《分析化学》作业-1 第二章 试样的采集、制备和分解+第三章 定量分析中的误差及数据处理 1 2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某研究单位在该江河的不同地段采集了足够多的原始试样，混匀后随机取出部分试样送到分析室，由分析人员根据国家标准采用适当的方法测定其中有害化学组分的含量。以上过程中是否存在不合理的步骤？若有应该如何改进？（简答）
答：原始试样不均匀，不能随机取出一部分送检。应该经过多次粉碎、过筛、混匀、缩分等步骤，将大量、不均匀的原始试样制成少量、均匀且有代表性的分析试样后送检。
2-2 现有粗碎后试样40 kg ，最大颗粒的粒径约为6 mm 。（1）该试样可进行几次缩分？（2）缩分后，再破碎至试样全部通过10号筛（d=2 mm ），又可缩分几次？（设K 值为0.2）。 解：（1）kg 2.762.0Kd Q 2
21=⨯=≥缩分 ()()次缩分样品 247.22lg /2.7lg lg402lg /Q lg lgQ n 11==-=-=
kg 102/Q Q 21==样品缩分
（2）kg 8.022.0Kd Q 2
22=⨯=≥缩分 ()()次缩分缩分 364.32lg /8.0lg lg102lg /Q lg lgQ n 212==-=-=
2-3 测定牛奶、鱼肉等有机样品中重金属含量时通常采用干法或湿法消解处理样品，简单比较一下这两种前处理方法的优劣。（简答）
答：干法消解：不需或仅需加入少量试剂，避免了外部引入的杂质，且方法简便；但消解温度较高，会造成部分元素挥发损失。
湿法消解：消解温度较低，可避免元素的挥发损失，且消解速度较干法快；但消解时需使用较多试剂，会因试剂纯度不足而引入杂质（应尽可能使用高纯度试剂）。
3-1 分析过程中出现下列情况会造成哪种误差或过失？若是系统误差应如何消除？ a. 分析试剂中含有微量待测组分：系统误差；做空白试验或更换为高纯度试剂
b. 移液管转移溶液后尖嘴处残留量稍有不同：随机误差
c. 称量过程中天平零点略有变动：随机误差
d. 基准物质保存不当，结晶水部分风化：系统误差；更换基准物
e. 用NaOH 标准溶液测定某食醋试液总酸度时，碱式滴定管未用NaOH 标准溶液润洗：过
