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瓦里安 原子吸收光谱仪基本原理培训资料

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VARIAN 瓦里安ICP培训课件

VARIAN 瓦里安ICP培训课件

正的全中文在线实时Op帮ti助ca，l S短pe时c间tro里sc迅o速py提In升s用tru户m的en分ts析能力。
8
Vista CCD 全谱直读 ICP
推出背景
Varian的Liberty Series II是全球销售最好的单道扫描式ICP之一（约 占总市场的40％）
九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定 性方便而迅速占领市场
与其它公司相比，是分析速度最快的ICP光谱仪。
测定一个样品无论多少元素仅需50秒；其中包括30秒进样，2次读数（每次读 数10秒）
坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40MHz的高频发生器
标准配置为40MHz，即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰，不宜熄火、不 易积盐
计算机最优化设计，优异的光学性能
美国瓦里安公司－VARIAN
成立于1947年，第一家进驻硅谷的高科技公司 ,是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制 造商。 产品包括原子吸收、等离子体发射和质谱、紫 外可见、气液相色谱、色质谱联用、核磁共振 仪、DNA及生化分析仪等。在全球9个国家设 有生产厂，100多个国家设有销售及维修部。
Optical Spectroscopy Instruments
高分辨率、高光通量；计算机控制前置光路，可在复杂基体中确定最佳观察高 度；分光系统无移动部件，稳定来自好。 卓越的整体分析性能
高灵敏度、低检出限，短期精度优于0.5%，长期精度20小时优于1.0%
功能最强大、使用最方便的工作站软件－－ICP光谱分析的专家
提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具，操作直观、方便；真
Liberty 12%
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培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程共38页文档

培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程共38页文档

41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶Biblioteka 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
45、自己的饭量自己知道。——苏联

原子吸收光谱仪基础理论培训

原子吸收光谱仪基础理论培训
式中IOv为入射辐射强度；Iv为透过原子蒸 气吸收层的辐射强度；L为原子蒸气吸收层 的厚度；kv为吸收系数。
当在原子吸收线中心频率附近一定频
Page 12
当使用锐线光源时，ΔV 很小，可以近似地 认为吸收系数在ΔV内不随频率V 而改变，并 以 蒸中气心对频辐率射处 的的 吸峰 收值 特吸 性收 ，系 则数 吸k光0来度表A为征原子
影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素：
Page 6
多普勒变宽 多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运 动着的原子发出的光，如果运动方向离开观测者，则在观测者看来， 其频率较静止原子所发的光的频率低；反之，如原子向着观测者运 动，则其频率较静止原子发出的光的频率为高，这就是多普勒效应。 原子吸收分析中，对于火焰和石墨炉原子吸收池，气态原子处于无 序热运动中，相对于检测器而言，各发光原子有着不同的运动分量， 即使每个原子发出的光是频率相同的单色光，但检测器所接受的光 则是频率略有不同的光，于是引起谱线的变宽。 谱线的多普勒变宽△ＶD可由下式决定：
Ground state
Excitation level
En
V Em
Page 4
原子吸收光谱的产生 当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原 子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第 一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中 吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态， 同时伴随着原子吸收光谱的产生。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有 如下特点： a，灵敏度高、检测限低
因为试样直接注入石墨管内，样品几乎
Page 24
为防止石墨的高温氧化作用，减少记忆效 应，保护已热解的原子蒸气不在被氧化， 可及时排泄分析过程中的烟雾，因此在石 墨炉加热过程中（除原子化阶段内内气路 停气之外）需要有足量（1~2升/分）的惰 性气体作保护。通常使用的惰性气体主要 是氩气。氮气亦可以，但对某些元素测定 其背景值增大，而且灵敏度不如用氩气高。

原子吸收光谱仪实验课ppt课件

原子吸收光谱仪实验课ppt课件
22
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
25
化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
45
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养

