1化学气相沉积法
1.1化学气相沉积法的原理
化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。
用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。 化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。
化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。
化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。
东华大学研究生课程论文封面
教师填写：
得分
任课教师签名
年 月 日
学生填写：
姓名 吴佳骏 学号 1135001
专业 纺织材料与纺织品设计 导师 覃小红
课程名称 功能与技术纺织材料
任课教师 俞建勇 课程学分 2
上课时间 2014 至2015 学年 第 一 学期 星期 三
递交时间 2014年 月 日
本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的课程论文，是本人独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
论文作者签名：
注：本表格作为课程论文的首页递交，请用水笔或钢笔填写。 常见纳米材料的制备技术
1 概述
纳米材料是指材料的任何至少有一个维度的尺寸小于100nm或由小于100nm的基本单元组成的材料，广义来讲，数百纳米的尺度亦可称为纳米材料。由于纳米尺寸的物质具有与宏观物质所迥异的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，因而纳米材料具有异于普通材料的光、电、磁、热、力学、机械等性能，纳米材料的性能往往由量子力学决定。按照纳米材料的空间形态可以将其分为4类：三维尺寸均为纳米量级的纳米粒子或人造原子被称为零维纳米材料；纳米纤维为一维纳米材料；纳米膜（片、层）可以称为二维纳米材料；而有纳米结构的材料可以称为三维纳米材料。目前只有纳米粉末实现了工业化生产（如碳酸钙、氧化锌等），静电纺纳米纤维的产量能够满足实验的需求，其它纳米材料基本上还处于实验室研究阶段[1]。
2 常见的纳米材料
2.1 零维纳米材料
指空间中三个维度的尺寸均在纳米尺度，如纳米尺度颗粒、原子团簇等。纳米球全称“原子自组装纳米球固体润滑剂”，是具有二十面体原子团簇结构的铝基合金，是一种新型纳米/非晶合金固体抗磨自修复剂，采用急冷方法制备抗磨剂粉体，在合金从液体到固体的凝固过程中，形成纳米晶/非晶的复合结构，利用粒度控制的方法对抗磨剂粉末进行超微细化处理而成。该材料具有高硬度、高强度，并具有一定的韧性等性能，在多种减摩自修复机制的综合作用下呈现优良的减摩和抗磨性能，可以起到节省燃油、修复磨损表面、增强机车动力、降低噪音、减少污染物排放、保护环境的作用。
纳米材料的制备技术及其特点
一 纳米材料的性能
广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。
二 纳米材料的制备方法
纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。
1 物理制备方法
物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。
粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。
高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。
惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。
第1篇
一、实验名称
纳米材料的制备
二、实验目的
1. 了解纳米材料的制备原理和方法。
2. 掌握纳米材料的制备过程及注意事项。
3. 通过实验验证制备方法的有效性，并对制备的纳米材料进行表征。
三、实验原理
纳米材料是指尺寸在1-100纳米之间的材料，具有特殊的物理、化学和生物学性质。纳米材料的制备方法主要包括化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积（PVD）、溶液法、溶胶-凝胶法等。本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶、凝胶和干燥三个阶段制备纳米材料的方法。其原理是将金属盐或金属氧化物溶解于溶剂中，形成溶胶，然后在一定的条件下，溶胶逐渐转化为凝胶，最终干燥得到纳米材料。
四、实验材料与仪器
1. 实验材料：金属盐、金属氧化物、溶剂、催化剂等。
2. 实验仪器：磁力搅拌器、恒温水浴锅、干燥箱、电子天平、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等。
五、实验步骤
1. 配制溶胶：将金属盐或金属氧化物溶解于溶剂中，加入适量的催化剂，搅拌均匀，形成溶胶。
2. 形成凝胶：将溶胶在恒温水浴锅中加热，使其逐渐转化为凝胶。
3. 干燥：将凝胶放入干燥箱中，在一定的温度下干燥，得到纳米材料。
六、实验结果与分析
1. 实验结果 本实验制备的纳米材料为球形，粒径约为30纳米，具有较好的分散性。
2. 分析
通过SEM观察，发现制备的纳米材料为球形，粒径分布均匀。通过XRD分析，证实了纳米材料的晶体结构。
七、实验讨论
1. 溶剂的选择对纳米材料的制备影响较大，本实验中采用水作为溶剂，具有良好的效果。
2. 催化剂的选择对纳米材料的制备也有一定影响，本实验中采用碱性催化剂，有利于纳米材料的形成。
3. 干燥过程中，温度和时间的控制对纳米材料的质量有较大影响，本实验中通过实验确定最佳干燥条件。
八、实验结论
本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料，成功制备了球形纳米材料，粒径约为30纳米，具有较好的分散性。实验结果表明，该方法制备纳米材料具有操作简单、成本低、易于控制等优点，适用于实验室制备纳米材料。
