J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 2009届本科生毕业论文
课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原
理及其应用
Basic principles and application of Fourier transform
infrared spectrometer
姓名高立峰
学院理电学院
专业物理学（师范）
学号 06
完成时间
声明
本人郑重声明：
所呈交的毕业设计（论文）是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。
本毕业设计（论文）成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的，成果归江西师范大学所有。
特此声明。
声明人（毕业设计（论文）作者）学号：06
声明人（毕业设计（论文）作者）签名：
摘要
红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。
关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
Abstract
Infrared spectroscopy is an effective method to identify substance and analyze the structures of molecular. Fourier transform infrared (FT-IR) spectrometers developed in the seventies are a typical representative of the third generation of infrared spectroscopy. They are a kind of interference-type spectrometers which were designed based on the principle of coherent light, with excellent features and perfect functions. And they h aven’t only been used widely but also have extensive prospects. In this paper, the basic principles of Fourier transform infrared spectrometer are described briefly. The main features of FT-IR were summed up as well as its application in various fields, and some basic opinions of developmental direction as far as FT-IR were put forward.
Key words: Fourier transform infrared spectrometer； Basic principles；Application； Development
目录
摘要............................................. I ABSTRACT......................................... II
1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1)
2 基本原理 (4)
光学系统及工作原理 (4)
傅立叶变换红外光谱测定 (6)
傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7)
3 样品处理 (8)
气体样品 (8)
液体和溶液样品 (8)
固体样品 (8)
4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9)
在临床医学和药学方面的应用⑷ (9)
在化学、化工方面的应用 (10)
在环境分析中的应用 (11)
在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11)
5 全文总结 (12)
参考文献 (13)
1 傅立叶红外光谱仪的发展历史
到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表（见图1）, 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。
图1傅立叶变换红外光谱仪实物图
近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer) 和Stingray lmaging (Bio-Rad) 等显微镜都有此功能。
随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1 , Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000～4cm- 1, Bomen为50000～5cm- 1, Nicolet为25000～20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。
但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定程度上失去其“本来面目”②大多数物质都有独特的红外吸收,多组分共存时,普遍存在谱峰重叠现象。③透射样品池无法解决催化气相反应中反应物的“短路”问题,使得催化剂表面的吸附物种浓度较低,影响检测的灵敏度。④不能用于原位(在线) 研究,只能在少数研究中应用。
因此,漫反射傅里叶变换红外光谱技术和衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术应运而生[2]。漫反射技术是一种对固体粉末样品进行直接测量的光谱方法。虽然早在20 世纪60 年代就已发展成为光谱学中的一个分支,但与红外光谱结合,是在傅里叶变换红外光谱出现后,漫反射傅立叶变换红外光谱技术才进入实用阶段。与透射傅立叶变换红外光谱技术相比,漫反射傅里叶变换红外光谱法具有如下优点:不需要制样、不改变样品的形状、不会污染样品, 不要求样品有足够的透明度或表面光洁度,也不需要破坏样品,不会对样品的外观及性能造成任何损坏,可直接将样品放在样品支架上进行测定,可以同时测定多种组分,这些特点很适合对样品的无损检测,如对珠宝、钻石、纸币、邮票的真伪进行鉴定,对样品无任何不良作用。
