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扫描探针显微镜安全操作及保养规程简介扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种非常重要的物理、化学、生物实验室设备。
它可以用于分子、原子水平的表面形态特征的观察，从而为理解表面物理、化学、生物学的基本规律提供了帮助。
本文主要介绍扫描探针显微镜的安全操作及保养规程。
安全操作1.使用前请检查仪器设备是否完好。
对于已损坏的仪器设备，请及时报修或更换。
2.在使用扫描探针显微镜前，应戴上手套、口罩、护目镜以及实验服等个人防护用品，避免强光照射。
3.在使用扫描探针显微镜前，请先仔细阅读使用手册，并参考实验教师的指导。
4.在操作时，请勿将手伸入试验仪器，以免被探针划伤或弯曲。
5.在操作前需要先将仪器组装好，运行后进行试验。
6.我们需要在SPM操作镜头正前方平面上涂覆样品。
样品处理要确保样品是干燥、净的和适当地铺在扫描头上。
7.需确保实验舱内的温度、湿度以及气氛等环境指标符合实验要求。
需要特别注意的是，应避免尤其是避免将扫描探针显微镜接通电源后，进行调整与安装工作，此过程中的误操作会对人员安全生命构成重大的威胁。
同样，任何情况下都不得将未得到学校许可或未通过审核的仪器、设备、电器加入SPM系统中，以免造成波及，谢谢您的合作。
保养规程SPM是一种高精度设备，因此需要正确的保养。
正确的保养可以扩大设备寿命，提高设备精度，在很大程度上影响用户实验研究的准确性和科学性。
此处我们将介绍SPM保养的规程：1.坚持对设备进行定期的保养。
对设备进行常规的保养，可以防止故障的发生、维修的次数减少及设备寿命的提高。
对于设备保养，可以参考相关的使用手册及保养手册。
2.对于设备进行定期的维护润滑。
定期使用硅橡胶浮子进行润滑，可以使探针头与样品之间减小摩擦，从而提高设备的使用寿命。
3.定期对设备进行清洁。
在使用设备时，应避免将灰尘、液滴或其他物质附着在设备内部或外部，可使用抗静电布对设备进行擦拭。
扫描探针显微镜（SPM）原理简介庞文辉 2012.2.22一、SPM定义扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称，包括多种成像模式，他们的共同特点是探针在样品表面扫描，同时针尖与样品间的相互作用力被记录。
SPM的两种基本形式：1、扫描隧道显微镜（Scanning Probe Microscope,STM）2、原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）AFM有两种主要模式：●接触模式（contact mode）●轻敲模式（tapping mode）SPM的其他形式：●侧向摩擦力显微术（Lateral Force Microscopy）●磁场力显微镜（Magnetic Force Microscope）●静电力显微镜（Electric Force Microscope）●表面电势显微镜（Surface Potential Microscope）●导电原子力显微镜（Conductive Atomic Force Microscope）●自动成像模式（ScanAsyst）●相位成像模式（Phase Imaging）●扭转共振模式（Torisonal Resonance Mode）●压电响应模式（Piezo Respnance Mode）●……二、STM原理及应用基于量子力学中的隧穿效应，用一个半径很小的针尖探测被测样品表面，以金属针尖为一电极，被测固体表面为另一电极，当他们之间的距离小到1nm左右时，形成隧道结，电子可从一个电极通过量子隧穿效应穿过势垒到底另一个电极，形成隧穿电流。
在极间加很小偏压，即有净隧穿电流出现。
隧穿电流与两极的距离成指数关系，反馈原理是采用横流模式，当两极间距不同（电流不同），系统会调整Z轴的位置从而成高度像。
扫描探针显微镜（SPM ）原理一、 描隧道显微镜STM 原理扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。
对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E 低于前方势垒的高度0V 时，他不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。
