现代分离技术-7-8
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现代分离技术实验报告1. 引言现代生物分离技术是生物学研究和工业生产中至关重要的一部分。
它允许我们从复杂的混合物中提取和纯化目标物质,并为我们提供了研究和利用生物组分的有力工具。
本实验旨在介绍几种常见的现代分离技术的基本原理和应用,并通过实验操作加深我们对这些技术的理解。
2. 材料与方法2.1 材料- 细胞破碎液- 聚丙烯酰胺凝胶- 某种蛋白质混合物- DNA片段- 色谱柱- 电泳仪- 丙酮、甲醇等有机溶剂2.2 方法2.2.1 超速离心将细胞破碎液通过超速离心(10000 g,20分钟)进行初步分离。
2.2.2 凝胶电泳将蛋白质混合物用SDS-PAGE进行凝胶电泳分离,根据蛋白质大小和电荷的不同,使其在凝胶上形成明显的分离带。
2.2.3 透析将目标物质透析至所需缓冲溶液中,以去除其它杂质。
2.2.4 色谱层析使用色谱柱将目标物质与杂质进一步分离,根据目标物质的不同特性选择适当的层析介质。
2.2.5 挤压过滤使用滤器挤压过滤固体颗粒或大分子物质。
2.2.6 溶剂萃取应用不同的溶剂体系将需要分离的物质从混合物中分离出来。
3. 实验结果与讨论3.1 胶体分离结果通过超速离心后,样品分为两层,上层为液体,下层为沉淀。
沉淀层可能包含细胞碎片、酶、DNA等。
3.2 凝胶电泳结果经过凝胶电泳分离,观察到了不同大小和电荷的蛋白质在凝胶上的明显分离带。
该结果表明凝胶电泳可以有效分离目标蛋白质。
3.3 透析结果通过透析,将目标物质从混合物中进一步纯化,并去除其它杂质。
透析后观察到目标物质的纯度显著提高。
3.4 色谱层析结果在色谱柱中,目标物质在不同的物理和化学条件下与层析介质发生相互作用,实现与杂质的进一步分离。
观察到目标物质从柱上流出时的吸光度峰,表示分离效果较好。
3.5 挤压过滤结果通过挤压过滤,固体颗粒或大分子物质可以从溶液中有效地分离出来。
观察到过滤液变清澈,颗粒物质留在滤器上面。
3.6 溶剂萃取结果利用溶剂的特性和溶剂体系的选择,成功将目标物质从混合物中提取出来,并与其它溶质分离。
分离:运用混合物中各组分在物理或化学性质上旳差异,通过合适旳装置或措施,使各组分分派至不一样旳空间区域或者在不一样旳时间依次分派至同一空间区域旳过程。
把混合物中某些组分或各组分彼此分开,或把混合物中各相间彼此分开旳过程叫分离(化工词典)。
分离旳目旳1确认对象物质或精确测定其含量;2获取单一纯物质或某类物质以作它用;3浓缩(富集)某个或某类物质;4消除干扰,提高分析措施选择性和敏捷度。
分离科学;研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质旳过程旳规律、仪器制造技术及其应用旳一门学科。
富集:通过度离,使目旳组分在某空间区域旳浓度增大。
分离与富集旳关系:富集需要借助分离,即分离与富集是同步实现旳。
富集与分离旳目旳不一样,富集只是分离旳目旳之一。
浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高旳过程。
浓缩与富集旳异同:浓缩时溶质互相之间不分离;富集往往伴伴随浓缩,由于以富集为目旳旳分离最终都会设法使溶液体积减小。
纯化:通过度离使某种物质旳纯度提高旳过程。
根据目旳组分在原始溶液中旳相对含量(摩尔分数)旳不一样进行辨别:措施 被分离组分旳摩尔分数富集 <0.1浓缩 0.1-0.9纯化 >0.9分离科学 旳重要性:1分离是认识物质世界旳必经之路2 分离是多种分析技术旳前提3富集(分离)延伸了分析措施旳检出限4 分离科学是其他学科发展旳基础5分离科学提高了人类旳生活品质富集倍数=待分离组分旳回收率/基体回收率为何要研究敞开体系?由于分离体系往往是敞开体系,如:研究多相中旳某一相(相与相之间有物质进出);色谱柱或固相萃取柱旳某一小段,如一种理论塔板(段与段,或塔板之间有物质进出);固定相或流动相(两相间有物质互换);离子互换树脂表面旳保留行为(树脂与淋洗液之间有物质互换)。
相平衡-相变化到达平衡,系统中各相之间没有物质传递,每相旳构成与物质数量不随时间而变。
分离因子S :两种物质被分离旳程度。
回收率R 相差越大,分离效果越好。
常州大学《现代分离技术》2022-2023学年第二学期期末试卷《现代分离技术》考试内容:《现代分离技术》;考试时间:120分钟;满分:100分;姓名:——;班级:——;学号:——一、填空题(每题2分,共20分)1. 色谱法是一种基于混合物中各组分在流动相和固定相之间_________差异而实现分离的技术。
2. 膜分离技术利用膜的选择透过性,根据孔径大小可分为微滤、_________、纳滤和反渗透等。
3. 超临界流体萃取技术利用超临界流体(如CO₂)在临界点附近_________和_________发生显著变化的特性进行高效萃取。