20世纪90 年代初,衰减全反射(ATR ) 技术开始应用到红外显微镜上, 诞生了全反射傅里叶变换红外(ATR-FTIR ) 光谱仪。近年来,随着计算机技术和多媒体图视功能的运用,实现了非均匀样品和不平整样品表面的微区无损测量,可以获得官能团和化合物在微区空间分布的红外光谱图像。衰减全反射不需要通过透过样品的信号,而是通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分的结构信息,因此,衰减全反射具有如下特点:
1) 不破坏样品,不需要象透射红外光谱那样要将样品进行分离和制样。对样品的大小,形状没有特殊要求,属于样品表面无损测量。
2) 可测量含水和潮湿的样品。
3) 检测灵敏度高,测量区域小,检测点可为数微米。
4) 能得到测量位置处物质分子的结构信息、某化合物或官能团空间分布的红外光谱图像及微区的可见显微图象。
5) 能进行红外光谱数据库检索以及化学官能团辅助分析,确定物资和种类和性质。
6) 操作简便,自动化,用计算机进行选点、定位、聚集、测量。
由于衰减全反射的上述特点,极大地扩大了红外光谱技术的应用范围,使许多采用透射红外光谱技术无法制样,或者样品制做过程十分复杂、难度大、而效
果又不理想的实验成为可能,采用衰减全反射附件和实验方法,可以获得常规的透射红外光谱技术所不能得到的检测效果。
傅立叶变换红外光谱仪与其他仪器的联用技术是近代研究发展的重要方向。在现代分析测试技术中, 用于复杂试样的微量或痕量组分的分离分析的多功能红外联机检测技术代表了新的发展方向。傅立叶变换红外光谱仪与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性, 与显微镜联用可进行微量样品的分析鉴定, 与热失重联用可进行材料的热稳定性研究, 与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。实践证明, 红外光谱联用技术是一种十分有效的实用技术, 现已实现联机的有气相色谱-红外、高效液相色谱-红外、超临界流体色谱-红外、薄层色谱-红外、热失重-红外、显微镜-红外及气相色谱-红外-质谱等, 这将进一步提高分析仪器的分离分析能力。
随着傅立叶变换红外光谱技术的发展, 远红外、近红外、偏振红外、高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、变温红外、拉曼光谱、色散光谱等技术也相继出现, 这些技术的出现使红外成为物质结构和鉴定分析的有效方法。
近年来, 随着计算机技术的发展, 红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱解析。概括地说, 就是首先将相当数量化合物的红外光谱图,按照一定规则进行编码后, 存放在计算机的存储设备中形成谱库, 然后, 对待分析样品的红外光谱图也进行同样的编码, 再以某种计算方法与谱库中存储的数据逐个进行比较, 挑选出类似的数据,最后按类似的程度输出挑选结果, 从而达到光谱检索目的。而这也大大减少了光谱解析的工作量。
2 基本原理
红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（～25μm；4000～400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的，化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量，也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型，求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象.
傅立叶变换红外（FT-IR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和记录系统组成，大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊（Michelson）干涉仪，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
光学系统及工作原理
图2是傅立叶变换红外光谱仪的典型光路系统，来自红外光源的辐射，经过凹面反射镜使成平行光后进入迈克尔逊干涉仪，离开干涉仪的脉动光束投射到一摆动的反射镜B，使光束交替通过样品池或参比池，再经摆动反射镜C（与B同步），使光束聚焦到检测器上。
图2傅立叶变换红外光谱仪的典型光路系统
傅立叶变换红外光谱仪无色散元件，没有夹缝，故来自光源的光有足够的能量经过干涉后照射到样品上然后到达检测器，傅立叶变换红外光谱仪测量部分的主要核心部件是干涉仪，图3是单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图，干
涉仪是由固定不动的反射镜M
1（定镜），可移动的反射镜M
2
（动镜）及分光束器
B组成，M
1和M
2
是互相垂直的平面反射镜。B以45°角置于M
1
和M
2
之间，B能将
来自光源的光束分成相等的两部分，一半光束经B后被反射，另一半光束则透射通过B。在迈克尔逊干涉仪中，当来自光源的入射光经光分束器分成两束光，经过两反射镜反射后又汇聚在一起，再投射到检测器上，由于动镜的移动，使两束光产生了光程差，当光程差为半波长的偶数倍时，发生相长干涉，产生明线；为半波长的奇数倍时，发生相消干涉，产生暗线，若光程差既不是半波长的偶数倍，也不是奇数倍时，则相干光强度介于前两种情况之间，当动镜联系移动，在检测器上记录的信号余弦变化，每移动四分之一波长的距离，信号则从明到暗周期性的改变一次，（图3）。
－ 0 +
光程差δcm
图3单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图
傅立叶变换红外光谱测定
在傅立叶变换红外光谱测量中，主要由两步完成:第一步,测量红外干涉图,该图是一种时域谱,它是一种极其复杂的谱,难以解释；第二步,通过计算机对该干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的频域谱,即红外光谱图，例图4。
图4红外光谱图此图为Octane（辛烷）红外光谱图纵坐标为透过率，横坐标为波长λ（μm ）或波数（cm-1）
傅立叶变换红外光谱仪的主要特点
(1)多路优点。夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下，因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比，使测量灵敏度和准确度大大提高。
(2)分辨率提高。分辨率决定于动镜的线性移动距离，距离增加，分辨率提高.一般可达0.5cm-1,高的可达10-2cm.
