胺类药物与磺胺类药物的分析(一)(总分69,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 盐酸昔鲁卡因在碱性溶液中的水解产物加盐酸酸化后，产生的白色沉淀是A．普鲁卡因B．对氨基苯甲酸C．对氨基水杨酸D．水杨酸E．对氨基酚2. 中国药典(2000年版)规定每1ml中含某药物2. 0mg的溶液，于310nm波长处测得的吸收度不得超过0. 05，即相当于"酮体"的量低于0.06%。
该药物应为A．盐酸普鲁卡因B．磺胺嘧啶C．盐酸异丙肾上腺素D．对乙酰氨基酚E．水杨酸二乙胺3. 取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是A．水杨酸B．阿司匹林C．苯甲酸钠D．对氨基水杨酸钠E．盐酸丁卡因4. 盐酸普鲁卡因溶液加10%NaOH溶液，则产生白色沉淀，该沉淀是A．对氨基苯甲酸B．二乙氨基乙醇C．普鲁卡因D．盐酸对氨基苯甲酸E．对氨基苯甲酸钠5. 能与三氯化铁反应生成蓝紫色化合物的药物是A．盐酸普鲁卡因B．水杨酸C．对氨基水杨酸D．对乙酰氨基酚E．苯甲酸钠6. 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸去氧肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素等药物的共同鉴别反应是A．芳香第一胺的反应B．苯环的取代反应C．脂肪胺中氮原子的弱碱性反应D．水解反应E．氯化物的反应7. 检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚时，其方法是依据A．对氨基酚有酚羟基B．对氨基酚具苯环有紫外吸收特征C．对氨基酚具有芳伯氨基可与亚硝基铁氰化钠于碱性条件下，生成蓝色配位化合物D．对氨基酚可和三氯化铁反应生成蓝紫色化合物E．对氨基酚具有红外光谱特征8. 亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基或水解后可产生含芳伯氨基化合物的药物含量过程中，加入适量溴化钾固体的目的在于A．加速重氮化反应速度B．利于终点的判断C．防止重氮化合物分解D．保持被测药物的稳定E．增加盐效应9. 《中国药典》(2000年版)规定盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是A．氯化物B．水解产物C．对氨基苯甲酸D．二乙氨基醇E．对氨基水杨酸10. 亚硝酸钠滴定法测定S1)或SMZ含量时，指示终点的方法是A．淀粉指示液法B．KI-淀粉试纸法C．永停滴定法D．橙黄Ⅳ指示液法E．KI-淀粉糊涂层法11. SD与SMZ共有的结构部分是A．杂环B．芳伯氨基C．磺酰胺基D．对氨基磺酰胺E．苯环12. 芳香第一胺反应又称A．重氮化反应B．与β-萘酚的偶合反应C．重氮-偶合反应D．与亚硝酸钠的反应E．与芳香醛的缩合反应13. 水解后具有芳香第一胺反应的药物是A．盐酸丁卡因B．对乙酰氨基酚C．盐酸普鲁卡因D．苯佐卡因E．盐酸去氧肾上腺素14. 亚硝酸钠滴定法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为A．2：1B．1：2C．2. 5～6：1D．1：3E．2：415. 盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺16. 采用TLC对照品对照法检查对乙酰氨基酚中有关物质时，所用对照品是A．有关物质B．对氨基酚C．偶氮苯D．对氯乙酰苯胺E．苯醌17. 肾上腺素及其盐类药物中检查"酮体"方法的依据A．"酮体"和药物颜色的差异B．"酮体"和药物化学性质的差异C．"酮体"和药物物理性质的差异D．"酮体"和药物紫外吸收的差异E．"酮体"和药物的极性差异18. 盐酸普鲁卡因的含量测定采用的方法是A．非水滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．酸碱滴定法D．两步滴定法E．双相滴定法19. 非水滴定法测定盐酸丁卡因时，1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于盐酸丁卡因的量是(盐酸丁卡因的分子量为300.H3)是A．3.008gB．3.008mgC．30.1mgD．30.08mgE．30mg20. 取某药物约2mg，加盐酸溶液(9-1000)2～3滴，再加水2ml与：氯化铁试液1滴，即显翠绿色；加氨试液1滴，即显紫色，最终变为紫红色。
维生素B1高氯酸非水滴定方法的优化
王晔
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2010(011)005
【摘要】目的:革除了醋酸汞的高氯酸非水滴定方法.方法:通过调节溶剂醋酸和醋酐的比例为1:1.5时,终点电位突跃最大,排除了维生素B1原料药本身氢卤酸对滴定的干扰.结论:本方法成功革除了醋酸汞,所得实验结果与原2005年版<中国药典>方法比较,完全一致,消除了醋酸汞所造成的环境污染因素.
【总页数】2页(P349-350)
【作者】王晔
【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,230051
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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翁水旺
5.高效液相色谱紫外法测定大米中的维生素B1含量的条件优化 [J], 吴旭妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
非水酸碱电位滴定法测定阿德福韦酯原料药含量
蒋晔;徐智儒;田孟军
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】2004(22)5
【摘要】目的:建立测定阿德福韦酯原料药含量的非水酸碱电位滴定方法.方法:以无水冰醋酸-醋酐(1:3)作为溶剂,以高氯酸标准溶液(0.1 mol/L)为滴定剂进行非水电位滴定.结果:阿德福韦酯原料药平均含量为99.7%,RSD为0.2%.结论:本方法准确,重现性好,适用于阿德福韦酯原料药的质量控制.
【总页数】3页(P291-293)
【作者】蒋晔;徐智儒;田孟军
【作者单位】河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017;河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017;河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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非水溶液滴定法的注意事项
1.供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml，使生成难解离的卤化汞，以消除氢卤酸盐在冰醋酸中生成氢卤酸的干扰后，再进行滴定。
2.供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止。
3.供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
4.电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。
5.玻璃仪器必须干燥，试剂的含水量应在0.2%以下医学教|育网搜集整理。
6.配制高氯酸滴定液时，应将高氯酸用冰醋酸稀释后，在搅拌下，缓缓滴加醋酐（乙酸酐），量取高氯酸的量筒不得量取醋酐，因高氯酸与有机物接触极易引起爆炸。
7.配制高氯酸滴定液时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量（费休氏法），再用水或醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
8.配制甲醇钠滴定液时，应避免与空气中的二氧化碳及水气接触，每次临用前均应重新标定。
9.碱滴定液滴定操作时，应在干燥的恒温条件下进行，不得有氨气、二氧化碳和水气。
10.若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