而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒(如图1)，这个现象称为隧道效应。
隧道效应是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，隧道效应才会显著。
经计算，透射系数T 为：由式(1)可见，T 与势垒宽度a ，能量差)(0E V -以及粒子的质量m 有着很敏感的关系。
随着势垒厚(宽)度a 的 增加，T 将指数衰减，因此在一般的宏观实验中，很难观察到粒子隧穿势垒的现象。
扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近 (通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
隧道电流I 是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S 以及平均功函数Φ有关：式中b V 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数)(222000)(16E V m a e V E V E T ---≈ )2()exp(21S A V I b Φ-∝)1()(2121Φ+Φ=Φ，1Φ和2Φ分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。
隧道探针一般采用直径小于1nm 的细金属丝，如钨丝、铂-铱丝等，被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。
由式(2)可知，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm ，隧道电流即增加约一个数量级。
因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x ，y 方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。
扫描探针显微镜（scanning probe microscope,SPM） 一、 设备简介：该仪器集成原子力显微镜(AFM)、摩擦力显微镜(LFM)、扫描隧道显微镜(STM)、磁力显微镜(MFM)和静电力显微镜(EFM) 于一体，具有接触、轻敲、相移成像、抬起等多种工作模式，能够提供全部的原子力显微镜 (AFM) 和扫描隧道 (STM) 显微镜成像技术，可以测量样品的表面特性，如形貌、粘弹性、摩擦力、吸附力和磁/电场分布等等。
●分辨率原子力显微镜(AFM)：横向 0.26nm, 垂直 1nm（以云母晶体标定） 扫描隧道显微镜(STM)：横向 0.13nm, 垂直 0.1nm（以石墨晶体标定）●机械性能样品尺寸：最大可达直径12mm，厚度8mm扫描范围：125X125μm，垂向1μm●型号：Veeco NanoScope MultiMode扫描探针显微镜本次培训着重介绍该设备常用模式：Contact Mode AFM二、AFM独特的优点归纳如下:(l)具有原子级的超高分辨率。
理论横向分辨率可达0.1nm，而纵向分辨率更高达0.01nm。
，从而可获得物质表面的原子晶格图像。
(2)可实时获得样品表面的实空间三维图像。
既适用于具有周期性结构的表面，又适用于非周期性表面结构的检测。
(3)可以观察到单个原子层的局部表面性质。
直接检测表面缺陷、表面重构、表面吸附形态和位置。
２０１２ｉｓ ｃｏｍｉｎｇ(4)可在真空、大气、常温、常压等条件下工作，甚至可将样品浸在液体中，不需要特殊的样品制备技术。
三、AFM的基本原理:AFM基于微探针与样品之间的原子力作用机制。
以带有金字塔形微探针的“V”字形微悬臂(Cantilever)代替STM的针尖，当微探针在z向逼近样品表面时，探针针尖的原子与样品原子之间将产生一定的作用力，即原子力，原子力的大小约在10-8~10-12N之间。
与隧道电流类似，原子力的大小与探针一样品间距成一定的对应关系，这种关系可以由原子力曲线来表征一般而言，当探针充分逼近样品进入原子力状态时，如两者间距相对较远，总体表现为吸引力;当两者相当接近时，则总体表现为排斥力。
扫描探针显微镜/SPM(原子力显微镜)设备安全操作规程前言扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy, SPM）是一种能够在原子、分子尺度上进行检测和表征的分析仪器。