(3)波数准确度高，由于引入激光参比干涉仪，用激光干涉条纹准确测定光程差，从而使波数更为准确。
(4)测定的光谱范围宽，可达10～104cm-1.
(5)扫描速度极快，在不到1s时间里可获得图谱，比色散型仪器高几百倍。
3 样品处理
以下就按样品的物理状态来来进行逐一简略分析。
气体样品
对气体样品，可将它直接充入已抽成真空的样品池内，常用样品池长度约在10cm以上，对衡量分析来说，采用多次反射使光程折叠，从而使光束通过样品池全长的次数达数十次。
液体和溶液样品
纯液体样品可直接滴入两窗片之间形成薄膜后形成测定，可以消除由于加入溶剂而引起的干扰，但会呈现强烈的分子间氢键及缔和效应。
对于溶液，必须注意两点：
制成池窗及样品池的材料必须与所测量的光谱范围相匹配。
应正确选择溶剂，对溶剂的要求是：对样品有良好的溶解度；溶剂的红外吸收不干扰测定，溶剂选择取决于所研究的光谱区。CCl
4
(测定范围4000～1300cm-1)
和CS
2（测定范围1300～650 cm-1），若样品不溶于二者，则可CHCl
3
或CH
2
Cl
2
等，
水不做溶剂，因为它本身有吸收，且会侵蚀池窗，因此样品必须干燥。配成的溶液一般较稀，约10％，这有利于测定。
固体样品
固体样品可以采用溶液法、研糊法和压片法。
溶液法就是将样品在合适溶剂中配成浓度约为5％的溶液后测量。
研糊法即将研细的样品与蜡油调成均匀的糊状物后，涂于窗片上进行测量。此法方便，但不能获得满意的定量结果。
压片法是将约1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末研磨均匀，再在压片机上压成几乎呈透明状的圆片后测量，这种处理技术的优点是：干扰小，容易控制样品浓度，定量结果准确，而且容易保存样品。
为了成功地测试固体样品，必须注意以下两点：
仔细研磨样品，使粉末颗粒足够小。试样颗粒必须均匀分散，且没有水分存在[3]。
4 傅立叶变换红外光谱仪的应用
以下是分别介绍傅立叶变换红外光谱仪在各个方面的应用。
在临床医学和药学方面的应用[4]
鉴于每个化合物都有自己独特的红外光谱, 除特殊情况外, 目前尚未发现两种不同的化合物具有相同的红外光谱, 所以红外光谱为药品质量的监测提供了快速准确的方法。如药材天麻、阿胶, 西药红霉素、环磷酰胺的监测和抗肝炎药联笨双酯同质异晶体的研究。
傅立叶变换红外光谱仪在临床疾病检测方面也有广泛的应用, 如利用红外光谱法对冠心病、动脉硬化、糖尿病、癌症的检测。红外光谱法测定蛋白质基体中的葡萄糖含量。以及用FT-Raman 光谱在700～1900cm- 1处的差异, 对胃、牙齿、血管、肝等人体组织的研究可用于体内诊断。
恶性肿瘤是一种严重危害人类身心健康并消耗大量医疗卫生资源的疾病, 由于目前缺乏有效的对晚期癌症的治疗手段, 肿瘤的早期诊断对延长患者的生存时间和提高生活质量具有重要的意义。傅里叶变换红外光谱可以提供有关分子结构和变化的多种信息, 能在分子水平对细胞组织的改变做出反映, 是行之有效的肿瘤早期检测的手段, 较传统的肿瘤手段而言, 具有快速, 准确, 客观等特点；甚至可以通过光纤附件, 实现肿瘤的原位、在体、实时检测和诊断。通过胃癌组织与正常组织的FTIR谱图[5]比较, 可以发现胃癌组织具有特征性的光谱。如图5所示。胃癌细胞株FTIR检测结果如图6所示，与胃癌组织光谱图比较，光谱特征存在差异。
图5 胃癌组织与正常组织的FTIR谱
图6 胃癌细胞株FTIR检测结果
在化学、化工方面的应用
在该方面的应用又可分为表面化学、催化化学和石油化学方面的应用。
4.2.1 在表面化学研究中的应用
红外光谱技术在表面化学研究中的应用具有两个鲜明特征:
(1) 继续不断地开发表面与薄膜的原位和实时红外分析技术。根据报道已有一种适用于原位和同时红外分析的FT-IR扩散反射室。
(2) 以红外吸附光谱( IRAS) , ATR FT-IR 和IR反射光谱为代表的红外光谱技术广泛地应用于研究自组织膜和L- B膜。如应用IR反射光谱研究薄膜, 测定组织薄膜的厚度、成分和结构。
4.2.2 在催化化学研究中的应用
(1) 扩散反射红外光谱傅立叶变换光谱(DR IFTS) 的应用报道特别突出, 其次是IRAS。DR IFTS用于监控催化剂表面吸附化合物的分解动力学。IRAS的典型应用实例包括研究CO在Pd催化剂表面的氧化反应动力学, 以及研究NO和
表面的共吸附现象。
CO在Pd和Pd-SiO
2
(2) 原位红外光谱技术除了依然应用普通的原位红外光谱技术研究催化反应过程外, 还应用于原位反射/吸附红外光谱研究催化剂表面的点位阻塞效应。另外产生了大量新的与原位红外光谱技术相配合的附件装置。
4.2.3 在石油化学研究中的应用
傅立叶变换红外光谱仪在石油化学中的应用是一个十分广泛的领域, 如在重油的组成、性质与加工方面,应用IR表面自硅胶色谱得到的胶质和沥青质。红外光谱仪在润滑油及其应用方面的进展体现在: 用于鉴别未知油品和标定润滑油的经典物理性质(如粘度、总酸值、总碱值) ; 被纳入以设备状态监测为目的的油液分析计划, 用于表征在用油液的降解和污染程度; 油润滑表面摩擦化学过程及产物的原位监测与表征。
红外光谱仪应用于轻质油品生产控制和性质分析方面的主要进展包括: 应用红外光谱预测汽油的辛烷值, 应用IR 测定汽油中含氧化合物的含量。此外, 还应用ATR FT - IR与GC联用测定汽油中的芳烃的含量[6]。
在环境分析中的应用
用气相色谱- 傅立叶变换红外联用技术测定水中的污染物[7], 结合了毛细管气相色谱的高分辨能力和傅立叶变换红外光谱快速扫描的特点, 对GC - MS 不能鉴别的异构体, 提供了完整的分子结构信息, 有利于化合物官能团的判定。K1A1Krok等报道了气相色谱/红外光谱/质谱联用技术在环境分析中的应用。运用傅立叶变换红外遥感技术, 可以测定工业大气空间的特性。由于控制汽油质量与保护环境密切相关, 应用美国HP GC / IRP /MS测定汽油中的甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2 -丁醇、异丁醇、特丁醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等, 其准确度为1%, 相对偏差为%。应用傅立叶变换红外法可以定量分析气态烃类混和物, 对于测定水中的石油烃类, 非色散红外法已成为我国环境监测的标准方法[8]。
在半导体和超导材料等方面的应用[9]
反应产物的基体红外光谱, 在此方面的应用主要有: 分析铀原子与CO和CO
2
研究了铀- 钍- 镍- 锡变性锰铝铜强磁性合金的远红外性质。分析C
填料笼形
60
包含物的红外和拉曼光谱。用反射傅立叶变换红外显微光谱法测定有机富油页岩中海藻化石。
此外, 傅立叶变换红外光谱仪在其传统领域———物质结构分析、热力学状态分析、热/动力学过程分析与表征也有着不同程度的进展。
5 全文总结
由于傅立叶变换红外光谱仪应用的广泛性，得到了许多科技工作者以及各国厂家的关注及推崇。近年来他们对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。如仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成。虽然相对于之前的红外光谱仪而言，傅立叶红外变换红外光谱仪有了很大的提高。但其本身也存在不少的缺陷：