原子吸收光谱分析培训教材

原子吸收光谱分析培训教材

ln2e2 mc
f0jNL
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
23
吸光度与被测物质含量的关系 2
A0.43 43 D
ln2m e2 cf0jLc
实际原子吸收包含两个过程，被测元素原子化转 化为吸光形态-自由原子转入气相,这是化学过程；
气相中的原子自由原子对特征辐射产生吸收，这是
物理过程。原子数N与试样中被测元素的含量c的
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源，波长覆盖原子吸收全部波长范围；
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm；高灵敏度CCD检测器增大量子效率；
同时测量样品光束和参考光束，获得分析信号和背景
6信/28/号2021,扣除背景效果好。原子吸收光谱分析培训教材
20
4 原子吸收光谱定量分析关系式
积分吸收系数乘以多普勒线型函 数的极大值，即为峰值吸收系数
k0kD(0)kd 2D ln 2m ec2f0jN
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
21
原子吸收光谱定量分析的基本关系式
投射到分析原子吸收层的入射辐射强
度为
I0 0 I d
经过厚度为L的原子吸收层吸收之后的 透射辐射强度为
ln2e2 m c
f0jLc
在实验条件一定时，对于特定的元素 测定
A Kc
吸光度与试样中被测元素含量成正比。
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
25
5 原子吸收光谱定量分析方法
重量法、容量法、仪器分析中的中子活化 分析、库伦分析是绝对测量方法。原子吸 收光谱分析是一种相对分析方法，须用校 正曲线进行定量。

原子吸收光谱分析培训资料

原子吸收光谱分析培训资料

单色器
将光源发出的光分离成单色光 ，常用光栅单色器。
检测器
检测透过样品的光强度，常用 光电倍增管。
原子吸收光谱法应用领域
环境监测
用于大气、水体、土壤等环境中痕量元素的检测 ，如铅、镉、汞等。
生物医药
用于药物成分分析、生物样品中痕量元素的检测 等。
食品分析
检测食品中的营养成分和有害元素，如钙、铁、 锌、砷等。
高灵敏度
原子吸收光谱法（AAS）能够检测极低浓度的元素，对于痕量分析具 有极高的灵敏度。
选择性好
AAS通过测量特定元素的原子吸收特定波长的光来进行分析，因此具 有优异的选择性，能够准确测定复杂样品中的目标元素。
宽测量范围
AAS适用于多种元素的分析，包括金属元素和非金属元素，测量范围 广泛。
准确度高
AAS的测量结果准确可靠，能够满足高精度分析的要求。
废弃物分类
对实验产生的废弃物进行分类收集，如废液、废渣、废气等。
废弃物处理
按照环保要求对废弃物进行处理，如中和、沉淀、过滤等，确保 达标排放。
环保法规与标准
遵守国家和地方环保法规与标准，积极推行绿色实验和环保理念。
个人防护措施建议
实验服与护目镜
穿着实验服进行实验，佩戴合适的护目镜以保护眼睛。
手套与口罩
较技术
研究和发展更有效的基体消除技术， 以减少基体成分对AAS测量的干扰。
多元素同时测定技术
探索和开发能够同时测定多个元素的 AAS技术，提高分析效率。
非线性校正方法
研究更先进的非线性校正方法，以改 善AAS在非线性响应方面的性能。
自动化和智能化技术
将自动化和智能化技术应用于AAS， 降低对操作人员的专业要求，提高分 析的准确性和效率。

瓦里安 原子吸收光谱仪硬件介绍培训资料


原子化阶段
分解残留物
石墨炉被快速加热 (1000o-2000oC/sec)
残留物挥发，在光路中成为 基态原子云 (1800-3000 oC)
气流停止
TEMPERATURE 蚓
3000 2500 2000 1500 1000 500
0 0
Dry Ash Gas Stop Atomize Clean Out Cool Down
原子吸收光谱仪基本组成部分
❖ 光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL） 、无级 放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAA Lamp）。
❖ 原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常 是加热。 a)火焰原子化器： 最常用的方法是用空气－乙炔或 氧化亚氮－乙炔火 焰 。 样品 以雾状被导入火焰中，燃烧头被调节好，使光线通过火 焰，火焰 中的原子对光线 产生吸收。 b)石墨炉原子化器：一定量的样品加入到石墨管（一般为石墨材质）内， 电加热经干燥、灰化等几个阶段，最后在一个较高的温度-原子化阶段，被 迅速地原子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量
❖ 光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 ❖ 单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长
中分离出 来。 ❖ 检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出。转换成电
信号。 ❖ 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。
光源
在原子吸收中，AAS的光源有以下要求：
*信号放大100,000,000倍
大拿极
Dynode(9-13)
石英窗
Quartz Window
EHT（光电倍增管的电压)的影响
EHT 200 400 600 800

