大蒜中大蒜素的提取及含量测定
摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作
用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：大蒜素、提取、含量测定
Extraction and Determination of allicin in garlic
(Yunnan Agricultural University College of Basic Science and
Information Engineer,Kunming 650201)
ABSTRACT：
Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.
Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination
大蒜中大蒜素的提取含量及测定
1 引言
研究意义：
通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。用定硫法测定大蒜素的含量。
大蒜为单叶子植物百合科葱属植物蒜的鳞茎，含有丰富的营养物质，对冠心病、高血压、动脉粥样硬化症等有防止作用[5]。
大蒜素[6](Allimin)又称大蒜油,化学名称为2-丙稀基硫代亚磺酸稀丙脂。结构式CH2=CH-CH2-S-S-S-CH2-CH=CH2，分子量为178。是从大蒜球茎中分离出的一种化合物,具有强烈的辛辣刺激味。大蒜素不稳定，特别是在热和碱性环境下易分解。大蒜素微溶于水，易容于醇、醚等有机溶剂。
目前大蒜素具有广泛的应用，有医疗保健作用，大蒜素具有广谱抗菌作用[7]，大蒜素在食品保鲜中的应用,大蒜素对多种细菌、真菌、病毒均具有杀灭和抑制作用,被称为“天然广谱植物杀菌素”。大蒜素在饲料添加剂中的应用，近年来,在畜牧及水产养殖业中大蒜素被开发利用的进展较快,估计90%以上的加工产品用作兽用药物或直接作为饲料添加剂[8]。
前人研究进展：
水蒸气蒸馏法：
其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中(大蒜油具有一定挥发性),使该有机物在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来,再经进一步分离获得较纯物质。本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油[9]。
孙淑爱[10]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大蒜油的生产步骤和影响因素,选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸
馏提取时间这4个因素,在三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明,大蒜的破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33℃、蒸馏提取时间为120 min时,大蒜油的产率最高为0.49%。水蒸气蒸馏法具有设备简单、成本低、稳定性好等特点,是最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高,蒜氨酸酶的活性下降,大蒜素有损失,使出油率较低,而且所得的大蒜油有一股熟味,不够清新。
溶剂萃取法:
大蒜油微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂,利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。有机溶剂的选择是关键,要求该溶剂对大蒜油的溶解性好,浸提结束后易于分离,沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。溶剂法的一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油。
李瑜[11]等以乙醇为溶剂,研究了溶剂法提取大蒜油的工艺,确定的醇提最佳工艺条件为: 30℃酶解11 min,乙醇浸提时间1.0 h,浸提温度24℃,V(乙醇):m(大蒜)=4 mL: 1 g,大蒜油提取率可达75.03%。
超临界CO2萃取法：
超临界流体萃取技术,是一种新型的萃取分离技术。该技术是利用流体在临界点处温度和压力的微小变化会引起流体的溶解能力有很大变化的基础上,利用流体在高压低温对大部分物质具有较大的溶解能力的性质,提取原料中的有效成分,然后在较低的压力下进行分离,从而实现混合物的分离或提纯。该技术因具有高效节能、工艺简单、安全可靠等优点而应用于化工、食品和医药等部门,而食品、医药工艺中常以无毒、价格便宜的CO2作为萃取剂。超临界CO2萃取大蒜油一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→装填萃取柱→密封→超临界萃取→降压→大蒜油。
王霞[12]等研究了超临界CO2萃取大蒜油的工艺。在对萃取压力、温度、时间、流量单因素分析的基础上,对温度、压力、流量、时间四因素进行了正交试验,确定了超临界萃取的最佳工艺参数为:萃取温度35℃,萃取压力15 Mpa,流量30 kg/h,萃取时间2.5 h。
2 材料与方法
