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复方氯霉素滴鼻液中氯霉素的含量测定刘丹;户巧芬【摘要】对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。
氯霉素在0.1—1．0ug范围内，呈良好的线性关系。
氯霉素的平均回收率为99．11％，KSD为034％（n=6）。
方法：水（含0-1mol／L庚烷磺酸钠溶液，0．05mol ／L磷酸二氢钾与0．5％三乙胺，混匀，用磷酸调节pH至2．5）-甲醇（70：30）为流动相；检测波长为277nm。
本方法可以对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。
本方法快捷、准确、重现性好。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2011(000)028【总页数】1页(P41-41)【关键词】复方氯霉素滴鼻液;氯霉素;含量【作者】刘丹;户巧芬【作者单位】哈药集团制药总厂．黑龙江哈尔滨150000;哈药集团制药总厂．黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TQ465.3复方氯霉素滴鼻液由氯霉素、地塞米松磷酸钠、冰片等药材组成。
复方氯霉素滴鼻液主要用鼻炎、鼻窦炎。
鼻炎(Rhinitis)指的是鼻腔粘膜和粘膜下组织的炎症。
患者经常会出现喉部不适，鼻塞，流清水涕，咳嗽等症状。
患者通常为鼻腔充血或者水肿。
鼻炎是由于急性或慢性的鼻粘膜如病毒、病菌感染，或刺激物的作用下受损而导致的。
鼻窦炎的正确名称为副鼻窦炎，鼻窦炎是脸部骨骼中充满气体的空腔并在空腔内充满著黏膜。
鼻窦炎是指空腔中之黏膜肿胀及发炎。
氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦，是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。
氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分，分子中还含有氯。
如果采用化学法的重氮化反应，其终点难以控制，误差较大［1］。
本实验采用高效液相法测定明显优于分光光度法和化学法。
高效液相色谱仪:Waters515泵；Waters检测器；N3000色谱工作站。
复方氯霉素滴鼻液批号(091002，091004，091005)。
关于药典中氯霉素含量测定方法改进的探讨
张莉;刘爱原
【期刊名称】《哈尔滨医药》
【年(卷),期】1997(017)004
【摘要】本文采用薄层色谱－紫外分光光度法测定氯霉素含量。
结果准确可靠，回收率为９９．８８％，ＲＳＤ＝０．１６％，ｎ＝５，本法测定结果同中国药典法基本一致。
【总页数】2页(P48-49)
【作者】张莉;刘爱原
【作者单位】黑龙江省卫生学校;黑龙江省卫生学校
【正文语种】中文
【中图分类】R978.13
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药品名称棕榈氯霉素（Ｂ型）⽚
拼⾳名 Zonglü Lümeisu Pian
英⽂名 CHLORAMPHENICOL PALMITATE TABLETS (POLYMORPH B)
来源(分⼦式)与标准本品为Ｂ晶型棕榈氯霉素制成的⽚剂。
含棕榈氯霉素按氯霉素(C11H12Cl2N2O5) 计算，应为标⽰量的90.0～110.0 ％。
性状 本品为⽩⾊⽚。
检查 应符合⽚剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
鉴别 (1) 取本品的细粉适量（相当于5 ⽚），置离⼼试管中，加⽔10ml，充分振摇后，离⼼，弃去上层液体，再按同法洗涤沉淀，直⾄上层液体基本澄清。
取出沉淀，于室温下减压⼲燥，研细，⽤糊法测定其红外光吸收图谱，应与棕榈氯霉素Ｂ晶型对照的图谱（光谱集38图）⼀致。
(2) 取本品的细粉适量（相当于1 ⽚），照棕榈氯霉素项下的鉴别(3) 项试验，显相同的反应。
含量测定 取本品10⽚，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于棕榈氯霉素 25mg ），置100ml 量瓶中，加⽆⽔⼄醇适量，振摇，再⽤⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，照棕榈氯霉素项下的⽅法，⾃“加⽆⽔⼄醇 ”起，依法测定，即得。
类别同棕榈氯霉素。
剂量同棕榈氯霉素。
注意同棕榈氯霉素。
规格 50mg（按C11H12Cl2N2O5 计算）
贮藏遮光，密闭保存。
氯霉素滴眼液含量测定方法验证巴红娟，王红然，刘士峰（石家庄格瑞药业有限公司，河北石家庄 050801）【摘要】参考中国药典2010年版氯霉素滴眼液含量测定方法，对HPLC梯度洗脱时间程序进行调整并进行方法验证，结果表明该方法分离度好、准确度高。
【关键词】氯霉素滴眼液；高效液相色谱法；含量1 材料与方法1.1 仪器液相色谱仪：SHIMADZU LC-20A；色谱工作站：Lcsolution；检测器：SPD-20A紫外检测器。
1.2试剂庚烷磺酸钠、磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸等均为分析纯；甲醇为色谱纯；氯霉素对照品（批号：130555-200602）、氯霉素二醇物对照品（批号：130436-200704）、对硝基苯甲醛对照品（批号：130562-200902）、羟苯乙酯对照品（批号：100847-200501）均由中国药品生物制品检定所提供；氯霉素滴眼液由本公司车间提供。
1.3色谱条件色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm*4.6mm，5μm）；流动相A：0.01mol/L 庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，再加三乙胺5ml，混匀，用磷酸调节pH值至2.5），流动相B为甲醇；检测波长为277nm，按下表进行线性洗脱。