4. 离子交换树脂通过其表面上的_________或_________基团与溶液中的离子进行交换,从而实现物质的分离和纯化。
5. 凝胶色谱(GPC)是利用多孔性凝胶作为固定相,根据溶质分子_________的差异进行分离的方法,主要用于测定高聚物的分子量及其分布。
6. 在电泳分离中,带电粒子在电场作用下向与其所带电荷_________的电极移动,从而实现分离。
7. 泡沫分离法是利用_________的差异,在液体中引入气体形成泡沫,使目标物质在泡沫层中_________,从而实现分离。
8. 蒸馏是一种基于混合物中各组分_________不同而实现分离的技术,常用的蒸馏方式包括简单蒸馏、精馏等。
9. 吸附分离技术利用固体吸附剂对气体或液体中某一或某些组分具有_________的特性,从而将其从混合物中分离出来。
10. 萃取分离技术基于溶质在两种_________溶剂中_________的差异,通过向混合物中加入一种溶剂(萃取剂),使溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而实现分离。
二、选择题(每题3分,共30分)1. 下列哪种技术是利用物质在溶液中溶解度随温度变化而显著差异进行分离的?A. 蒸馏B. 结晶C. 吸附D. 离子交换2. 色谱法中,用于描述组分在固定相和流动相间分配能力的参数是:A. 分配系数B. 沸点C. 熔点D. 折射率3. 在超临界流体萃取中,最常用的超临界流体是:A. 水B. 氮气C. 二氧化碳D. 甲醇4. 下列哪种膜分离技术不能有效去除水中的溶解盐类?A. 微滤B. 超滤C. 纳滤D. 反渗透5. 离子交换树脂的再生过程中,若树脂为阳离子型,则常用的再生剂是:A. 氢氧化钠B. 氯化钠C. 盐酸D. 硫酸6. 凝胶色谱(GPC)主要用于测定高聚物的哪种性质?A. 分子量分布B. 溶解度C. 熔点D. 密度7. 下列哪种电泳技术是基于分子在电场中迁移速率与其分子量大小成反比的原理?A. 琼脂糖凝胶电泳B. 聚丙烯酰胺凝胶电泳C. SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)D. 等电聚焦电泳8. 泡沫分离法主要应用于哪种类型的物质分离?A. 重金属离子B. 生物大分子C. 表面活性物质D. 无机盐类9. 在选择色谱柱填料时,若需要分离非极性化合物,应选用哪种类型的填料?A. 极性填料B. 非极性填料C. 离子交换填料D. 手性填料10. 下列哪种分离技术通常不涉及相变过程?A. 蒸馏B. 结晶C. 吸附D. 膜分离(非热驱动的,如超滤、微滤)三、简答题(每题10分,共30分)1. 简述色谱分离的基本原理及其分类。
现代分离技术——纳米材料的表征与检测技术目录一.纳米材料的粒度分析 (2)1.1 粒度分析的概念 (2)1.2. 粒度分析的种类和适用范围 (2)1.2.2.电镜观察粒度分析 (3)二.纳米材料的形貌分析 (3)2.1 形貌分析的重要性 (3)2.2 形貌分析的主要方法 (3)三.成分分析 (3)3.1 成分分析方法与范围 (3)3.2 X射线荧光光谱分析方法(XFS) (4)3.3 电子能谱分析 (4)四.纳米材料的结构分析 (4)4.1. 纳米材料的结构特征 (4)4.1.1. 小尺寸效应 (5)4.1.2. 表面与界面效应 (5)4.1.3. 量子尺寸效应 (5)4.1.4. 宏观量子隧道效应 (5)4.2 物相结构的亚微观特征 (5)4.3. 纳米材料结构分析新进展 (6)五.纳米材料表面与界面分析 (6)5.1 纳米材料表面与界面分析方法 (6)5. 2 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)的分析方法 (6)5.3 俄歇电子能谱分析 (6)六.(补充)几个基本概念 (7)6.1 X射线衍射(powder x-ray diffraction,XRD) (7)6.2 透射电子显微镜(Transmission electron microscory, TEM) (7)6.3 扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy, SEM) (8)6.4 热分析 (8)6.5 扫描探针显微技术(scanning probe microscopy, SPM) (8)6.6 扫描隧道电子显微镜(STM) (9)6.7 原子力显微镜( AFM) (9)6.8 扫描近场光学显微镜(SNOM) (9)6.9 场离子显微镜(field ion microscopy, FIM) (10)6.10 穆斯堡尔谱 (Mossbauer) (10)6.11正电子湮灭(positive annihilate spectrum, PAS) (10)纳米材料的表征与检测技术一.纳米材料的粒度分析1.1 粒度分析的概念①晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。