此类显微镜利用扫描探针在样品表面上扫描，通过所获得的信号进一步得到样品表面的拓扑、结构和力学性质等信息。
因其高分辨率和单原子敏感性，尤其在纳米结构材料的表征上有着广泛的应用，而且已经成为了纳米科学与技术中不可或缺的工具之一。
然而，SPM技术操作需要注意许多安全事项，不当操作会引入样品污染、设备故障、人身安全等问题。
因此，本文将总结一些应该注意的安全操作规程，以提高SPM技术人员的意识和实验操作品质。
总则1.所有使用SPM的人员，应该经过专业培训并具有相应的操作证书。
2.只有在清洁、无异议的实验室内进行SPM操作，不得在人流、高分贝、高湿、高温等环境下进行。
3.严格按照使用手册和SPM设备厂商的安全规范进行操作。
4.禁止将SPM设备移动离开实验室。
5.禁止人为添乱或者胡乱修改设备参数。
操作规程1.仪器开启前，检查样品盒是否正确安装，确认样品及其密封是否符合IP67标准，检查SPM控制器是否处于正确运行状态。
2.操作人员应该穿戴适当的防护手套、口罩和实验服装，避免样品误触和发尘，注意个人卫生。
3.开机前，根据已运行实验数据的导向，设定扫描范围和参数，避免一次性盲目调整。
4.仪器工作期间，严禁同时使用或连接其它电子设备，以免与SPM的信号产生干扰。
5.操作人员应降低操作声音、保持微风不扰设备和样品，避免防尘屏幕上产生氧化物颗粒物。
6.对样品进行工作前的准备操作过程中，需要保留稳定的温度和一定的卧室气体环境，注意尽量避免冷带电流短时间过小或者样品污染。
7.实验完成后，必须先将压载台缓慢降低，保证样品表面与探针离开，再关闭样品盒和实验台，推出样品盒进行清洗。
操作误区1.停电后，不要直接关机或重新插拔SPM控制器电源连接线（DC12V/24V）和其他数据线，以免直接接触硬盘。
扫描探针显微镜（SPM）[显微镜的发展历史及种类]按照显微镜的发展历史（图1），第一代显微镜是光学显微镜，其分辨率受波长限制，极限分辨率为200纳米。
第二代显微镜是电子显微镜，包括透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）, TEM的点分辨率为0.2~0.5nm，晶格分辨率为0.1~0.2nm，而SEM的分辨率为6~10nm，但二者都要求高真空的工作环境，使用成本高。
第三代显微镜就是扫描探针显微镜（SPM），包括扫描隧道显微镜（STM）和在STM基础上发展起来的原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等。
扫描探针显微镜都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描，检测采集针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。
如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流，原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。
图1光学显微镜和电子显微镜都称之为远场显微镜，因为相对来说样品离成像系统有比较远的距离。
成像的图像好坏基本取决于仪器的质量。
而扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性，探针和样品之间只有2-3埃的距离，会产生相互的作用，是一种相互影响的耦合体系。
我们称它为近场显微镜。
它的成像质量不单单取决于显微镜本身，很大程度上受样品本身和针尖状态的影响。
[SPM的原理]扫描隧道显微镜（STM）是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
由于隧道电流(纳安级)随距离而剧烈变化，让针尖在同一高度扫描材料表面，表面那些“凸凹不平”的原子所造成的电流变化，通过计算机处理，便能在显示屏上看到材料表面三维的原子结构图。
STM具有空前的高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达0.01nm),它能直接观察到物质表面的原子结构图，从而把人们带到了纳观世界。
扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的变化，因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构。
