分析化学8

分析化学(第8版)习题参考解答——仪器分析1. 仪器分析简介仪器分析是一种利用各种仪器设备进行化学分析的方法，它具有快速、准确和灵敏等特点，被广泛应用于各个领域的化学研究和工业生产中。

仪器分析包括一系列的方法和技术，常用于分析和测定样品中的化学成分、结构和性质等信息。

本文将重点介绍分析化学(第8版)中的仪器分析部分的习题解答。

2. 选择题解答2.1 问题1Q: 以下哪种方法可以用于分析和鉴定有机物的结构？A. 质谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振法D. 气相色谱法解答：选项A、B、C和D都是常用的用于分析和鉴定有机物结构的方法。

其中，质谱法可以用于测定有机物的分子量和分子结构，红外光谱法可以用于检测有机物中的官能团，核磁共振法可以提供有机分子的结构信息，而气相色谱法可以分离和鉴定有机物混合物中的成分。

因此，正确答案选项是D，即气相色谱法。

2.2 问题2Q: 下列哪个仪器对于病毒颗粒的直接观察和分析最为适合？A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 电子显微镜D. 质谱仪解答：选项A、B和D都不适合对病毒颗粒进行直接观察和分析。

红外光谱仪和紫外可见分光光度计主要用于分析物质的化学性质，质谱仪用于测定物质的分子量和分子结构。

而电子显微镜可以提供高分辨率的图像，对于病毒颗粒的直接观察和分析非常适合。

因此，正确答案选项是C，即电子显微镜。

3. 简答题解答3.1 问题1Q: 请简要介绍质谱法的原理和应用。

解答：质谱法是一种用于测定化合物的分子量和分子结构的分析方法。

它基于将化合物分子在特定条件下进行电离并进行质量分析的原理。

具体来说，质谱分析主要包括四个步骤：样品的蒸发与电离、离子的加速和分离、离子检测和信号处理。

在质谱仪中，样品首先通过蒸发器蒸发，形成气体或蒸气态的离子。

然后，这些离子被加速器加速，并通过一系列电场和磁场的作用，根据其质量与电荷比（m/z）的不同，被分离为不同的轨道。

最后，离子被检测器检测，并传递给信号处理系统进行分析和数据处理。

剩余滴定法： 1.先加入过量的碘液； 2.再用硫代硫酸钠液滴定剩余的碘； 3.最后进行空白对照（无样品存在，
和测定样品完全相同条件下进行的 平行测定）。
反应式
Na2S2O5+2I2+3H2O = Na2SO4+H2SO4+4HI I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Na2S2O5 ~ 2I2 ~ 4Na2S2O3
Na2S2O3%=
1 4
CNa2S2O3
[V （空白） Na2S2O3
VNa2S2O（3 测量）]M
Na2S2O5×100
1000S
%
漂白粉中有效氯的测定
Cl
Ca OCl +2H+ = Ca2+ + Cl2 + H2O Cl2+2I- =I2 + 2ClI2 + 2S2O32- = 2I -+ S4O62-
碘量法
教学目标
1.简述直接碘量法和间接碘量 法的测定原理和滴定条件。
2.会进行碘滴定液、硫代硫 酸钠滴定液的配制和标定。
3.说出几个常用的碘量法应用 实例。
碘量法（iodimetry）
利用I2的氧化性或I-的 还原性来进行的氧化还原滴 定的方法。
直接碘量法
电位比I2/I- 低的强还原性 物质，可用碘液直接滴定，这种 滴定方式称为直接碘量法或碘滴 定法。
mol/L
0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定
取在120ºC干燥至恒重的基准重铬
酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加 蒸馏水50ml使溶解，加碘化钾2.0g， 轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml， 摇匀，密塞；在暗处放置10min， 加 蒸馏水250ml稀释， 用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至近终点，加淀粉指 示剂 3ml，继续滴定至蓝色消失而

仪器分析
一、玻璃电极 glass-sleeved electrode
基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+ 与Cl－浓度一定） 内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套 响应机制：内、外溶胀水化层中的H+分别与内参比液 和待测液中的H+存在浓差扩散，扩散达平衡
后形成的内外相界电位差是跨越整个玻璃膜
的膜电位，其与待测液中H+活度符合Nernst 方程式。整个玻璃电极的电极电位与待测溶 液H+活度的关系也符合Nernst方程式。
第八章
电位法和永停滴定法
仪器分析
二、电化学方法的分类
按照所测定的电化学参数分类 电位分析法 电解分析法 电导分析 法 伏安法与极谱分析 法 极 谱 法 伏 安 法 溶 出 法
库仑分析法
直接电 电位滴 电重 位法 定法 量法 控制 电流 控制 电压
直 接 电 导 法
电 导 滴 定 法
电 流 滴 定 法
⑤电池中的溶液应注明活度。如有气体，应注明压力、温度。若不注明，
指25℃及100kPa。 ⑥氧化反应的电极为阳极，还原反应的电极为阴极。
第八章
电位法和永停滴定法
仪器分析
双电层 electric double layer
电
极
+ + + + + + +
-
+ + + +
+ + d2
+ + + + +
+ -
原电池
Zn棒
V
Cu棒
CuSO4
ZnSO4
第八章
电位ห้องสมุดไป่ตู้和永停滴定法

第8章思考题1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。

换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。

样品组分含量越低，对回收率要求也降低。

2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。

答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。

因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。

在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。

常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。

D．ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。

3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu（NH3）42-、Zn （NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）3和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。