催化剂表征简称一览表

大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括 了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间 ，可达 3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二．扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束 (直径约几 个 nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背 散射电子、 X 射线、吸收电子、俄歇 (Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子 ，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几 nm 至 几十 nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的 就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器 ( 图 15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时， 1 就在其中产生光，这种光被光 导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号 转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 3．电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管 (显像管 )上，并由照相机拍照记录。显像管有两个 ，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短 余辉的管子。 4．真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5 托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 (二) 工作原理
蓝牙： 400—800 元

第1章 催化剂表征宏观结构和性能微观结构和性能表面性质的表征探针分子技术吸附技术体积吸附法重量吸附法动态吸附法动态吸附静态吸附；吸附量与压力的关系；高精度吸附量热法吸附热与表面覆盖度的关系；过程缓慢、难以实施探针分子光谱技术红外(IR)拉曼(Raman)紫外-可见(UV-Vis)表面基团局部环境催化剂表面功能性基团；吸附剂功能性基团程序升温脱附技术(TPD)热导检测器红外检测器(TPD-IR)质谱检测器(TPD-MS)程序升温反应技术(TPSR)直接表征技术光电子能谱技术X射线电子能谱（XPS)紫外电子能谱（UPS)俄协能谱技术(AES)低能电子衍射技术(LEED)二次离子质谱法(SIMS)离子散射谱技术(ISS)表面扩展X射线吸收精细结构(SEXAFS)体相性质的表征元素分析技术分光光度法原子吸收光谱(AAS)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)X荧光分析(XRF)电子探针分析(EPMA)X射线能谱(EDS)谱学技术分子光谱技术红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见光谱X射线谱技术X射线衍射技术(XRD)X射线吸收技术EXAFS技术XANES技术共振谱技术核磁共振技术(NMR)穆斯堡尔谱电子自旋共振(ESR)、亦称电子顺磁共振（EPR)热分析技术热重分析(TG)差热分析(DTA)差式扫描量热法(DSC)程序升温还原(TPR)程序升温氧化(TPO)相对探针分子技术而言，而非直接观察侧技术。