而在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜，导电膜的存在往往掩盖了样品的表面结构的细节。
为了弥补扫描隧道显微镜不能在绝缘表面工作的不足，1986年Binnig、Quate和Gerber发明了第一台原子力显微镜（AFM）。
原子力显微镜是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品的表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在及微弱的排斥力（10-8—10-6N），通过扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。
利用光学检测法可以测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品的表面形貌的信息。
AFM的常用工作模式包括接触模式、横向力模式、轻敲模式、相移模式和抬起模式。
下面简单介绍一下接触模式和轻敲模式：接触模式：微悬臂探针紧压样品表面，扫描过程中与样品保持接触。
该模式分辨率较高，但成像时探针对样品作用力较大，容易对样品表面形成划痕，或将样品碎片吸附在针尖上，适合检测表面强度较高、结构稳定的样品。
轻敲模式：在扫描过程中微悬臂被压电驱动器激发到共振振荡状态，样品表面的起伏使微悬臂探针的振幅产生相应变化，从而得到样品的表面形貌。
由于该模式下，针尖随着悬臂的振荡，极其短暂地对样品进行“敲击”，因此横向力引起的对样品的破坏几乎完全消失，适合检测生物样品及其它柔软、易碎、易吸附的样品，但分辨率比接触模式较低。
[SPM的基本结构]SPM包括减振系统、头部探测系统、电子学控制系统和计算机软件系统四部分,各部分的关系如下图所示：图2 仪器基本构成示意图[SPM （扫描探针显微镜）操作流程]一、SPM 通用操作流程SPM 通用操作流程图二、STM（扫描隧道显微镜）操作流程注意：所有插件栏的操作都应当是鼠标单击（一）准备工作1.清洗剪刀、镊子、探针(初次使用要清洗3次,清洗时注意朝一个方向,注意清洗剪刀时丙酮不要接触到剪刀轴部，以免溶解机油)；剪针尖(剪刀和铂铱丝约成30度角度，剪时伴有向外剥离的动作)2.放针尖，把针尖架插入探头(露在外面3-5mm)注意：A、针尖稍微弯曲，插入针尖架上的细管中，以不掉出来为好B、为了防止丙酮溶液对针尖架部分的损伤，应当等探针的丙酮挥发后在放入针尖管套上3.制备样品（尽量提前制备好样品，并进行干燥处理）4.放样品到载物台（用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面）（二）硬件操作1．打开电脑2．开启控制箱电源3．打开软件，切换到在线工作模式(此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模式)，如果此时想切换XY、Z的大小扫描范围的话，可以点击“新马达趋近”插件，选择好相应的扫描范围，关闭主程序，再切换到在线工作模式。
4. 调节机箱旋钮，设定初始值（设定点、针尖偏压在硬件状态栏中读数，反馈直接在旋钮上读数）：（1）设定点（电流）1.5—2.0(1.8为宜)；（2）偏压-0.15— -0.25(-0.2为宜)；（3）反馈1.0—1.5(1.3为宜)5.手动粗调使样品靠近针尖。
注意门板上的警示字样！！！注意：1.转动粗调旋钮前务必保证蝴蝶螺母是松开的,务必明确旋转方向和样品上升和下降的关系2.手动调节样品底座高度，用放大镜观察，针尖与样品距离为0.2-0.3mm最佳，注意不要有回调动作，观察“Z偏置”的指示条是否过头（过头则表明针尖撞上样品了,必须重新剪针尖）。
3.为保证结构刚性,请上升完样品后锁住蝴蝶螺母.（三）在线软件操作1. 点击“新马达趋近”插件图标，开始自动马达趋近(马达自动趋近的步数在12000-20000之间,超过25000则需复位重新手动调节后再用马达自动趋近)驱进结束后,如果“Z偏置”的指示条到达中间并发生严重抖动,则可能是针尖吸附颗粒或样品表面受到污染,再或者样品表面有水膜,需退回,样品换位置或对针尖进行清洗.2.点击“新图像扫描”插件图标，开始“恒流模式”扫描前设置以下参数：a)根据所感兴趣的样品特征，设定扫描范围b)调整扫描速度c)XY偏置复位d)打开算法；“高差”通道，就将“反向”和“斜面校正”都勾上。
