傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型
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3旋紧卸压旋钮,摇动加压手柄进行加压,使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压,将螺旋杆上移,得到压好的样品压片。
打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束,点击确定,开始测试
用酒精擦拭晶体表面,用洗耳球吹干,待酒精挥发干净。
2点击采集背景,确认后开始扫描,扫描完成后保存。
4点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱标题(标题命名规则:料号+厂名+规格名称+批号+L/P),输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后,点击保存数据。
7需要时,按自动校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】,选所有谱库加入谱图检索。
10需要时,按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时,按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单,关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后重新测试,找维修人员进行检查。
排除故障后,恢复测试。
purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1.保持测试环境的干燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.拷贝数据请使用新软盘。
4.认真填写实验记录。
一、红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330-4000 cm–1)、中红外区(4000-650 cm–1)和远红外区(650-10 cm–1)。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
二、试样的制备1. 对试样的要求(1) 试样应是单一组分的纯物质;(2) 试样中不应含有游离水;(3) 试样的浓度或测试厚度应合适。
2.制样方法(1) 气态试样使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2) 液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导(仅供参考1.适用范围红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。
2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
3. 环境要求推荐室内温度:18℃~ 25℃相对湿度:≤ 60%4.操作步骤4. 1开机开启电源稳压器,打开光学台、打印机及电脑电源。
4. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现绿色“√”。
4. 3 软件操作[1] 进入实验参数对话框,设置实验条件(若不用修改采集参数, 则跳过此步直接采集即可。
[2]将背景样品放入样品仓或以空气为背景,按采集背景光谱(背景采集的顺序要同采集参数中”背景光谱管理”一致。
[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
[4]需要时,按校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
[5] 需要时,进行谱图检索和红外谱图解析。
[6] 按标识谱峰。
[7]按打印谱图。
4.4 关机[1] 退出Omnic 软件。
[2] 单击开始菜单,关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。
[3] 关闭稳压电源。
5. 实验操作注意事项[1] 红外压片时,所有模具应用酒精棉洗干净,不用时最好放在玻璃干燥器里保存,以免模具金属表面被腐蚀。
[2] 取用KBr 时,不能将KBr 污染,避免影响下次测试。
[3] 红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr 粉末的比例大约在1:200左右。
[4] 用压片机压片时压力不能过大,以免损坏模具,一般压力在8-12吨即可。
在移动模具过程中,注意托住模具底部,避免模具分离。
[5] 用ATR 附件时,避免将尖锐的样品或其它物质接触晶体表面, 以免划伤晶体; 清洁晶体也要非常小心,不能用力擦拭, 不要划伤晶体,不能使用对晶体有腐蚀性的溶液。
现场维护保养注意事项一、推荐实验室温度为18~25℃,相对湿度<60%。
傅里叶红外光谱仪操作规程傅立叶红外光谱仪是一种常用的分析仪器,用于研究和分析物质的结构和成分。
为了确保仪器的正常运行和实验的准确性,下面是傅里叶红外光谱仪的操作规程。
一、仪器准备1.打开仪器电源,并确保仪器处于稳定的工作温度和湿度环境中。
2.检查仪器的外部连接,确保所有的电缆和管路都连接稳固,并且没有松动的现象。
3.检查光源和探测器的工作状态,确保它们正常工作。
二、样品准备1.根据需要,选择合适的样品,确保样品的纯度和质量。
2.将样品放置在透明的夹具中,并确保夹具紧密固定,不会产生晃动。
三、仪器操作1.打开软件界面,并选择相应的仪器控制模式。
2.将样品夹具放置在仪器的样品台上,并轻轻扣紧。
3.调整仪器的工作模式和参数,如扫描范围、分辨率等。
4.点击“开始”按钮,启动扫描程序,并观察波谱的生成过程。
5.在扫描过程中,需密切观察仪器的工作状态,确保它运行正常。
6.扫描结束后,保存并导出所得到的光谱数据。