催化剂表征技术催化剂是一种在化学反应中起到促进并加速反应速率的物质。

为了更好地了解和掌握催化剂的性质和功能，科学家们开发了各种催化剂表征技术。

这些技术可以揭示催化剂的化学成分、结构特征以及表面活性等重要信息。

本文将介绍几种常见的催化剂表征技术，分别是X 射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）。

X射线衍射（XRD）是一种广泛应用于催化剂表征的技术。

X射线衍射通过向催化剂样品照射X射线，利用样品晶体的衍射现象来获得样品的结晶信息。

这种技术可以提供催化剂晶体结构的相关参数，例如晶胞参数、晶面指数以及晶体缺陷等。

XRD不仅能够确定催化剂的晶体相，还可以检测到存在于样品中的无定形或非晶态物质。

扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的催化剂表征技术。

这种技术通过向催化剂表面照射高能电子束，利用样品表面释放出的特征性信号来获得样品的形貌和表面形貌信息。

SEM可以提供催化剂颗粒的大小、形状以及表面形貌的细节。

对于催化剂的微观表面形貌，SEM可以展示出丰富多样的形貌特征，例如颗粒大小分布、表面结构和孔隙形态等。

透射电子显微镜（TEM）是一种高分辨率的催化剂表征技术。

通过透射电子显微镜，可以观察到催化剂的内部结构和微观形貌。

TEM利用样品对电子束的透射和散射来获得催化剂的高分辨率图像。

与SEM 不同，TEM可以提供更详细的样品结构信息，包括晶格结构、纳米颗粒的形态以及原子尺寸等。

通过TEM，可以准确地研究催化剂的微观结构与性能之间的关联。

傅里叶变换红外光谱（FT-IR）是一种用于催化剂表征的光谱学技术。

FT-IR通过测量催化剂样品在红外光谱范围内吸收和散射光的特征来分析其化学成分和分子结构。

催化剂中的不同化学键和官能团都会在红外光谱中表现出特征性的吸收峰。

通过解析和比较不同峰值的出现和强度，可以确定催化剂中存在的化学物种及其相对含量。

FT-IR可以用于研究催化剂的催化活性和反应机理等相关问题。

结构表征：1. 晶相：XRD（多晶，单晶）——确定样品晶体类型（2θ-d 晶面间距，T强度）；TEM(透射电镜)。

2. 化学环境，配位状态：IR，UV，UV-Ramon，XPS，NMR，EPS，Mossbour。

组成表征：XRF，ICP(准确)，XPS，AEM（分析电镜）。

宏观物性表征：1. 粒度（密度，强度）：SEM(扫描电镜)，TEM，XRD，激光衍射和光散射（统计结果）2. 形貌：TEM+SEM3. 多孔性：氮气吸附，压汞法，烃分子探针4. 稳定性：TG-DTA，XRD酸性及酸强度表征：1. 酸性：NH3-IR，吡啶（Py）-FT-IR，FT-IR，MAS-NMR(31Al,1H)。

2. 酸强度：NH3-TPD，Hammett指示剂，吸附量热。

3. 内外表面酸的识别：探针分子反应法。

金属性表征：1. 分散度：H2吸附，HOT，TEM，XPS。

2. 还原性：TPR。

3. 氧化还原态：XPS。

4. 表面吸附物种：IR。

金属与载体/助剂相互作用：TPR，XPS，DTA。

再生：TG-DTA，TPO。

1 什么是XRF?一台典型的X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。

X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。

在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素（Na）到92号元素（U）。

2 X射线荧光的物理意义：X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位：nm）描述。

X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。

一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。

不同形状的 ZSM-5晶粒 的SEM照片
化学方法生长的ZnO纳米阵列
多孔SiC陶瓷
SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
X500
例：SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
X3000
例：SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
X10000
例：SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
MCM-41介孔分子筛的XRD图
Ni2P 2 h Ni2P 6 h
a b c d e f
30 40 50

Intensity ( a.u )
Ti0.01Ni2P(C) Ti0.03Ni2P(C) Ti0.01Ni2P(C) Graphite
10 20 60
70
2
(a)
Intensity (a.u.)
48 h 12 h 8h 3h 1h 0.5 h
2 4 6 8 10
2(deg.)
晶化时间的影响
不同温度焙烧的Ag/SiO2催化剂XRD谱
16%Ag/SiO2 ¨ ‹ ¨ ‹
¨ : Ag ‹
He7002h
¨ ‹
¨ ‹
Intensity / a. u.
O7002h
He5002h
O5002h 0 20 40 60 80
基本原理
Eb hv Ek
• Eb——电子结合能hν ——入射电子的能量 • Ek——光电子的动能
入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek， 便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨 道电子结合能是一定的。因此，通过测定样品产生的光 子的能量，就可以了解样品中元素的组成。
2
1
0

催化剂的表征与性能评价催化剂的表征和性能评价是研究催化剂特性和性能的重要组成部分。

通过对催化剂进行表征和评价，我们能够了解其物理和化学性质，进而优化催化剂的合成和设计过程，提高其催化性能。

本文将介绍几种常见的催化剂表征方法和性能评价指标。

一、表征方法1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的催化剂表征方法，通过射线与晶体相互作用而产生衍射图样，可以得到催化剂晶体结构、晶格常数等信息。

XRD可以帮助我们确定催化剂的晶体相、相纯度以及晶体尺寸等参数，进而推断其催化性能。

2. 透射电子显微镜(TEM)TEM可以观察催化剂的微观形貌和晶体结构，对于了解催化剂的微观结构和局域化学环境具有重要意义。

通过TEM可以获得催化剂粒子的形貌、粒径以及分布情况等信息，这些信息对于理解催化剂活性和选择性具有重要的指导作用。

3. 扫描电子显微镜(SEM)SEM能够观察催化剂的表面形貌和粒子分布情况，通过SEM可以了解催化剂的表面形貌、粒子形状和大小分布等特征。

这些信息对催化剂的反应活性和稳定性具有重要影响。

4. 紫外可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱可以帮助我们了解催化剂的电子结构和吸收性能。