表1 时间程序表时间（分钟）流动相A(%) 流动相B（%）0 62 3820 62 3840 43 5755 62 3860 62 381.4 系统适用性测试取氯霉素二醇物对照品、对硝基苯甲醛对照品、氯霉素对照品、羟苯乙酯对照品各适量，加甲醇适量（氯霉素每10mg加甲醇1ml）使溶解，用流动相A-B （68:32）定量稀释制成每1ml中含氯霉素0.25mg、氯霉素二醇物20μg、对硝基苯甲醛1.5μg、羟苯乙酯25μg的混合溶液20μl注入色谱仪，记录色谱图。
图1 系统适用性测定图谱表2 系统适用性测定结果保留时间（min）峰面积拖尾因子理论塔板数分离度氯霉素二醇物9.835 1321753 1.171 11621.502 --- 对硝基苯甲醛15.880 152613 0.903 3161.018 8.088 氯霉素17.447 10515525 1.095 12981.438 1.799 羟苯乙酯35.241 1395143 1.014 58685.111 29.795 1.5 对照品溶液的配制精密称取25mg氯霉素对照品置50ml量瓶中，用流动相A-B（62:38）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml上述溶液至10ml量瓶中，用流动相A-B （62:38）稀释至刻度，摇匀即得。
氯霉素注射液的ph和含量测定简介：氯霉素别名：左霉素，左旋霉素，氯胺苯醇，氯丝霉素试验氯霉素是一种抑菌类抗生素，由大卫·戈特利布（David Gottlieb）于1947年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离，再于1949年合成并引入临床。
氯霉素注射液为抗生素类药。
有广谱抑菌作用。
用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、流感杆菌、布氏杆菌、脑膜炎球菌、链球菌、肺炎球菌等感染，对多种厌氧菌感染有效，亦可用于立克次体感染。
有引起粒细胞缺乏症及再生障碍性贫血的可能，有时可引起精神症状，长期应用可引起二重感染，新生儿、早产儿用量过大可发生灰色综合症。
分子式：C11H12Cl2N2O5 分子量：323.13《药典》规定氯霉素注射液中氯霉素含量0.125mg/ml，有效范围规定含量90%-110%，ph5.0-7.5.药理：。
氯霉素能控制细菌核糖体的肽酰转移酶从而抑制细菌蛋白质生物合成。
氯霉素可以通过阻止氨基酰tRNA与核糖体50S亚基A位点的结合来抑制核糖体活动及蛋白质合成。
虽然氯霉素与大环内酯都是以影响50S亚基来发挥作用，但氯霉素不属于大环内酯。
用途：氯霉素有着很广泛的活跃性，能有效对抗革兰氏阳性菌，包括大部份的抗药性金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌及厌氧性生物。
它却不能对抗绿脓杆菌或肠杆菌属的品种。
而对于类鼻疽伯克氏菌，则只有一点效用，但经已由头孢他啶及美罗培南取代。
在西方，氯霉素的使用主要限制在外用上，这是因它有导致再生不良性贫血的风险。
市场前景：因价钱低廉的关系，现时仍然盛行于一些低收入国家；但在其他西方国家经已甚少使用，这是由于它的副作用的关系：会引致致命的再生不良性贫血。
现时，氯霉素主要是用在医治细菌性结膜炎的眼药水或药膏上。
实验目的：1.ph值的基本原学习直接点位学法测理.2.学会使用酸度计测定氯霉素注射液1.3.学习紫外分光光度法测定氯霉素含量的方法.实验原理：1.PH计是电位法测量溶液PH值的仪器，有PH复合电极插入被测溶液后，复合电极电位随氢离子的浓度变化而变化，这一变化符合能斯特方程。
氯霉素制剂标准中含量测定应采用微生物检定法《中国药典》2005年版已将氯霉素及制剂标准中的含量测定项由原来的紫外分光光度法改为HPLC法，但还是缺乏对氯霉素与合霉素（氯霉素的D-苏型消旋体，其抗菌作用仅及氯霉素的一半）有效鉴别。
建议增加抗生素微生物检定法，控制氯霉素制剂的含量和临床有效性。
杜绝以合霉素冒充氯霉素。
标签：氯霉素制剂；微生物检定法《中国药典》2005年版已将氯霉素及制剂标准中的含量测定项由原来的紫外分光光度法改为HPLC法，该方法与原来的UV法相比，具有能有效控制杂质及有关物质的作用，同时HPLC法比紫外分光光度法更具有专属性，可以直接区分氯霉素、琥珀氯霉素和无味氯霉素，在有效控制氯霉素产品质量方面，向前迈进了一步。
但该方法还不能区分氯霉素与合霉素。
由于氯霉素的化学结构分子中C-1和C-2是两个手性中心，因而它的光学异构体共有4种。
这4种异构体为两对对映异构体，其中一对的构型为D-苏型（或称1R，2R型）和L-苏型（或称1S，2S型）；另一对为D-赤型（或称1R，2S型）和L-赤型（或称1S，2R型）。
未经拆分的苏型消旋体即为合霉素（Syntomycin），抗菌活性为氯霉素的一半，副作用大，对造血系统有抑制，严重时会导致再生障碍性贫血，甚至导致死亡。
2005版药典收载的氯霉素为D-苏型，其他三种立体异构体均无疗效，且毒性大。
1982年合霉素就已被卫生部淘汰。
2005年版的中国药典收载的氯霉素，其原料标准方法，很严密，可以有效控制氯霉素的质量，但制剂（片剂）的检验方法就存在缺陷。
1 片剂检验方法的缺陷其[鉴别](1) 取本品1 片，除去包衣后，研细，加乙醇10 ml，振摇，使氯霉素溶解，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇1 ml 溶解后，加1%氯化钙溶液3 ml 与锌粉50 mg，置水浴上加热10 min，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1 ml，立即强力振摇1 min，加三氯化铁试液0.5 ml 与氯仿2 ml，振摇，水层显紫红色。