⑴样品制作比较麻烦，并且会破坏样品原本形态或表面污染。因此就不能应用在一些如对珠宝，钻石，纸币，邮票，笔迹等的真伪鉴定上了。
解决办法：针对这些缺陷，漫反射傅立叶变换红外光谱技术和衰减全反射傅立叶变换红外光谱技术很好的解决了这一问题。
⑵红外光谱的定性分析时要将测得的图谱与已知样品图谱或标准图谱进行对比，而同一化合物在不同状态，不同溶剂中都会显出不同的光谱，此外，浓度、温度、样品纯度、仪器的分辨率等因素对分析结果也有影响。因此红外光谱的解析十分的复杂，并且工作量十分的大。
随着计算机技术的发展，红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱分析，但是，这种检索能力受到存储数据量的限制，因为新合成的化合物越来越多，建立图谱库的工作量越来越大。
现在人们开始研究一种称之为辅助红外光谱解析的方法，这是一种人工智能技术，它能根据未知物图谱中吸收带的特征频率、强度及形状等信息，利用计算机进行演绎推理，完成对未知物官能团的分析。目前仍处于研究阶段。相信不久的将来，会开发出在解析化学结构方面具有完善功能的计算机人工智能系统。
参考文献
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傅立叶转换红外光谱仪（FT-IR） 一、红外光谱的基本原理：当一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带。通常以波长（μm）或波数（cm-1）为横坐标，吸光度（A）或百分透过率（T%）为纵坐标，将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来，得到该物质的红外吸收光谱，简称红外光谱。 二、红外光谱在结构解析中的作用： 1．利用基团特征频率确定分子中的官能团，区分化合物的类别。 2．提供未知物的精细结构，确定化合物是否相同。 三、红外光谱仪的主要附件： 1．衰减全反射 (ATR) 附件：ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。测量表面厚度需在1μm以上，也可用于溶液分析（蛋白水溶液）。2．漫反射附件：漫反射附件主要用于测量颗粒表面，或不平整的表面，适用于表面厚度约在10μm左右的材料。 3．固定角度镜面反射附件：镜面反射附件主要借助反射吸收分析坚硬平整表面的涂层，也可以测量光亮的样品表面，适用于表面厚度>10μm。 4．万能采样器：适用于各种液体、固体等样品。 5．变温红外附件：测定不同温度下样品的红外光谱。 四、红外光谱仪操作规程和注意事项 红外光谱仪由专人负责维护，所有操作人员均应经过培训方可使用。具体操作规
程如下： 1．打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打开PC机，进入windows操作系统。 2．由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实验Experiment选项中选择样品测试方式。 3．绘制试样的红外光谱图整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。 4．收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。 5．关机：退出Omnic操作系统，关闭计算机，关闭主机电源。 使用红外光谱仪注意事项： 1．严格按照操作规程进行操作。遇到故障及时与管理人员联系。 2．保持操作台和仪器的卫生，以免污染试剂。 3．有害、有毒等样品测试完毕后，要进行适当的处理。 4．测试完毕后要如实登记。
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要............................. 错误！未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误！未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)
1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表（见图1）, 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000～4cm- 1, Bomen为50000～5cm- 1, Nicolet为25000～20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定
1、简介： 傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer），简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围：4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比：15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)
iCAN 9傅立叶红外光谱仪产品介绍 一、仪器简介 iCAN 9傅立叶红外光谱仪是天津市能谱科技有限公司引进国外先进技术，精心自主研发的一款高性价比的傅立叶红外变换光谱仪，可广泛用于医药、化工、食品、石化、珠宝、高分子、半导体、材料科学等行业，仪器扩展功能强，可以连接各种常规透射，漫反射、ATR衰减全反射、非接触式外反射等附件，无论是用于高校、研究单位、还是用于工业领域的QA/QC 应用分析，iCAN 9将会是您完美的选择。 iCAN 9傅立叶红外光谱仪产品特点 1、智能的人机交互设计，无论您是否接触过傅立叶红外软件，都能迅速熟练操作； 2、配备智能湿度自动提醒装置，减轻了操作人员对仪器维护的工作量，电子湿度数字直观显示功能，将自动提醒用户更换干燥剂，解决红外使用过程中最大的隐患; 3、干涉仪：最新的磁悬浮平面镜电磁驱动，具有三维激光控制、数字化连续自动调整和DSP 控制功能，自动优化系统能量，无需人工调整。 4、分束器：进口KBr基片镀锗 5、接收器：进口带有防潮膜高性能DLATGS检测器，仪器可自动识别，自动参数设置，对针定位，方便拆装。优于24位500KHz高精度A/D转换器，确保光谱数据快速精确采集 6、数据传输接口：标准USB2.0 高速双向通讯 7、支持系统：Windows XP、Windows Vista、Windows 7、Windows 8 8、系统符合FDA、认证标准，具有访问控制，权限分配、审计追踪，电子签名等功能，满足GMP/GLP要求。 9、仪器自带自检程序可对仪器的各项指标随时进行自检，具有硬件实时在线诊断; 10、软件功能更强大：具有自我诊断功能保证了仪器状态和测试参数正确；强大的数据处理分析软件，轻松处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作；红外软件：中文版32位处理软件。包括：红外控制、谱图处理、数据转换、多组分定量等操作软件；H2O/CO2自动补偿软件，自检软件；宏程序软件； 11、硬件实时在线诊断：硬件实时在线诊断：连续在线监控所有光学部件(激光、光源、检测器、分束器)；保证仪器始终处于最佳工作状态，软件H2O/CO2自动补偿软件，自动除去空气中水和二氧化碳; 12、光学台整体密封干燥设计，提高了光的传输效率，且防潮效果极佳。可适应各种操作环境，并降低空气吸收带来的影响; 13、仪器配置可再生干燥系统及湿度数字指示器，可降低用户的维护成本及强度。 14、仪器带有分析软件和可装配标准透射附件，如液体池或KBr压片的制样附件。样品仓可