通过UV-vis光谱可以获得催化剂的能带结构、价带和导带等信息，进一步推断其电子传输性能和催化活性。

二、性能评价指标1. 催化活性催化活性是评价催化剂性能的重要指标之一。

通过测定反应物的转化率、产物的选择性和产率等参数，可以评价催化剂的活性。

活性的高低决定了催化剂的实际应用性能。

2. 催化稳定性催化稳定性是衡量催化剂寿命和循环使用性能的重要指标。

通过长时间反应的实验，观察催化剂的活性变化情况，评估其稳定性。

催化剂的稳定性直接影响其在实际工业生产中的应用前景。

3. 表面酸碱性催化剂的表面酸碱性是其催化性能的重要基础。

通过吸附剂和探针分子等的测试，可以评估催化剂的酸碱性。

催化剂的酸碱性对于催化反应的催化活性和选择性具有直接的影响。

电子能级： XPS
酸碱性：IR; Chemisorptio n
表面活性反应性能：
TPD; TPR;TPSR
3
AAS: Atomic Absorption Spectroscopy
AES: Auger Electron Spectroscopy 俄歇电子谱
DTA: Differential Thermal Analysis
14
催化剂的孔体积
• 催化剂的孔体积或孔容，是催化剂内所 有细孔体积的总和。
• 每克催化剂颗粒内所有的体积总和称为 比孔体积，或比孔容，以Vg表示。
15
四氯化碳法测定孔容
在一定的四氯化碳蒸气压力下，四氯化碳只在 催化剂的细孔内凝聚并充满。凝聚了的四氯化碳的 体积，就是催化剂的内孔体积。
16
孔隙分布的测定方法
5
B、比表面与孔结构 BET 压汞法 C、活性表面、分散度 XRD、Chemisorption、TEM
6
D、表面组成与表面结构 H2－O2滴定：H2吸附饱和后用O2滴定或O2 吸附饱和后用H2滴定 XPS：表面组成 LEED：表面结构排列 E、酸碱性 TPD;IR
F、氧化还原性 TPR TPO TPSR：表面吸附物种与载气中反应物发生反应并脱附 7
第九章 催化剂表征
定义 应用近代物理方法和实验技
术，对催化剂的表面及体相结构 进行研究，并将它们与催化剂的 性质、性能进行关联，探讨催化 材料的宏观性质与微观结构之间 的关系，加深对催化材料的本质 的了解。
1
1、催化剂表征的内容和方法
化学组成与物相结构 比表面与孔结构 活性表面与分散度 表面组成与表面结构 酸碱性 氧化还原性
19
0.4
SZA/MCM-41 MCM-41