其他通道只勾上“斜面校正”.e)角度调整为0度(或者90度)f)添加样品说明。
双击主程序标题栏上的“样品说明”出现对话框，在样品说明栏添加样品说明。
单击“修改”按钮完成修改。
g)设置数据采集通道,把右上角通道模式换成”隧道电流”.h)设置保留路径i)设置采样点数（默认为256*256）参数设置完后开始“恒流模式”扫描，开始扫描后点每个数据通道的“适应”3.保留、保存数据（四）结束硬件操作1. 扫描完毕，停止扫描，执行马达复位命令2.手动调节样品底座，退离针尖，取下样品。
注意：退离时务必保证松开蝴蝶螺母3.关闭程序，关闭控制箱电源，关闭电脑三、轻敲AFM（原子力显微镜）操作流程注意：所有插件栏的操作都应当是鼠标单击（一）准备工作1、放针尖(针尖是做在硅片上,并且针尖向上,从双面胶上取针尖时,应用镊子慢慢晃动硅片,直至硅片取下,把硅片反方向粘在针尖架上)，把针尖架插入探头(插入后针尖朝下)；注意：这个过程任何东西碰上针尖都会导致针尖受损2、制备样品（尽量提前制备好样品，并进行干燥处理）注意：A、用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面B、样品检查：表面不能有明显沾污和灰尘（二）硬件操作1、打开电脑2、开启控制箱电源3、打开软件，切换到在线工作模式(此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模式)，如果此时想切换XY、Z的大小扫描范围的话，可以点击“新马达趋近”插件，选择好相应的扫描范围，关闭主程序，再切换到在线工作模式。
4、调光(打开“原子力光路调整”插件，关闭“自动扫频”和“起振”)a)粗调探测头部上方两个旋钮，让激光光斑大约打在针尖基座上，配合CCD调节b)调节探测头部上方两个旋钮，让光斑打在所选针尖的末端，通常用一块纸片放在四象接收器前判断光斑的位置和亮度，充分利用斜面导致的光斑位置变化c)粗调探测头部侧面两个旋钮，让光斑基本打在四象接收器中间d)调节探测头部侧面两个旋钮，并打开“原子力光路调整”插件，关闭“自动扫频”和“起振”，将光斑打在四象接收器正中间e) 将激光功率调至最小值（<3.0,2.0-2.5为宜）（尽量不要用螺丝刀，人工调节）,或者扫描精细样品时，可以选择精密模式5、寻共振峰a)打开“原子力光路调整”插件，添加“自动扫频”和“起振”，点“复位”b)根据针尖参数选择共振峰的位置，通过拖动鼠标左键来缩小区域c)在缩小范围的时候，如果遇上没有波形，可以微调起始值，使得波形出现(扫频宽度1.8kHz左右为宜（推荐1.84）)d)将波形放大到可以很容易选择的时候，就用Ctrl+鼠标左键单击确定共振频率e)增加或减少“激振幅度”使得“振动能量”值在30~50间6、调节机箱旋钮，设定初始值（设定点在硬件状态栏中读数，反馈直接在旋钮上读数）：a)设定点（阻尼）为硬件状态栏中“振动能量”值的60%；b)反馈1.0—1.5 (1.3为宜)7、手动粗调使样品靠近针尖。
注意门板上的警示字样！！！注意：1.转动粗调旋钮前务必保证蝴蝶螺母是松开的,务必明确旋转方向和样品上升和下降的关系2.手动调节样品底座高度，用放大镜观察，针尖与样品距离为0.2-0.3mm最佳，注意不要有回调动作，观察“Z偏置”的指示条是否过头（过头则表明针尖撞上样品了）。
3.为保证结构刚性请上升完样品后锁住蝴蝶螺母.（三）在线软件操作1、点击“新马达趋近”插件图标，开始自动马达趋近(马达自动趋近的步数在12000-20000之间,超过25000则需复位重新手动调节后再用马达自动趋近)注意：轻敲模式容易产生“假趋近”，判断假趋近的方法是：A、马达趋近到位后，将设定点减小，看“硬件状态栏”中“Z偏置”的平衡条是否退出，如果退出就是假趋近，此时继续马达趋近就可以消除假趋近B、观察振动能量是否接近0，如果接近0，则让马达退出1000步，打开“原子力光路调整”插件，当共振峰出现后，关闭“原子力光路调整”插件，重新趋近2、点击“新图像扫描”插件图标，开始“恒流模式”扫描前设置以下参数：a)根据所感兴趣的样品特征，设定扫描范围b)调整扫描速度（扫描速度太快会损害针尖和样品），速度单位：（秒/行）c)XY偏置复位d)打开算法；“高差”通道，就将“反向”和“斜面校正”都勾上。
其他通道只勾上“斜面校正”e)角度调整为0度或者90度f)添加样品说明。
双击主程序标题栏上的“样品说明”出现对话框，在样品说明栏添加样品说明。