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm -1。 3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 （一）试样制备方法 1、固体样品 （1）压片法：取1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg ，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 （2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 （3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 a ：镜片； b ：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d ：使用方法 a b c d
2、液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 （1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 （2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。 （二）测量操作
傅里叶红外光谱仪（FTIR） (仅供参考) 一．实验目的： 1．了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2．通过对多孔硅的测试，初步学会分析方法。 二．实验原理： 1．傅里叶红外光谱仪的工作原理： FTIR光谱仪由3部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中，在一定的长度范围内，在大小有限，距离相等的位置采集数据，由这些数据点组成干涉图，然后对它进行傅立叶变换，得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成，对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点，X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此，在采集数据之前，需要设定光谱的横纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示法：波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标，对于采用透射法测定样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方法，即透射率T 和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景（通常是空光路）的光强I0的比值，通常采用百分数（％）表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系，即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系，所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2．傅里叶红外光谱仪的主要特点： ⑴具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度，波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低，通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3％。 ⑷扫描时间短，可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1～4000cm-1。
Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪 使用说明书 注意事项: 1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细至颗粒直径达2μm以下（通常过200目 筛），放在干燥器中备用。 2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。 3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。 4.拷贝数据请使用CD或VCD，不能使用U盘以免感染病毒。 5.认真填写实验记录。 6.相关论文发表后，请送一份复印件给SKL实验室。 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)
Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪 使用方法 一、仪器原理及主要用途 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。红外光谱属于分子光谱，是确定分子组成和结构的有力工具。根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可以确定该未知物分子中包含有哪些基团，从而推断该未知物的结构。傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，应用范围非常广泛，只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。红外吸收光谱法面向的学科有：化学、化工、高分子、材料、环境科学、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等；主要用途为： 1．固体或不含水的液体物质的结构定性分析，部分物质（有较强特征吸收峰）的定量分析。如无机物、有机物、塑料、橡胶等。 2．表面和界面研究； 3．反应动力学和催化机理研究； 4．高聚物分子取向研究； 5．矿物油的测定 二、技术指标 1. 干涉仪：数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒； 2. 信噪比：50000:1（峰峰值，1分钟扫描）; 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T。 3.光谱范围：7800-50cm-1(EverGlo TM长寿命空冷可控能量中/远红外