催化剂表征技术术语一览表英文名称中文名称Sieving 筛分法Optical microscopy 光学显微镜法 Scanning electron microscopy 扫描电镜法 Transmission electron microscopy (TEM)透射电镜法 Scanning TEM (STEM) 扫描透射电镜法 Scanning tunneling microscopy (STM) 扫描隧道显微镜 Scanning force microscopy (SFM) 扫描力显微镜 Gravitaional sedimentation 重力沉降法 Resistive pulsed 电阻法Light obscuration 光透法Fraunhofer diffraction 夫琅和费衍射法 Cetrifugal sedimentation 离心沉降法Photon correlation spectroscopy(PCS)光子相关光谱分析法 Hydrodynamic chromatography(HCD) 流动色层分析法 Field flow fractionation(FFF) 场流分离法BET method BET法Small angle X-ray scatiering(XSAS) X-射线小角度散射法 Chemisorption 化学吸附法 Adsorption-Titration method 吸附-滴定法 Mercury porosimetry 压汞法Incipient wetness 初湿含浸法 Permeametry 渗透测粒法 Counterdiffusion 反扩散法Small angle neutron scatiering(NSAS)中子小角散射法 Volumetric adsorption 体积吸附法英文名称中文名称Gravimetric adsorption 重量吸附法 Dynamic adsorption 动态吸附法 Calorimetry 量热法IR-spectroscopy 红外光谱法Raman spectroscopy 拉曼光谱法UV-Vis spectroscopy 紫外-可见光光谱法 Mass spectrometry 质谱Atomic absorption spectroscopy（AAS）原子吸收光谱 Auger electron spectroscopy (AES) 俄歇电子能谱 Electron spectroscopy for chemicalanalysis (ESCA)化学分析电子能谱 X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）X射线电子能谱Uv-photoelectron spectroscopy（UPS）紫外光电子能谱 Energy dispersive spectroscopy (EDS)能量色散谱 Wavelength dispersive spectroscopy(WDS)波长分散谱 Mossbauer spectroscopy 穆斯堡尔谱 Electron spin resonance (ESR) 电子自旋共振 Electron Paramagnetic Resonance(EPR)电子顺磁共振 Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振Thermal gravimetric analysis (TGA) 热重分析 Differential thermal analysis (DTA) 差热分析 Differential scanning calorimetry(DSC)差示扫描量热计法 Thermomechanical analysis (TMA) 热机械分析 Temperature programmeddesorption(TPD)程序升温脱附 Temperature programmed oxidation(TPO)程序升温氧化 Temperature programmed reduction(TPR)程序升温还原 Temperature programmed surfacereaction(TPSR)程序升温表面反应英文名称中文名称X-ray diffraction (XRD) X射线衍射Extended x-ray absorption fine structure (EXAFS) 扩展X射线吸收精细结构Near-edge x-ray adsorption fine structure (NEXAFS) 近边X射线吸收精细结构Surface extended x-ray adsorption fine 表面扩展X射线吸收structure (SEXAFS) 精细结构 Electron energy loss spectroscopy(EELS)电子能量损失谱 Low-energy electron diffraction (LEED)低能电子衍射 Reflection high-energy electrondiffraction (RHEED)反射高能电子衍射 Magnetic force microscopy (MFM) 磁力显微镜 Secondary ion mass spectroscopy (SIMS)二次离子质谱 Surface enhanced raman spectroscopy(SERS)表面增强拉曼光谱 Elemental Analysis 元素分析 Electron probe microanalysis (EPMA) 电子探针微分析 Flame photometry 火焰光度法X-ray fluorescence（XRF） X射线荧光Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer (ICP-AES) 电感耦合等离子体发射光谱Electron diffraction 电子衍射 Neutron diffraction 中子衍射 Optical rotatory dispersion (ORD) 旋光色散 Rutherford back scattering (RBS) 卢瑟福背散射。

催化剂的表征与评估方法催化剂是许多化学反应中不可或缺的重要组成部分。

为了有效评估和优化催化剂的性能，科学家们开发出了各种表征方法和评估技术。

本文将介绍一些常用的催化剂表征与评估方法。

一、物理表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过SEM可以观察到催化剂的形貌和颗粒尺寸分布，从而评估催化剂的活性表面积。

2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM可以提供催化剂的高分辨率图像，从而观察到催化剂的晶体结构、晶粒大小以及形貌等信息。

3. X射线衍射（XRD）：XRD可以用于分析催化剂的晶体结构和晶格参数，通过峰位和峰形分析可以确定催化剂的相态以及晶粒尺寸。

4. 紫外可见光谱（UV-Vis）：这种表征方法可以通过测量催化剂在紫外和可见光区域的吸收光谱，来确定催化剂的电子结构和电荷转移过程。

二、化学表征方法1. X射线光电子能谱（XPS）：通过XPS可以得到催化剂表面原子的电子能级和化学态，从而揭示催化剂的表面组成和表面反应活性位点。

2. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：FTIR可以用于表征涂覆在催化剂表面的吸附物，例如吸附气体、表面中间体等。