第四章 气体渗透、渗透汽化和膜基吸收(习题解答)4-1采用气体渗透膜分离空气(氧21%,氮79%),渗透物中氧浓度达78%。
试计算膜对氮气的截留率R 和过程的分离因子α,并说明这种情况下哪一个参数更能表达该过程的分离状态。
解:截留率:R=7215.0792211,,22=-=-FN p N c c 分离因子:34.137921227822==N oα 对于气体膜分离,以分离因子表示膜的选择性为宜。
4-3 用渗透汽化膜过程进行异丙醇脱水。
在80℃下,所用亲水复合膜厚为8μm ,该膜对异丙醇的渗透通量可忽略不计。
测得不同含水量的异丙醇进料液透过膜的水通量数据如下: 料液中含水量/%(质量) 1 2 3 4 5 6水通量/{kg/(m 2·h)} 0.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12已知水在无限稀释溶液中的活度系数为3.9,且在以上浓度范围内不变。
试画出水通量随溶液浓度及活度的变化曲线;计算各组成下水的渗透系数{cm 3·cm/(cm 2·s ·kPa)}。
解:查表得异丙醇的Antoine 方程常数,并计算其饱和蒸气压:3640.20exp 9.7702-0.09235353.54P MPa ⎛⎫== ⎪-⎝⎭异丙醇查饱和水性质表得80℃下水的饱和蒸气压及密度:00.04739P MPa =水 3971.8/kg m ρ=水的渗透系数可用下式计算:()220p AA A A A A A A A A A AJ J Q p x f p y Q p x γγ≈=-−−−→= 计算结果见下表:1 2 3 4 5 60.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 20.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12 0.0326 0.0637 0.0935 0.1220 0.1493 0.17540.12700.24840.36450.47560.58210.6842321.14E-122.33E-12 5.96E-12 8.32E-12 1.21E-11 1.50E-11 水通量随溶液浓度及活度的变化曲线如下:(左Y 轴为摩尔分数,右Y 轴为活度,X 轴为渗透系数)0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.18A4-4 蒸汽渗透或气体分离过程中,原料和渗透物压强比一定,且原料液流与渗余液流的浓度近似相等时,渗透物浓度最高。
基本教材 芳钧康祺 九维希家 陆蒋严(2学(8学课程英文译名:Modern Separation Technology任课教师:李定或课程性质:选修课讲授学时:40学时 学分数:2学分适用对象:化学工程与工艺类、生物工程类、环境科学与工程类专业研究生。
一、 课程简介本课程以工程应用为背景,以分离科学与技术的基本原理为主线,在本科学习化工原 理、化工分离过程的基础上,将分离技术的最新发展内容:溶剂萃取、特殊萃取(超临界 流体萃取、反胶团萃取、双水相萃取)沉淀和结晶、膜分离(电渗析、超滤、微滤和反渗 透、纳滤、渗透汽化与气体膜分离)液膜分离、功能性膜分离、特殊精馅(耦(集)合精 馅、恒(共)沸精馅、萃取精馅、反应精锦、短程(分子)精锦)泡沫吸附分离等所涉及到分 离科学与技术的相关内容及最新进展相,理论与应用并重,按一定的教学深度和广度简明地 全面讲授。
二、 教学目的通过本课程的学习,使学生进一步明确物质与物料的分离过程是清洁工艺的重要组成 部分,分离技术在提高生产过程的经济效益、社会效益、环境效益中起举足轻重的作用。
分 离技术广泛应用于化学、化工、生化、医药、材料、冶金、矿冶、轻工、食品、原子能、 环保等领域。
随着科技的发展及学科的交叉和渗透,分离技术的基础研究和应用开发不断 有新进展。
为此,开设本门课程,使化学工程与工艺类专业及相近的生物工程类、环境科学 与工程类专业学生掌握必须的现代分离技术知识。
