《仪器分析》课后习题答案参考
第一章 电位分析法
1～4 略
5.（1） pMgx=5.4
（2） 3.65×10-6 – 4.98×10-6
6. -17%
7. 4.27×10-4%
8.（1）=5.4×10-4
lg=-2.31
=5.0×10-3
（2）Cl- =1.0×10-2 mol/L
9. pHx ==5.74
R入=1011Ω
10. Cx=8.03×10-4 mol/L
第二章 电重量分析和库仑分析法
1. 1.64 V
2. -1.342，0.238
3. 1.08 V，0.4V，7333 s
4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间
阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间
5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）
Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）
Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）
控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，
7 , ,
8
9.
10. t= 4472s
11 6.1×10-4 mol/L
pt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离
第三章 伏安法和极谱分析法
1～3 略
4. 当pH=7时，
当pH=5时，
5. （1） 线性回归方程: y = 6.0733x + 0.3652
（2）0.536 mmol/L
6. MCx41023.2
7. 22.7 μA
8. 0.087
9. 1.75 ×10-3 mol/L
10. -0.626 V
11. 5.9×10-3
第四章 气相色谱法
1 1。 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好.
3．仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 电分析导论
1.计算[Cu2+］ = 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（E θCu2+ /Cu=0.337V）
2。已知电极反应Ag++ e—＝Ag的EθAg+ ，Ag为0.799V，电极反应 Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准
电极电位EθAg2C2O4，Ag为0。490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3。 已知电极反应Zn2++ 2e—＝Zn的EθZn2+ ，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。求电极反应 Zn（CN）42—+ 2e—＝Zn + 4 CN—的标准电极电位EθZn（CN）42—,Zn.
答案：
1。计算[Cu2+] = 0。0001 mol/L时，铜电极的电极电位（E θCu2+ /Cu=0。337V）
解： 电极反应为:Cu2++ 2e—＝Cu
按照能斯特方程，铜电极的电位为:
E Cu2+ /Cu = E θCu2+ /Cu +RT/nF ln［αCu2+ /αCu]
金属的活度为常数,作为1，在非精度的情况下，可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得（25℃时）
E Cu2+ /Cu = E θCu2+ /Cu +RT/nF ln［Cu2+]
=0。344+（0.059/2）•lg0.0001
=0.226V
2。已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+ ，Ag为0。799V,电极反应 Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准
电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数.
第一章 绪 论
问答题
1. 简述仪器分析法的特点。
第二章 色谱分析法
1．塔板理论的要点与不足是什么
2．速率理论的要点是什么
3．利用保留值定性的依据是什么
4．利用相对保留值定性有什么优点
5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题
6．什么叫死时间用什么样的样品测定 ．
7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么
8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法
11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么
12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用
13．为什么载气需要净化如何净化
14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的
17．为什么常用气固色谱分离永久性气体
18．对气相色谱的载体有哪些要求
19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求
21．固定液按极性大小如何分类
22．如何选择固定液
23．什么叫聚合物固定相有何优点
24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么
25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类
26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点
27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置
28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
1 第一章 绪论
2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；
（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。
解：（1）依题意可得： 37.0539.037.035.038.036.0Xμg /mL
标准偏差：
0158.01537.039.037.036.037.035.01)(2222＝－）－＋（＋）－＋（）－（＝＝nXXSn
相对标准偏差：％＝％＝＝27.410037.00158.0XSSr
⑵ ∵ X＝0.37 μg /mL，真实值为0.38μg /mL
则 ％％＝－－＝＝63.210038.038.037.0XEr
答：测定结果的相对标准偏差为4.2％；测定结果的相对误差为－2.63％。
3、用次甲基蓝－二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB(单位mg /L)分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测定吸光度A分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。试写出标准曲线的一元线性回归方程，并求出其相关系数。
解：依题意可设一元线性回归方程为 y＝a+bx
其中X＝50.50.15.0＝2.6mg/mL 318.0＝Y
则
22121)6.20.5()6.25.0()6.20.5)(318.0540.0()318.0140.0)(6.25.0()X()(Xb－－＝）（＝niiiiiXYYX ＝0.0878
则 a＝xby＝0.318－0.0878×2.6＝0.0897