3. 原位质谱（MS）：通过质谱可以检测催化剂表面产生的化学物质，从而揭示催化剂的反应机制和活性物种。

三、催化活性评估方法1. 反应动力学：通过测量催化剂在给定反应条件下的反应速率，可以评估催化剂的活性和选择性。

2. 表面酸碱性：催化剂表面的酸碱性质对于某些反应过程至关重要，通过表征催化剂表面酸碱性，可以评估催化剂的活性和稳定性。

3. 比表面积测量：催化剂的活性表面积与其性能密切相关，通过测量催化剂的比表面积，可以评估催化剂的催化效果和稳定性。

4. 催化剂寿命评估：对于长期稳定性评估，科学家们通常会对催化剂进行寿命测试，以模拟实际工业条件下的使用情况。

总结：催化剂的表征与评估方法多种多样，上述仅为其中一部分常用方法。

综合利用这些表征和评估技术，可以更全面、准确地了解催化剂的性能和反应机制，进而指导催化剂的设计与改进。

催化剂性能表征催化剂性能优劣的判断指标。

其中最主要的是动力学指标，对于固体催化剂还有宏观结构指标和微观结构指标。

催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标，是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性。

活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量的表征。

在实际应用中，用特定条件下某一反应物的转化率或时空得率等数值来衡量它，选择性指催化剂对反应类型、复杂反应（平行或串联反应）的各个反应方向和产物结构的选择催化作用。

分子筛催化剂对反应分子的形状还有择形选择性。

催化剂的选择性通常用产率或选择率和选择性因子来量度稳定性指催化剂对温度、毒物、机械力、化学侵蚀、结焦积污等的抵抗能力，分别称为耐热稳定性、抗毒稳定性、机械稳定性、化学稳定性、抗污稳定性。

这些稳定性都各有一些表征指标，而衡量催化剂稳定性的总指标通常以寿命表示。

寿命是指催化剂能够维持一定活性和选择性水平的使用时间。

催化剂每活化一次能够使用的时间称为单程寿命；多次失活再生而能使用的累计时间称为总寿命。

密度通常所说的密度ρ是质量m与其体积v之比,即ρ＝m/v。

然而,对于多孔性催化剂来说,因为颗粒堆集体积v′是由颗粒间的空隙体积v1、颗粒内的孔隙体积v2和颗粒真实的骨架体积v3三项共同组成的:v′＝v1+v2+v3，所以同一个质量除以不同涵义的体积,便得堆集密度、颗粒密度、骨架密度。

堆集密度ρ1是单位堆集体积的多孔性物质所具有的质量,即ρ1=m/(v1+v2+v3);颗粒密度ρ2是单位颗粒体积的物质具有的质量，即ρ2＝m/(v2+v3)；骨架密度ρ3是单位骨架体积的物质具有的质量，即ρ3＝m/v3。

测定堆集密度通常使用量筒法；颗粒密度则用汞置换法；骨架密度多用苯置换法或氦、氩、氮等置换法。

孔结构许多多孔性催化剂含有大量的微孔，宛如一块疏松的海绵。

要使催化反应顺利进行，反应物与产物分子必须靠扩散才能自由出入微孔。

描述微孔结构的主要参数有孔隙率、比孔容积、孔径分布、平均孔径等。

化学技术中的催化剂表征方法与参数解读催化剂表征是研究催化剂性能和反应机理的重要手段，通过对催化剂表面的形貌、组成、结构以及物理化学性质等方面进行详细的分析和解读，可以揭示催化剂的活性中心、催化反应的发生机理，从而指导催化剂的设计和优化。