三、 教学内容1、分离过程化学 新型传质分离技术 生化分离技术 分离过程与技术 清华大学出版社 化学工业出版社 华东理工大学出版社 天津大学出版社2、章节内容绪言 第一章溶剂萃取第一节概述1. 1溶剂萃取化学的发展概况 1.2萃取体系与萃取过程第二节萃取过程的热力学基础2. 1萃取平衡2.2液-液体系溶解度规律第三节 溶剂萃取(1 )-无机物质的溶剂萃取3. 1萃取体系3.2影响萃取的各种因素第四节 溶剂萃取(2) -有机物质和生物物质的溶剂萃取4. 1 极性有机稀溶液的络合萃取4.2应用第五节萃取过程动力学5.1萃取动力学的研究方法5.2萃取动力学方程示例第六节萃取过程的计算6. 1 单级萃取6.2多级错流萃取6. 3多级逆流萃取6. 4分馅萃取6. 5萃取设备第二章特殊萃取第一节超临界流体萃取及超临界流体技术1. 1 超临界流体萃取过程的特征1.2 超临界流体萃取的流程1. 3超临界流体的热力学基础1. 4超临界流体的动力学基础1.5超临界流体技术的应用及发展动态第二节反胶团萃取及反胶团技术2.1反胶团萃取蛋白质的基本原理2.2反胶团萃取的主要影响因素2.3反胶团技术的应用及发展动态示例第三节双水相萃取3.1基本概念3. 2 双水相萃取的理论基础3. 3双水相萃取的应用(8学第三章沉淀和结晶第一节沉淀和结晶的热力学基础1.1固液平衡1.2相图第二节沉淀2.1氨基酸的沉淀2.2蛋白质的沉淀2. 3 共沉淀法2. 4 均匀沉淀法2.5 沉淀条件第三节结晶3.1 溶液结晶3.2熔融结晶第四节结晶动力学4.1溶液结晶动力学4.2熔融结晶动力学第五节结晶的粒数和粒度分布5.1粒数5. 2 粒础.3. 3双水相萃取2粒度分布第四章膜分离第一节概述1.1膜及膜分离1.2 分离用膜第二节电渗析2. 1电渗析的基本原理2.2离子交换膜(6学(10学(6学第三节 超滤、微滤和反渗透3. 1 概述3.2超滤与微滤3. 3反渗透3.4膜设备及其应用 第四节纳滤4. 1概述4.2纳滤膜分离过程原理和模型4.3影响纳滤膜分离姓能的主要因素 4.4应用 第五节渗透汽化与气体膜分离5. 1 渗透汽化5. 3气体膜分离笫六节液膜分离6. 1液膜的结构及分类6.2液膜分离的机理6. 3液膜分离的传质方程6.4液膜分离过程6. 5液膜的应用笫七节其它功能姓膜分离过程 笫八节展望第五章其它分离技术第一节耦(集)合精馅1. 1恒(共)沸精炮1.2萃取精馅1. 3反应精锚第二节短程(分子)精锚第三节 泡沫吸附分离技术四、 教学方式:多媒体课堂教学五、 教学时间安排:4学时/周x 1 °周六、 考核办法:笔试考试。
《现代分离技术》课程教学大纲制定人:刘锡建教学团队审核人:陆杰开课学院审核人:饶品华课程代码:040384适用级别(本科/专科):本科总学时:32学分:2讲课学时:32上机学时:0实验学时:0考核方式:考查成绩评定比例:平时(含期中)40%+期末60%先修课程:物理化学、分析化学、化工原理适用专业:化学工程与工艺教材:丁明玉,《现代分离方法与技术》(第二版),化学工业出版社,2021主要参考书:1、陈欢林,《新型分离技术》,化学工业出版社,20212、刘茉娥,《膜分离技术》,化学工业出版社,20003、尹芳华,钟z,《现代分离技术》,化学工业出版社,2021一、本课程在课程体系中的定位培养学生的解决化工过程中的分离问题能力。
二、教学目标1.培养学生了解化工分离方面的新技术和新发展。
2.培养学生掌握化学分离原理和技术方法。
3.培养学生利用现代分离技术解决化工过程中分离问题的能力。
三、教学效果通过本课程的学习,学生可具备:1.了解化学分离领域的新技术和发展。
2.掌握化学分离原理。
3.掌握化学分离的技术方法。
4.从经济和技术两个方面考虑选择合适的分离方法。
5.利用现代分离技术解决化工过程中分离问题的能力。
四、教学内容与教学效果对照表教学效果教学内容效果1√√效果2√效果3效果4效果5绪论分子间的相互作用与溶剂特性萃取分离法色谱分离原理制备色谱技术膜分离吸附与离子交换√ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ v、教学内容和基本要求第一章绪论教学内容:分离科学及其研究内容、分离科学的重要性、分离过程的本质、分离方法的分类、分离方法的评价以及分离技术的前景教学要求:1.了解现代分离技术的发展、性质、地位和作用;2、了解分离方法分类以及研究内容;3、掌握分离方法的评价;4.了解分离技术的发展方向。
重点和难点:【本章重点】分离方法的评价、分离技术的发展方向。
第二章分子间相互作用与溶剂特性教学内容:分子间的相互作用、物质的溶解与溶剂极性、疏水相互作用教学要求:1.掌握分子间的几种相互作用;2、理解并掌握物质的溶解与溶剂极性;3.了解疏水相互作用;重点和难点:【本章重点】分子间的几种相互作用力、物质的溶解与溶剂极性等之间的关系。
现代分离技术综述结晶分离技术的原理与应用朱正,董子豪常州大学华院131摘要: 概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。
并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。
关键词: 结晶;分离;工艺;应用引言:溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。
