材料成分检测方法详解金属材料是指金属元素或以金属元素为主构成的具有金属特性的材料的统称。
包括纯金属、合金、金属材料金属间化合物和特种金属材料等。
金属材料分析测试方法金属材料的成分分析测试方法不断的发展,由传统的滴定法、分光光度法不断发展到新型的测试方法,如等离子体发射光谱法,火花直读光谱法等,由传统一个一个元素测试,到现在可以同时测试多个元素,效率和准确度不断提高。
其不同测试方法的原理及特点如下:1、分光光度法分光光度法是一种对金属元素进行定量分析的分析方法,通过测定被测物质的特定波长范围内的吸光度和发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
具有应用广泛、灵敏度高、选择性好,准确度高、分析成本低等特点,缺点是一次只能分析一个元素。
检测仪器包括紫外分光光度计、可见光光度计,红外分光光度计。
2.滴定法滴定法是用一种标准浓度的试验试剂对溶液中所包含的金属成分进行测试,在金属中成分与试剂充分反应后,就可以使其达到最终的滴定终点。
该方法适用于含量在1%以上各种物质的测试。
此方法主要缺点是效率不高。
3、原子光谱分析法原子光谱分析法可以分为原子吸收光谱法和原子发射光谱法,是一种传统的分析金属材料成分的技术,原子吸收光谱法的原理是通过气态状态下基态原子的外层电子对可见光和紫外线的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量分析被测元素含量。
该方法特别适合对气态原子吸收光辐射,具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强、分析范围广及精密度高等优点。
但也有缺陷,不能同时分析多种元素,对难溶元素测定时灵敏度不高,在测量一些复杂样品时效果不佳。
原子发射光谱法的原理是通过各元素离子或原子在电或热激发下具有发射出特殊电磁辐射的特性。
该法使用发射物来进行定性定量分析元素,可以同时测试多种元素,消耗较少的样品就可以达到测量目的,同时还可以较快的得到测得结果,一般检测整批样品时采用该方法,但较差的精确度是其致命的缺点,且只能分析金属材料的成分,对于大多数非金属成分束手无策。
金属材料成分检测金属材料成分检测是指对金属材料中的元素成分进行分析和检测的过程。
金属材料的成分对其性能和用途具有重要影响,因此成分检测是金属材料质量控制的重要环节。
本文将介绍金属材料成分检测的常用方法和注意事项。
一、常用方法。
1. 光谱分析法,光谱分析法是一种常用的金属成分检测方法,包括原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)和光电子能谱法(XPS)等。
这些方法通过测量金属材料中元素的特征光谱,来确定其成分含量。
2. 化学分析法,化学分析法是通过化学反应来确定金属材料中元素的含量,包括滴定法、显色滴定法、络合滴定法等。
这些方法对于某些特定元素的检测具有较高的准确度和灵敏度。
3. 质谱分析法,质谱分析法是一种高灵敏度的成分检测方法,能够对金属材料中微量元素进行准确的定量分析。
质谱分析法广泛应用于高纯度金属材料的成分检测。
二、注意事项。
1. 样品制备,在进行金属材料成分检测前,需要对样品进行适当的制备处理,包括样品的粉碎、溶解、稀释等步骤。
样品制备的质量直接影响到成分检测的准确性和可靠性。
2. 仪器校准,在进行成分检测时,需要对检测仪器进行严格的校准,确保其测量结果的准确性。
定期的仪器维护和校准是保证成分检测准确的关键。
3. 数据分析,成分检测后,需要对检测数据进行准确的分析和处理,排除可能的干扰因素,得出准确的成分含量结果。
4. 质量控制,在成分检测过程中,需要建立严格的质量控制体系,包括质量控制样品的使用、实验操作的规范、数据处理的标准化等,确保检测结果的准确性和可靠性。
三、结论。
金属材料成分检测是确保金属材料质量的重要手段,准确的成分检测结果对于金属材料的生产和应用具有重要意义。
在进行成分检测时,需要选择合适的检测方法,严格控制样品制备和仪器校准,进行准确的数据分析和质量控制,以获得可靠的成分检测结果。
通过本文的介绍,相信读者对金属材料成分检测有了更深入的了解,希望本文对您的工作和学习有所帮助。
金属化学成分化验
金属化学成分化验是一种检测金属材料中化学成分的方法,通常用于质量控制和品质保证。
通过化学分析技术,可以确定金属材料中各种元素的含量及其相对比例,如铁、铜、铝、锌、镍、铬、钛等。
这些元素的含量及比例对于金属材料的性能、用途和生产工艺都具有重要的影响。
金属化学成分化验通常包括样品制备、化学分析和数据处理三个步骤。
样品制备是指将金属材料样品取出并经过特定处理方法,如研磨、溶解、稀释等,以便进行后续的化学分析。
化学分析是指在实验室中采用特定的仪器和方法,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、荧光分析等,对样品中的各种元素进行定量和定性分析。
数据处理是指对实验结果进行统计分析、比对和评估,以得出结论和建议。
金属化学成分化验是一项专业的技术工作,需要具备化学、物理、材料科学等方面的知识和实验技能。
在金属加工、汽车、航空、电子、建筑等行业中,金属化学成分化验是非常重要的质量控制手段,对于保障产品质量和安全具有重要意义。
- 1 -。