本文将介绍几种常见的催化剂表征方法，并对一些常用的催化剂表征参数进行解读。

一、X射线衍射(XRD)表征方法XRD是一种常见的催化剂表征方法，通过分析材料的衍射峰来确定催化剂的晶体结构和晶体学参数。

XRD可以揭示催化剂材料的晶体相、晶格常数、晶格对称性、晶体尺寸等信息。

常用的催化剂表征参数有衍射峰的位置、强度、半高宽等。

例如，在金属催化剂中，通过观察金属的晶体结构和晶面指数，可以了解活性中心的分布和催化反应的机理。

二、扫描电子显微镜(SEM)表征方法SEM是一种常见的催化剂形貌表征方法，通过扫描电子束和样品之间的相互作用，可以获得催化剂表面形貌和微观结构的信息。

通过SEM可以观察到催化剂的形貌、孔隙结构、粒径分布等。

常用的催化剂表征参数有粒径分布、比表面积、孔隙体积等。

例如，在催化剂研究中，通过SEM可以观察到催化剂颗粒的形貌，从而判断催化剂的颗粒大小对催化性能的影响。

三、透射电子显微镜(TEM)表征方法TEM是一种催化剂结构表征方法，通过电子束的穿透性，可以观察到材料的晶格结构、晶面取向、界面结构等。

TEM可以对催化剂的纳米颗粒进行高分辨率的观察和定量分析。

通过TEM可以揭示催化剂纳米颗粒的形貌、尺寸、晶体结构等。

常用的催化剂表征参数有晶体间距、晶格缺陷、晶体取向等。

例如，在催化剂纳米颗粒研究中，通过TEM可以观察到纳米颗粒的晶体结构，从而了解颗粒间的相互作用和催化反应的发生机理。

四、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征方法FTIR是一种催化剂表征方法，通过在催化剂表面吸附气体分子的红外光谱特征，可以判断催化剂表面的官能团和吸附物种。

FTIR可以揭示催化剂表面的化学组成、表面态及吸附量等信息。

1.2比表面测试单位重量催化剂所具有的表面积称为比表面，其中具有活性的表面称活性比表面，也称有效比表面。

尽管催化剂的活性、选择性以及稳定性等主要取决于催化剂的化学结构，但其在很大程度上也受到催化剂的某些物理性质如催化剂的表面积的影响。

一般认为，催化剂表面积越犬，其上所含有的活性中心越多，催化剂的活性也越高。

因此测定、表征催化剂的比表面对考察催化剂的活性等性能具有很人的意义和实际应用价值。

催化剂的表面枳针对反应来说可以分为总比表面和活性比表面，总比表面可用物理吸附的方法测定，而活性比表面则可采用化学吸附的方法测定。

催化剂的比表面积的常见表征方法见表2。

1.2.1总表面积的测定催化剂总表面积的测定目前所采用的方法基本上均为低温物理吸附法，而其中的BET法则更是推崇为催化剂表面枳测定的标准方法。

有关BET法的具体介绍见第二章，在此不展开讨论。

1.2.2有效表面积的测定BET法测定的是催化剂的总表面枳。

但是在实际应用中，催化剂的表面中通常只是其中的一部分才具有活性，这部分称为活性表面。

活性表面的面积测定通常采用“选择化学吸附”进行测定。

如附载型金属催化剂，其上暴露的金属表面是催化活性的，以氢、一氧化碳为吸附质进行选择化学吸附，即可测定活性金属表面枳，因为氢、一氧化碳只与催化剂上的金属发生化学吸附作用，而载体对这类气体的吸附可以忽略不计。

同样，用碱性气体的选择化学吸附可测定催化剂上酸性中心所具有的表面积。

表2列出了用于测定催化剂比表面枳的常见方法。

表2催化剂比表面表征（1）金属催化剂有效表面积测定[17-19]金属表面积的测定方法很多，有X-射线谱线加宽法、X-射线小角度法、电子显微镜法、BET真空容量法及化学吸附法等。

其中以化学吸附法应用较为普遍，局限性也最小。

所谓化学吸附法即某些探针分子气体（CO、H2、02等）能够选择地、瞬时地、不可逆地化学吸附在金属表面上，而不吸附在载体上。

所吸附的气体在整个金属表面上生成一单分子层, 并且这些气体在金属表面上的化学吸附有比较确定的计量关系，通过测定这些气体在金属表面上的化学吸附屋即可计算出金属表面枳。