1、结晶分离技术的原理结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。
多年来, 众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论结晶是一个重要的化工过程, 溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤: 晶核生成和晶体生长。
晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核; 而在晶核的基础上成长为晶体, 则为晶体生长。
2、结晶分离技术的分类结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。
(1)冷却剂直接接触冷却结晶法直接接触冷却结晶概念的构想早在20 世纪70年代就有人提出, 但因为选择冷却剂的困难使该技术一直难以获得工业应用。
由于直接冷却结晶具有节能、无需设置换热面、不会引起结疤、不会导致晶体破碎等特点, 因而近年来这一构想再次引起工业界的兴趣。
齐涛等[4] 研究了冷却剂酒精在高粘度高浓度的蔗糖水溶液中直接接触汽化传热过程, 探讨了酒精汽化冷却法制取蔗糖的结晶成核过程。
目前, 直接接触冷却结晶技术还处在研究开发过程中。
(2)反应结晶法反应结晶法作为传统结晶方法之一, 一直受到人们的重视。
工业结晶方法一般可分为溶液结晶、熔融结晶、升华、沉淀等4 类。
目录第一部分课程概述 (1)一、课程性质和作用 (1)二、课程的基本理念 (1)三、课程设计思路和依据 (2)第二部分课程目标 (4)一、知识性目标 (4)二、技能性目标 (4)三、情感性目标 (4)第三部分内容标准 (5)第四部分课程实施建议 (7)一、教学条件 (7)二、师资要求 (8)三、教学方法建议 (8)四、教材选用与编写建议 (8)五、课程资源的开发与利用建议 (9)六、评价建议及标准 (10)第五部分附录 (11)《现代分离技术》课程标准第一部分课程概述一、课程性质和作用《现代分离技术》(Modern Isolation Technology)是精细化学品生产专业一门专业必修课程,总学时一般为32学时。
通过本课程学习,要求学生掌握现代分离技术的基本理论和常见现代分离手段和方法,培养学生具有初步分析解决化学专业问题能力。
要突出理论知识的应用和实践能力的培养。
为今后学习和工作以及科研打下比较牢固的基础。
学习该课程需要具备一定的物理、化学等知识如化工原理、物理化学、有机化学、仪器分析等课程做基础。
课程学习理论部分为基础,以五种具体的分离方法为载体,通过对萃取、精馏、色谱技术、膜分离、电化学分离等五种方法的具体讲解,可以使学生了解当今最先进的精细化学品的分离方法,掌握其理论,从而丰富其专业知识,有效地提高学生的专业素质。
通过本门课程的学习,使学生具备高素质劳动者和中高级专门人才所必需的基本知识和基本技能,初步形成解决实际问题的能力,为学习专业知识和职业技能打下基础,并注重渗透思想教育,逐步培养学生的辨证思维和创新能力,加强学生的职业道德观念。
二、课程的基本理念课程设计的综合理念是:以岗位职业分析为基础,以处理对象(项目)为载体,以处理方法和工艺为主线,以行动为导向,以学生为主体,教学过程体现“学做结合”。
本课程以培养分析检验岗位高技能人才为目标,按照职业岗位要求,设计学习任务(项目),按照职业性、实践性和开放性要求组织教学,体现教、学、做相结合,理论与实践一体化。
看看现代分离技术整理1.传质分离过程分为哪两个分离过程?平衡分离过程和速率分离过程2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标①分离方法和角度②产品纯度分离速率,分辨率,浓缩比,纯化程度,回收率。
3。
写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作.能量媒介:精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶物质媒介:萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取4.萃取精馏的定义。
1)定义:加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物,只改变组分间的相对挥发度,而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程.2)萃取剂的作用:改变组分的相对挥发度。