傅立叶变换红外光谱仪 宝石在红外光的照射下，引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁，并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。19 世纪初，人们通过实验证实了红外光的存在。20 世纪初，人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950 年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步，1970年以后出现了傅立叶变换红外光谱仪。近年来，红外测定技术如反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱一红外联用等得到不断发展和完善，红外光谱法在宝石鉴定与研究领域得到了广泛的应用。 一、基本原理 能量在 4000—400cm-1 的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化，因此红外光谱属一种带状光谱。分子在振动和转动过程中，当分子振动伴随偶极矩改变时，分子内电荷分布变化会产生交变电场，当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。 红外光谱产生的条件：①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；②辐射与物质间有相互偶合作用。例对称分子没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如N2、O2、Cl 等。而非对称分子有偶极矩，具红外活性。 (一)多原子分子的振动 多原子分子由于原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同，其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂，但在一定条件下作为很好的近似，分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加，这些相对简单的振动称为简正振动。 (二)简正振动的基本形式 一般将简正振动形式分成两类：伸缩振动和弯曲振动(变形振动)。 1. 伸缩振动 多原子分子由于原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同，其分子真实振动光谱比双原子分子要复杂，但在一定条件下作为很好的近似，分子一切可能的任意复杂的振动方式都可以看成是有限数量的且相互独立的和比较简单的振动方式的叠加，这些相对简单的振动称为简正振动。 指原子间的距离沿键轴方向发生周期性变化，而键角不变的振动称为伸缩振动，通常分为对称伸缩振动和不对称伸缩振动。对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动，而官能团的伸缩振动一般出现在高波数区。 2．弯曲振动(又称变形振动) 指具有一个共有原子的两个化学键键角的变化，或与某一 原子团内各原子间的相互运动无关的、原子团整体相对于分子 内其他部分的运动。多表现为键角发生周期变化而键长不变。 变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又分 为剪式和平面摇摆振动。面外变形振动又分为非平面摇摆和扭 曲振动。 (三)红外光区的划分 红外光谱位于可见光和微波区之间，即波长约为0．78～1000μm 范围内的电磁波，通常将 整个红外光区分为以下三个部分： 1．远红外光区 波长范围为25—1000μm，波数范围为400～10cm-1。该区的红外吸收谱带主要是由气体分子中的纯转动
傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1和M2又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1并穿出，光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次，补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度，当M1接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么？ 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg （I0/It） ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透
J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 2009届本科生毕业论文 课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原 理及其应用 Basic principles and application of Fourier transform infrared spectrometer 姓名高立峰 学院理电学院 专业物理学（师范） 学号 06 完成时间 声明
本人郑重声明： 所呈交的毕业设计（论文）是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。 本毕业设计（论文）成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的，成果归江西师范大学所有。 特此声明。 声明人（毕业设计（论文）作者）学号：06 声明人（毕业设计（论文）作者）签名：
摘要 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求 一、设备名称：傅里叶变换红外光谱仪 二、设备数量：1台 三、技术要求： 1、整机 计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪，密封干燥光学平台，具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标 分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000：1（峰、峰值, 1min.，DTGS检测器，KBr 分束器） 波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪 气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统 光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却 分束器KBr（标准）、即插即用式设计 减振装置光学台与底盘隔离，防震性能好 仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封 检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统 计算机知名品牌（推荐品牌：联想、DELL、惠普等），至少奔