第1章 催化剂表征宏观结构和性能结构催化剂密度表观堆积密度——看；装填的体积大且装填规范时较准确表观颗粒密度——根据单个催化剂颗粒；形状规则且足够大时准确真密度——真实的平均密度；用流体置换法测定；催化剂颗粒形状和尺寸表征方法（1）筛分法 20~μm（2）显微图像法①光学显微镜法 0.1~μm②电子显微镜法 ：扫描电子显微镜法 0.003~μm透射电镜法 0.005~μm（3）沉降法重力沉降 1~100μm离心沉降 0.5~5μm（4）电阻法 0.5~200μm（5）夫琅禾费衍射法 （激光衍射法）10~2000μm（6）光透法 10~9000μm（7）光子相关光谱法 0.01~1μm（8）色层分析法 0.01~1μm（9）场流分离法 0.01~100μm104104104104比表面积孔结构（孔径、孔径分布、孔容、孔隙率）低温物理吸附法——最常用N2表征方法压汞法X射线小角散射法—适用场合有限中子小角散射法—显微镜法（TEM/SEM）—孔结构的定性评价；催化剂的形貌和纹理特征。

性能机械强度单颗粒强度单颗粒压碎强度刀刃切断强度整体堆积压碎强度（用于固定床）磨损强度旋转碰撞法 —（固定床催化剂）得到微球粒子高速空气喷射法 —（流化床催化剂）得到不规则碎片微观结构和性能①影响反应速度和途径；②考核机械强度的指标之一；①定义：单位质量所具有的表面积；②一般认为，比表面积越大，催化剂活化中心越多，则活性越高；。

利用XRD、N2低温吸附脱附及FT-IR 、H2-TPR（H2程序升温脱附）及SEM、TEM等表征手段对其进行分析。

XRD即X-ray diffraction 的缩写，是X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。

粉末X-射线衍射是分析晶体内部结构的有力手段。

工作原理X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X 射线和特征X射线两种。

晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

布拉格衍射示意图满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

通过XRD 衍射峰位置（峰位）、衍射峰相对强度（峰强）和衍射峰形状（峰形）可对样品进行定性和定量分析，获得物相组成、晶面间距、晶粒大小、结晶度及残余应力等信息。

XPSX射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy)，简称XPS，是重要的表面分析技术之一。

它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛应用。

基本原理X射线光子的能量在1000～1500ev之间，不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来，内层电子的能级受分子环境的影响很小。

催化剂的各项指标及其意义一、化学指标催化剂的化学组成表示催化剂中的主要成分及杂质的含量，通常包括：Al2O3、Na2O、Fe2O3、、灼烧减量五个主要指标，有时还包括Re2O3。

1、Al2O3含量：催化剂中Al2O3含量表示催化剂中Al2O3的总含量，是催化剂的主要化学成分.2、Na2O含量：Na2O含量表示催化剂中含有的Na2O杂质含量。

在催化裂化过程中，特别是在掺炼钒含量较高的渣油情况下，3、Fe2O3含量：Fe2O3含量表示催化剂中含有的Fe2O3杂质含量。

Fe2O3在高温下会分解并沉积在催化剂上，积累到一定程度就会引起催化剂中毒，其结果一是使催化剂活性降低。

4、SO42-含量：SO42-含量表示催化剂中含有的SO42-杂质含量。

SO42—可与具有捕钒作用的金属氧化物（如氧化铝等)反应生成稳定的硫酸盐，从而使其失去捕钒能力。

所以,在掺炼渣油的情况下，SO42—的危害性较大。

5、灼烧减量：灼烧减量是指催化剂中所含水份、铵盐及炭粒等挥发组份的含量。

生产中控制其减量≤13％。

6、Re2O3含量：Re2O3含量是表示催化剂性能的指标之一.稀土通常来自催化剂中的分子筛，有时在催化剂制造工艺中也引入稀土离子达到改善性能的目的.通常Re2O3含量越高，催化剂活性越高，但焦炭产率也偏高。