化验笔记碳(C)的测定一,试剂○1氢氧化钾40%(120g氢氧化钾+300ml水)○2百里香酚酞0.5%(2g百里香酚酞+400ml乙醇)○3将氢氧化钾溶液10ml,加500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞+20ml丙三醇(夏天可不加),用乙醇稀释至1升,摇匀贮存。
二,称样○1球子称250mg(0.25g),将硅钼粉+250mg样品+锡粒+纯铁助溶剂,放入坩埚。
○2高锰钢称重500mg(0.5g),将硅钼粉+500mg样品+锡粒+纯铁助溶剂,放入坩埚。
三,标样○1高锰钢:C:1.36 ○2球子:C:2.64 ○3合金:C:2.52(250mg)四,计算碳=标样含量标样滴定值×试样滴定数一,试剂○1混酸:800ml水+80ml硫酸+20ml硝酸+60ml磷酸+2.5g硝酸银○2过硫酸铵20%(20g过硫酸铵+100ml水)二,分析方法1.高锰钢中的锰:称取样品300mg(0.03g),加20ml混酸,加热溶解至冒大泡,加10ml过硫酸铵,计时30秒,取下加水定容150ml,进行比色。
2,球子中的锰:称取样品50mg(0.05g),加10ml混酸,加热溶解至冒大泡,加10ml过硫酸铵,计时30秒,取下加水定容至100ml,进行比色。
三,标样Mn13:11.67 12.79 12.14Mn18:17.93 16.80四,计算锰=标样含量标样消光值×试样消光值二,试剂○13%钼酸铵(60g钼酸铵+2000ml水)○23%草酸(60g草酸+2000ml水)○33%硫酸亚铁铵(60g硫酸亚铁铵+2000ml水+2ml硫酸)○41+5硝酸(333ml硝酸+1667ml水)三,分析方法称取样品(高锰钢30mg,球子20mg(低温溶解)),加硝酸10ml,放到炉上加热溶解,样品溶好,冒大泡加20ml钼酸铵,加热20秒,取下加40ml草酸,40ml硫酸亚铁铵,进行比色。
四,标样高锰钢:Si:0.56 0.69 0.724 0.736球子,铸铁Si:1.21 1.32 1.42 1.90合金Si:0.59 0.63五,计算硅=标样含量标样消光值×试样消光值一,试剂○1硝酸2+5(1430ml水+硝酸570ml+20g硝酸铋)○2氟化钠1.2%(2500ml水+30g氟化钠)(用时100ml水+1.2g氟化钠)○3钼酸铵20%(300ml水+60g钼酸铵)加热溶解○4酒石酸钾钠20%(300ml水+60g酸钾钠)○5高锰酸钾(2g高锰酸钾+100ml水)○6100ml酒石酸钾钠+100ml钼酸铵(现用现混)二,分析方法先配氯化亚锡1g+氟化钠溶液500ml称样0.03g,加硝酸10ml,低温加热,容好样品,冒大泡,加6滴高锰酸钾,加热10秒,取下加钼酸铵5ml,加氯化亚锡,氟化钠溶液40ml,进行比色。
*化学分析方法目录方法一普碳钢及低合金钢中............................ 1-3Mn、Si、P、Cr、Ni 、Cu、Mo 的测定(炉前快速法)方法二轴承钢(中高合金钢中)........................ 4-5Mn 、Cr、Mo 的测定(炉前快速法)方法三合金钢及不锈钢中................................. 6-8Ni 、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti 的联合测定方法四不锈钢中Cr、Ni的联合测定 (9)方法五合金钢及不锈钢中Si的测定 (10)方法六高锰钢中Mn、Si、P的测定................... 11-12方法七生(铸)铁及合金铸铁中...................... 13-16Mn 、Si、P、Cu、Cr、Ni 、Mo、RE、Mg、Ti 的联合测定方法八铸造铝合金中................................ 17-18Si、Fe、Cu、Mn 、Mg、Ti 的联合测定普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni 、Cu、Mo 的测定(炉前快速法)一、锰的测定(0.1%L 2%㈠主要试剂:1. 硝酸一硝酸银溶液(0.4%);称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用(1+4)稀至1000ml;2. 过硫酸铵溶液(15%);㈡分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸一硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml 水,摇匀,流水冷却。
于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
二、硅的测定㈠主要试剂1. 硝酸(1+6);2. 铝酸铵溶液(5%);3. 草酸溶液(10%);4. 硫酸亚铁铵溶液(1%),每100ml 溶液中,加入浓硫酸1ml。
㈡分析操作称取试样30mg 于250ml 高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml铝酸铵溶液(5%,加热10S,取下,立即加入30ml 草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%,摇匀,加水40ml,摇匀。