瓦里安icpms仪器原理


应用领域拓展
随着人们对环境和健康的关注度 不断提高，瓦里安ICP-MS仪器 的应用领域将会进一步拓展，涉 及更多领域如生物医学、食品安
全等。
智能化与自动化
未来瓦里安ICP-MS仪器将会更 加智能化和自动化，减少人工操
作和提高工作效率。
THANKS
感谢观看
检测食品中是否含有违禁添加剂或农药残留，保障消费者健康。
营养成分分析
分析食品中的矿物质、维生素等营养成分，指导营养膳食。
药物研发
药物中微量元素分析
01
检测药物中微量元素含量，确保药物质量和安全。
药物代谢产物分析
02
研究药物在体内代谢后产生的重金属元素，了解药物作用机制。
新型药物筛选与合成
03
通过检测反应产物中的重金属元素，筛选和优化药物合成路径。
ICP-MS仪器的联接方式
01
ICP作为离子源，将待测 元素转化为带电离子。
02
03
04
离子束通过接口进入质 谱仪。
在质谱仪中，不同质荷 比的离子被分离并检测。
通过计算机系统对数据 进行处理和分析，得到 最终的检测结果。
03
瓦里安ICP-MS仪器特点
高灵敏度
瓦里安ICP-MS仪器采用了先进的离 子化技术，能够将样品中的元素高效 地离子化，从而大大提高了检测的灵 敏度。
高灵敏度
该仪器具有高灵敏度，能够检测低 至ppt级别的元素，满足各种高精 度分析需求。
宽线性范 素，简化样品处理和稀释步骤。
未来发展趋势
技术升级与创新
随着科学技术的不断发展，瓦里 安ICP-MS仪器将会不断升级和 创新，提高检测效率和准确性。
ICP-MS仪器的概述

原子吸收部分培训资料


仪器、取样、调整光谱仪器、测定光
技巧与注意事项

谱仪器并生成谱线图。
如正确选用谱线和谱线强度，样品的 浓度与标准曲线呈线性关系；但过高 或过低的浓度会影响测定值的精度。
原子吸收光谱的应用领域
1 冶金领域
2 环境领域
3 生医领域
用于测定金属制品中铜、 铅、锌等元素的含量。
用于土壤、水样品中重 金属元素的检测与分析。
用于医学检测、体液分 析及肝等生物器官疾病 与组织学检测等。
原子吸收实验的步骤与注意事项
操作流程
1. 准备实验仪器和化学药品 2. 准备样品与标准曲线 3. 进行测量并绘制谱线图 4. 计算样品中各元素的含量
操作禁忌
• 注意危险品的 use-by 日期，勿使用过期药品 • 注意检查各设备的电气、气漏、防爆等
分析范围
原子吸收分析可用于测定 地球化学样品、生物样品、 环境样品等多种样品。
原子吸收光谱的原理
原子结构
原子的能量水平可以被当做“梯子”，原子吸收光 的波长被看作“台阶高度”，当台阶高度和梯子距 离相匹配时，原子将被激发。
吸收谱线
元素独有的电子能级结构会对原子吸收和辐射 的能量进行严格限制，因此每种元素都有特定 的吸收谱线。
安全性能 • 避免接触腐蚀性、挥发性、剧毒化合物
常见的原子吸收光谱分析方法
1
火焰原子吸收光谱法
将样品以火焰为载体析出特定元素，测量其激发态的吸收光强度。
2
石墨炉原子吸收光谱法
在石墨筒中加热样品、「焙烧」样品，使其中的特定元素进入气态，然后测量其 吸收光强度。
3
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
通过高温等离子体对样品进行分解、激发，然后测定其光谱，用于多元素的检测。

原子吸收光谱仪的原理、结构、功能及注意事项.doc

原子吸收光谱仪的原理、结构、功能及注意事项原子吸收光谱仪的原理、结构、功能及注意事项。

原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析(也称为原子吸收分光光度法分析)是基于光源辐射的待测元素的特征光波。

当通过样品的蒸汽时，它被蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

样品中待测元素的含量可由辐射光波强度的衰减程度决定。

1原子吸收光谱的理论基础1.1原子吸收光谱是在原子中产生的，电子按照一定的轨道围绕原子核旋转，每个电子的运动状态用四个量子数来描述。

具有不同量子数的电子具有不同的能量，一个原子的能量是它所包含的电子能量的总和。

当一个原子完全自由时，它的能量最低，称为基态(E0)。

在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收能量，最外层的电子从低能态跃迁到高能态，成为激发态原子。