对于平衡催化剂,有时还需知道其中的金属含量，如Ni、V、Na等，以便了解催化剂的污染程度.二、物理性质物理性质表示催化剂的外形、结构、密度、粒度等性能。

通常包括：比表面积、孔体积、表观松密度、磨损指数、筛分组成五个主要项目。

下面分别加以简述：1、比表面积催化剂的比表面积是内表面积和外表面积的总和。

内表面积是指催化剂微孔内部的表面积,外表面积是指催化剂微孔外部的表面积,通常内表面积远远大于外表面积。

单位重量的催化剂具有的表面积叫比表面积。

比表面积是衡量催化剂性能好坏的一个重要指标。

不同的产品，因载体和制备工艺不同,比表面积与活性没有直接的对应关系。

碳分子筛具有接近气体分子尺 寸的超微孔，由于孔径分布均一， 在吸附中对气体分子起筛分作用 (由范德华力使分子分离)。 图1为某时刻碳分子筛对氧 气氮气的吸附量与平衡吸附量的 比值曲线。由图1可知，在短时 间内，碳分子筛对O2的吸附速度 大大超过对N2的吸附速度，碳分 子筛制氮主要利用这一原理。此 外，碳分子筛对二氧化碳和水分 有一定吸附能力，且较容易通过 减压方法再生。

如图 4 铜载量 30 %催化剂 的低温 N2吸附等温线所示， 为典型的中孔 物质。孔径 也由载体的单孔分布变为双 孔分布。
上图催化剂的名称和用途


名称：Cu/SiO2 用途：用于乙醇脱氢合成乙醛,乙二醇的合成,甘油氢解制备1,2-丙 二醇的催化剂。用NaCl修饰的Cu/SiO2催化剂对丙烯在空气中直 接环氧化反应的催化性能，结果表明在最佳反应条件下,丙烯转化 率为0.16%,环氧丙烷选择性达到44%。Cu/SiO2催化剂用于一步法 合成吲哚反应，其结果表明，当Cu/SiO2催化剂中铜负载量为0.68 mmol/g，焙烧温度为600℃，并且在150℃下经50%H2-50%N2混 合气还原后，其催化性能最佳，吲哚收率可高达88%。以Cu/SiO2 为催化剂研究了苯胺与正丙醇气相合成N-丙基苯胺，得出催化剂 具有很好的活性和选择性,在铜担载量为0. 70 mmol/g SiO2、催化 剂前体500℃焙烧4 h的最佳制备条件下,正丙醇转化率为100%， N-丙基苯胺的选择性高达92%，而且具有良好的稳定性。此外， Cu/SiO2催化剂还在甲醇脱氢制甲酸甲醋[15]、环己醇脱氢制备环 己酮[16,18]、乙炔选择性加氢[17]等方面都有着广泛的研究与应用
上图催化剂的名称和用途


名称： 介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O 用途：主要用于制造制特种合金精密光学玻璃、高折射光学纤维 板适合做摄影机、照相机、显微镜镜头和高级光学仪器棱镜等。 还用于制造陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂和X射线发光材料溴氧化 镧粉等。由磷铈镧矿砂萃取或由灼烧碳酸镧或硝酸镧而得。也可 以由镧的草酸盐加热分解可以制得。用作多种反应的催化剂如 掺杂氧化镉时催化一氧化碳的氧化反应掺杂钯时催化一氧化碳 加氢生成甲烷的反应。浸渗入氧化锂或氧化锆(1%)的氧化镧可用 于制造铁氧体磁体。是甲烷氧化偶联生成乙烷和乙烯的非常有效 的选择性催化剂。用于改进钛酸钡(BaTiO3)、钛酸锶(SrTiO3)铁 电体的温度相依性和介电性质以及制造纤维光学器件和光学玻 璃。