于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
三、碳的测定㈠主要试剂1. 硝酸(1+2.5 );2. 高锰酸钾溶液(4%);3. 销酸铵溶液(10%)—酒石酸钾钠溶液(1 0%),(1 +1 )当天混合;4. 氯化钠溶液(2.4%)—氯化亚锡溶液(0.2%),每100ml 氧化钠溶液(2.4%中,当班加入氯化亚锡0.2g 。
㈡分析操作称取试样50mg,置于250 ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5 )10ml, 加热至试样溶解,滴加高锰酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氯化钠一氯化亚锡溶液40ml,摇匀。
立即于波长660处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
四、铬的测定(0.01〜2%㈠主要试剂1. 硝酸(1+2.5 )2. 高锰酸钾溶液(4%);3. 盐酸(1+3);4. 磷酸(1+10);5. 二苯偕肼溶液(0.5%);称取20g 邻苯二甲酸酐,溶于500ml 热的无水乙醇中,加入二苯偕肼 2.5g ,贮于棕色瓶中。
㈡分析操作称取试样10-40mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5 )10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s〜15s), 加入盐酸( 1 +3) 1 ml ,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕ml,摇匀。
于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
注:如果铬的含量>1%则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。
五、镍的测定(0.05 〜3%)㈠主要试剂1. 硝酸(1+2);2. 镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,力口500ml 水溶解后,稀至1 升;3. 过硫酸铵溶液(3%)。
㈡分析操作称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+2)5ml,加热溶解后,加入镍显色液50ml,过硫酸铵溶液(3% 10ml,摇匀,静置2min。
于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
六、铜的测定(0.1 〜1%)㈠主要试剂1. 硝酸(1+4);2. 高锰酸钾溶液(4%);3. 亚硝酸钠溶液(2%);4. 柠檬酸溶液(50%);5. 氨水(1+1 );6. B C0溶液(0.2%):称取1g双环己酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml;稍加温溶解后,水稀至500ml。
㈡分析方法称取试样50〜100ml,于150 ml锥开瓶中,加入硝酸(1+4)5 ml, 低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)3-4 滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸溶液(2%) 6 滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷至室温,加入BCO溶液(0.2%)10ml, 加水50ml,静置3min。
于波长610nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。
七、钼的测定(0.05 〜2.5%)㈠主要试剂1. 高氯酸;2. 硝酸;3. 钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);4. 硫酸(1+19)。
㈡分析操作称取试样10-40mg,于125ml锥开瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。
中温冒烟30s,取下,放置30s,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。
(当Mo> 1%寸,先加入硫酸(1+9)20ml,摇匀,再加30ml 钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。
于波长470nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。
轴承钢(高合金钢)中Mn Cr、Mo的测定(炉前快速法)一、锰的测定(0.1〜2%㈠主要试剂1. 硝—磷混酸:1350ml 水中加450ml 硝酸,70ml 磷酸混匀。
用前每100ml 溶液中加入0.4g 硝酸银溶解使用。
2. 过硫酸铵溶液(10%)3. 高氯酸㈡分析操作称取50mg 试样于125ml 锥形瓶中,加2ml 高氯酸,加热并滴加硝酸溶解后,冒高氯酸烟30s,取下,稍加冷却后,加15ml硝-磷混酸,15ml 过硫酸铵溶液,煮沸30s,取下,流水冷却10s,加30ml水,摇匀。