激发态原子(Eq)非常不稳定。

当它回到基态时，这种能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。

辐射能量由以下公式表示: 因为不同元素的原子结构不同，所以一个元素的原子只能发射由E0和E8确定的特定频率的光。

这样，每个元素都有自己的特征谱线。

即使同一元素的原子具有不同的Eq，它们也能产生不同的谱线。

原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。

基态原子只能在频率ν=(eq-1)下吸收原子吸收光谱的理论基础 1.1原子吸收光谱是在原子中产生的，电子按照一定的轨道围绕原子核旋转，每个电子的运动状态用四个量子数来描述。

具有不同量子数的电子具有不同的能量，一个原子的能量是它所包含的电子能量的总和。

当一个原子完全自由时，它的能量最低，称为基态(E0)。

在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收能量，最外层的电子从低能态跃迁到高能态，成为激发态原子。

激发态原子(Eq)非常不稳定。

当它回到基态时，这种能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。

辐射能量由以下公式表示: 因为不同元素的原子结构不同，所以一个元素的原子只能发射由E0和E8确定的特定频率的光。

这样，每个元素都有自己的特征谱线。

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E4 E3 E2 E1
Eo 202.2 217.0
波长 / nm
261.4
283.3
定性依据
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态或更高能级态时吸 收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不 同的特征。
定量依据
比耳－朗伯定律（Beer-Lambert） 比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）
原子吸收技术能分析的元素
原子吸收技术的应用
原子吸收的基本原理可用以下几点来说明： 原子吸收的基本原理可用以下几点来说明：
１、所有原子均可对光产生吸收； 所有原子均可对光产生吸收； 被吸收光线的波长只与特定元素相关。 ２、被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含 铜等元素， 置于镍的特征波长中， 镍、铅、铜等元素，如将该样品 置于镍的特征波长中， 那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收. 那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收. 光程中该原子的数量越多， ３、光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就 越大，与该原子的浓度成正比。 越大，与该原子的浓度成正比。
A = 吸光度 Io = 初始光强 It = 透过光的强度
a = 吸收系数 b = 样品在光路中的强度 c = 浓度
朗伯－比耳定律的适用条件 朗伯－比耳定律的适用条件
理论曲线
火焰原子化分析曲线线性 较窄。 较窄。
吸 收 值
光的吸收定律（朗伯－ 光的吸收定律（朗伯－
≠
比耳定律）适用条件： 比耳定律）适用条件： 谱线纯； １）谱线纯；２）浓 度稀。 度稀。
原子吸收光谱仪基本课程
基本原理
光谱早期发现
太阳光
棱镜
1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩 色光带，他称其为光谱。
Fraunhofer 线
• 1802年 Wollaston利用狭缝和‘棱镜，第一次发现太阳光 谱中的暗线，这是原子吸收光谱的最初观测。 • 1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳 光谱，对那些暗线作了粗略的测量，并列成谱图，暗线条 数超过700条，后来这些线称为 Fraunhofer线。
• 这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致
Bunsen的实验 Kirchhoff 和 Bunsen的实验
灯源 透镜 透镜
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
白色卡片 燃烧器 暗线 棱镜
吸收和发射
Fraunhofer 吸收线
Cu
Ba
Na
K
发射线
190 nm 元素定性分析
900 nm
基态原子
Eo 基态
c b a
△E=Eq-Eo=h·v=h·c/λ E=Eq-Eo=h·v=h·c/λ
式中：
Eq ：激发态原子的能量； 激发态原子的能量； Eo ：基态原子的能量； 基态原子的能量； h ：普朗克常数 V ：发射光的频率 C ：光速
λ ：发射光的波长
原子谱线轮廓
Pb 的能级跃迁图
电子能量跃迁
Orbitals 中子 质子 电子
原子能量的吸收和发射
外层 电子 吸收能量 h 基态 h 放出能量 激发态 E3 E2 E1
λ3 λ2
λ1
λ4
λ1
λ2
λ3
λ4
Eo
基态原子吸收共振线
吸收能量图
激发
E ∞ 离子化
E3 E2
能量
E1 a b c d
}
激发态