加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液(非理想溶液),与另外一个组分形成理想溶液(负偏差溶液),来改变相对挥发度.3)萃取精馏塔中对萃取剂的要求:➢不形成恒沸物➢沸点要高➢改变相对挥发度➢不能分层选择性强溶解度大沸点高,挥发度小热稳定性和化学稳定性好适宜的物性使用安全无毒,对设备不腐蚀,污染小,环境友好,价格低廉,来源丰富5)萃取精馏塔中回收段的作用:使溶剂不在塔顶出现,达到回收效果。
如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂.去除塔顶产品中可能夹带的溶剂,对于某些沸点很高的溶剂可不使用6)萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格? 不能,因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低,液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。
7)精馏段萃取剂浓度的公式推导:萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定:a 恒摩尔流;b 精馏段总物料衡算:萃取剂物料衡算:(A ) 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为(B)A=B (C )8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导:溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C )可简化为:类似地,提馏段溶剂浓度: 1,,+=n s n s x x 0=sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L SLx y S S -+-=βs s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s ss s s x x y x x y y βββ 1)1(+-⋅=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-'+-=S S x W L Sx 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ当β≈0 时 qF RD S S L S L S x S ++=≈-≈)1(β5. 1)共沸精馏的定义:加入的新组分与被分离系统中的一个或几个组分形成最低(最高)共沸物从塔顶(釜)采出.加入的新组分称为共沸剂。
1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考:(1)溶液萃取、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集:1L CH2Cl 萃取四次(20ml*4),Na2SO4干燥,过滤,1m样品经N2流吹,1ml 乙腈:水=9:1溶解,最后超声震荡过滤。
(2)十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相,在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质,流速0.5ml/min,PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用,可以快速检测十二烷基苯磺酸。
检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法:甲醇为流动相,用1,4—二氧六环:丙酮(4:1)溶解溶解标样和样品,采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器薄层色谱法:先把样品用薄层板展开,把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下,乙醇洗脱,再用72型分光光度计测吸光值。
2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大,而且易残留有害物质。
所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法,随着现代科学技术的不断发展,涌现出了许多新的分离提取方法,加快了提取过程,提高了提取效率。
超临界流体萃取技术就是其中之一,较传统提取方法而言,该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点,又具有气体易于扩散和运动的特性,传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为~10-4cm2/s,液体的扩散系数为~10-5 cm2/s)。