于波长530nm处,2cm比色杯中,测量吸光度。
二、铬的测定(0.1 〜2%)㈠主要试剂1. 氢氟酸—氯化钠混合液:在氢氟酸中加入氯化钠至饱和,使用上面澄清液;2. 硝酸—磷酸混合酸(硝酸+磷酸+水=120+120+760);3. 高锰酸钾溶液:2%;4. 盐酸(1+2);5. 磷酸一硼酸溶液(100ml溶液中含磷酸4ml,硼酸2g);6. 二苯偕肼溶液(0.5%乙醇溶液):称取4 克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中,加入0.5g二苯偕肼,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
㈡分析操作称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中,滴加氢氟酸一氯化钠溶液6—8滴助滴。
溶完后立即加硝一磷混酸8ml,高锰酸钾溶液(2% 2ml,煮沸10s,加入盐酸(1+2)1ml,煮沸至红色消失(如红色不消失,可补加盐酸(1+2)少许)。
加入磷酸—硼酸混合液50ml,加二苯偕肼溶液5ml,摇匀。
于波长530nm处,1cm比色杯中,测量吸光度。
三、钼的测定(同碳素钢中钼的测定)㈠主要试剂1. 高氯酸;2. 硝酸;3. 钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸(5%)等体积混合(当日混合);4. 硫酸(1+19)。
㈡分析操作称取试样10-40mg,于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。
中温冒烟30s,取下,放置30s。
速加20ml混合显色剂,立即摇匀。
(当Mo> 1%寸,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30ml 钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。
于波长470nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。
合金钢及不锈钢(不含Ni 、Cr、)Ni 、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti 的联合测定一、主要试剂:1. 溶样酸,盐酸,过氧化氢;V或王水>2. 磷酸(5+95);3. 过硫酸铵溶液;十五天有效;4. 二苯偕肼溶液(0.5%)乙醇溶液,每100ml 热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g 溶解后,加入0.5g 二苯偕肼溶解后,贮于棕色瓶中;5. 碱性酒石酸钠溶液(15%),含10%氢氧化钠;6. 碱性丁二污溶液(0.5%),含10%氢氧化钠;7. 氢氧化钠溶液(10%);8. 硫酸(1+1 );(1+10);9. 氨性柠檬酸溶液(15%);氨水(1+1 )配制;10. BC0溶液(0.1%);乙醇(1+1)溶液;11. 硫氰酸铵溶液(25%);12. 钼酸铵—酒石酸钠溶液(各9%,(1+1 )使用前混合);13. 氟化钠一氯化亚锡溶液(2.4%〜0.2%);每100ml氟化钠溶液(2.4%)中加0.2g 氯化亚锡溶解(当班配);14. 抗坏血酸(5%);用乙醇(1+1 )配制;15. 高碘酸钠溶液(4沟;每100ml溶液中含磷酸30ml,硝酸20ml, 加热煮沸溶解;16. 变色酸溶液(3%);含亚硫酸钠(0.2%);17. 亚硫酸钠:10%二、分析操作称取0.25g试样于100ml锥形瓶中,加盐酸5ml,过氧化氢3ml (或王水10ml)稍加热溶解后,加高氯酸5ml,中温,至发高氯酸烟升至瓶口维持30s,取下,旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后,加20ml 水摇荡溶解盐类后,稀释至100ml 容量瓶中。
三、各元素的测定㈠铬的测定(0.05〜1.2%)分取2ml 试液于150ml 锥形瓶中,加90ml 磷酸( 5+95),摇匀,加5ml 二苯偕肼溶液( 0.5%),摇匀,放置2-3min。
于波长530nm处,1-2cm比色皿,水为参比,测量吸光度。
㈡镍的测定(0.05〜5%分取5ml 试液于100ml 锥形瓶中,加5ml 过硫酸铵溶液( 5%),碱性酒石酸钠溶液(15% 5ml,加5ml 丁二肟溶液(0.5%),放置10min , 加水30ml 摇匀。
㈢钼的测定(0.05〜1%分取试液5ml 于100ml 锥形瓶中,加5ml 硫酸( 1+1),10ml 抗坏血酸溶液( 5%),摇匀,加3ml 硫氰酸铵溶液( 25%),摇匀,加20ml 水摇匀,放置15-20min 。
于波长460nm处,水为参比,2cm比色杯,测量吸光度。
㈣铜的测定(0.05〜1%分取试液10ml于100ml锥形瓶中,加20ml氨性柠檬酸铵溶液(15% , 摇匀,加20mlBCO溶液(0.1% ),摇匀,放置2min。
于波长620nm处,1-3cm比色杯,测量吸光度。
㈤锰的测定(0.05〜2%分取试液20ml 于150ml 锥形瓶中,加10ml 高碘酸钠溶液(4%),加热煮沸1min ,取冷却后,加20ml 水,摇匀。