腾IV 2.8GHz，256M内存，硬盘80GB，17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱，鼠标，键盘，USB2.0通讯接口 打印机激光彩色打印机（推荐品牌：惠普等） 操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证 操作软件：数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理 谱图处理软件：分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术 数据库：红外光谱图谱库 软件升级问题免费升级 6、联机功能 可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件 （1）红外光谱制样工具包：国产全套，包括 溴化钾窗片（有孔及无孔）、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等；溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等；液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等；压片机、压片夹具、压片模具等。 （2）微电脑除湿干燥箱，80升，2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境 电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4－35℃可正常工作 湿度: 90％可正常工作
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
仪器分析综述 系别：生物科学与技术系 班级：09食品2 姓名：欧阳凡学号：091304251 傅里叶变换红外光谱仪 前言 随着计算方法和计算技术的发展，20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 正文 傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器，M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束，照在分束器上
后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器，并在分束器上再次分城反射光和透射光，透射光部分照在举聚光镜M4上，然后到到达探测器，另一束光透过分束器，射在固定镜M2上，并被M2反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分照在聚光镜M4上，最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差，成了相干光，移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时，记录下中央干涉条纹的光强变化，及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品，就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。 主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 FTIR 的吸收强度和表示方法 红外吸收光谱分析对于同一类型的化学键，偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C ＝
傅里叶红外光谱仪 编辑本段1.原理部分 1.1 傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成, 它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2 与M1 垂直。Σ是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S 点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1 后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1 和M2 又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1 并穿出，光线②再次穿过补偿板G2 并被G1 上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2 的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2 两次，补偿了只有G1 而产生的附加光程差。M2′是M2 被G1 上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2 位于M2′的位置并与M1 平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1 即可改变空气膜的厚度，当M1 接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1 还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 1.2 紫外可见分光光度计定量分析法的依据 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。 1.2.1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg（I0/It） 1.2.2 比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透射光强度将减弱 dI，-dI 与入射光光强度I 与dc 的积成正比。 ∴?dI ∝I·dc-dI/I=k3·dc
傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当,面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它 们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为 A=Lg(I0/It
傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样
(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 (3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项
傅立叶变换红外光谱仪 操作规程 一、主要技术指标 1、仪器型号：Nicolet 6700 2、扫描范围：4000 cm-1~ 400cm-1 3、最小精度：1cm-1 4、检测器：DTGS 5、分束器：多层镀膜溴化钾 6、光源：EverGlo光源 二、环境条件 1、电源要求： 仪器供电电压：220V±10%，频率50Hz±10% 2、温湿度要求： 室内温度18℃～25℃相对湿度≤60% 为保证仪器达到较高的控温精度，应保证稳定室温； 实验室保持抽湿状态，以维持空气干燥，且不宜开空调。 样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。 三、试验步骤 1、标样质量浓度曲线的绘制 （1）配制系列浓度的标液：分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、 0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中，加入少量环己烷摇匀， 再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、 5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。 （2）按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液，分别得到其红外谱图。 （3）打开OMNIC分析软件，将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件，绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线，保存。 2、试验操作： （1）开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。 （2）开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic 菜单，设置实验参数并检查仪器稳定性。
（3）扫描背景谱图：用环己烷反复清洗样品池（一般为3次），扫描环己烷红外谱图并保存。 （4）稀释待测试样，用稀释过的待测试样润洗样品池（2到3次）。然后向样品池中加满试样，以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。 （5）每个样品重复进行上述（3）（4）两步骤进行平行测定。 3、试验数据分析： （1）打开OMNIC分析软件，调取试验所得的试样谱图，与标样数据对比分析，得到试样中待测物的质量浓度。 （2）试验结束后，并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源，清洗样品池，使仪器周围保持干净整洁。 四、注意事项及维护保养 1、实验室必须有良好的接地。 2、在仪器使用过程中，请经常检查仪器内部的湿度指示，Nicolet系 列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅，请 及时将干燥剂在烘箱里烘干。 3、每次做完样品后，在样品仓内放一杯干燥硅胶，以保持样品仓的干 燥并同时保护两边的KBr窗片。 4、仪器长时间不使用时，间隔几天开启仪器一段时间，使仪器处于通 电状态，可防止仪器受潮。 5、每次做完试验，用布罩将仪器盖好。
傅里叶红外光谱仪技术参数要求 一、设备名称：傅立叶红外光谱仪 二、用途：对样品官能团的定量和定性分析 三、交货期：合同签订后三个月 四、技术指标和参数： ★4.1．光谱范围：4000—400 cm-1 ★4.2．最高分辨率：0.0035 cm-1 ★4.3．信噪比：50000:1(测试条件：P/P 值， 1 分钟) ★4.4．激光器：二极管激光器，带电子稳压处理功能 ★4.5．检测器：24 位ADC 动态范围的DigiTect检测器 ★4.6．网络化设计：红外主机与计算机之间通过以太网卡连接，即插即用 4.7．密封及防潮性能:采用电子式湿度报警器、配备上压式顶盖、凹槽、真空胶圈密封、内置干燥系统，采用分隔式设计光源腔、干涉仪腔、检测器腔独立密封 4.8．联机功能:能够和同步热分析仪（NETZSCH STA2500）实现完美联用 4.9．基本软件包:中文操作软件，分析软件,数据的采集,存储.分析 4.10．附件 1）金刚石ATR模块 2）水溶液透射池 3）气体样品池 4）与同步热分析联用相关配件 五、技术服务要求 5.1 供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到投标书指标要求的技术性能，并同时在现场对用户进行操作培训。 5.2仪器在调试验收合格后，提供壹年免费保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费，保修期外，仪器终身维修 5.3供应商在中国应设有保税库，保证能更及时地为用户提供备品备件。 *5.4供应商在国内必须设有分析仪器培训，免费为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程，并为用户不少于两人的国内免费培训。 *5.5供应商提供为用户提供免费的电话咨询及技术服务。 六、售后服务
一、傅里叶红外光谱仪 工作原理： FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。 确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如
图所示： 操作步骤： 一、开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 二．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 三．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 四．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 五．关机 1. 关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 2. 在记录本记录使用情况。 注意事项： 1、保持实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％。 2、保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3、样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损 4、当测试完有异味样品时，须用氮气进行吹扫。 5、离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。