四、注意事项1.在操作过程中,注意保持实验室的安静和整洁,确保光谱信号的准确性。
2.注意避免样品夹具的阻碍,以免影响光束的传递和扫描的准确性。
3.在更换样品时,应彻底清洁夹具,避免不同样品的污染和混杂。
4.在操作过程中,应遵循安全操作规程,注意保护眼睛和皮肤,避免接触有害物质。
5.定期对仪器进行维护保养,并定期进行校准,以确保仪器的准确性和稳定性。
五、仪器的关闭1.结束实验后,停止扫描程序,并关闭仪器的软件。
2.关闭红外光源和探测器的电源。
3.清理和整理实验现场,确保仪器和实验室的整洁。
六、故障排除1.在发现仪器故障时,不要私自修理,应及时向仪器维修人员报告,以确保仪器的安全和正常使用。
2.在操作过程中遇到问题或疑问时,及时请教实验指导人员或专业人士的意见和建议。
以上就是傅里叶红外光谱仪的操作规程。
通过按照规程进行操作,可以保证仪器的正常运行和实验的准确性,为科学研究和分析提供准确的数据基础。
同时,还应注意安全操作,确保实验人员的人身和设备的安全。
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤解析
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤
1.顺序打开计算机和红外光谱仪主机电源。
2.双击OMINC图标——进入工作界面。
3.点“采集”下拉菜单中的“实验设置”,检查“Y轴格式”应为Absorbance,
“背景光谱管理”应为:已选采集样品前采集背景,其它参数为默认。
4.点“光学台”——Max 为8左右,表示仪器稳定。
点“确定”。
5.点左起第3个图标“采集样品(s)”——点“确定”,先采背景,等待扫描完
成,看左下角五个菱形图标全黑,出现对话框“准备样品采集”,快速将样品插入样品架,关好窗门,点“确定”,开始样品采集。
出现对话框,输入谱图标题,点“确定”,采集完成点“是”。
6.出现红外吸收光谱图——点“自动基线校正”图标——点“数据处理”下拉
菜单中的“%透过率”——将原吸收曲线点红,按Ctrl + Delete 键,删除原图。
7.点“标峰”图标——点谱图右上角“替代”——点“满刻度显示”图标。
若
要增加峰波数标注,点左下工具栏T键,光标移至要标注的峰处,按住鼠标左键选取合适位置,标注完后,点工具栏箭头状图标。
8.点“谱图分析”——“检索设置”,选“HR Aldrich FT-IR Collection Edition I”
——点“加入”——点“确定”。
回到样品红外图谱,点“检索”图标,出现检索结果。
9.实验结束时,先关闭工作界面,再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。
傅里叶红外光谱仪操作指南说明书第一章:引言引言部分主要介绍傅里叶红外光谱仪的背景和作用,阐明该仪器在分析化学和材料科学等领域的重要性。
同时,简要介绍了本操作指南的目的和结构。
第二章:仪器概述本章对傅里叶红外光谱仪的基本原理、结构和主要组成部分进行了详细阐述。
包括光源系统、样品室、光学系统等各个方面的功能和特点。
读者通过本章可以对仪器有一个整体的了解。
第三章:仪器准备本章主要介绍在使用傅里叶红外光谱仪之前需要进行的准备工作。
包括保持仪器的清洁、检查仪器的运行状态、校正和调试等内容。
同时,也提供了常见故障排除的方法,以便用户在需要的时候能够及时解决问题。
第四章:操作步骤本章对使用傅里叶红外光谱仪的详细操作步骤进行了全面的介绍。
包括打开仪器电源、选择合适的工作模式、调节光源和检测器等各个环节。
此外,还针对不同类型的样品提供了不同的操作指导,以确保用户能够正确地进行实验。
第五章:数据分析与结果解读本章重点介绍如何对傅里叶红外光谱仪获得的数据进行分析和结果解读。
包括数据处理软件的使用、常见光谱图的解读方法、定性和定量分析等技巧。
此外,还提供了一些典型实例和应用案例,以方便用户更好地理解和运用所学知识。
第六章:维护与保养本章对傅里叶红外光谱仪的日常维护与保养进行了详细的说明。
包括仪器的清洁、存放和运输注意事项、常见故障处理等。
通过正确的维护与保养,可以延长仪器的使用寿命,保证其正常运行。
第七章:常见问题与解答本章罗列了一些用户常遇到的问题,并给出了相应的解答。
这些问题涉及到仪器操作、数据处理和故障排除等方面,能够帮助用户更好地理解和使用傅里叶红外光谱仪。
结尾部分最后,感谢读者认真阅读并使用本傅里叶红外光谱仪操作指南说明书。
希望本操作指南能够为用户提供正确、有效的操作指导,使其能够顺利地进行实验和数据分析。
如需进一步了解或有其他疑问,请参阅仪器附带的详细说明书或联系相关技术人员。
附录部分本操作指南还附有一些实验数据图表和相关文献资料,供读者参考和进一步学习使用傅里叶红外光谱仪的相关知识。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000〜400 cm-1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1〜2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片);c:装配图;d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(W 10@ )的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCI 3,非极性样品清洗剂一般用CCI 4。
样品池BaF 2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCI窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
傅里叶变换红外光谱仪操作说明书一、简介傅里叶变换红外光谱仪是一种基于傅里叶变换原理的分析仪器,广泛应用于材料分析、生物化学、环境监测等领域。
本操作说明书旨在详细介绍傅里叶变换红外光谱仪的组成、操作流程及常见故障处理方法,以帮助用户熟练操作并解决操作过程中可能遇到的问题。
二、仪器组成傅里叶变换红外光谱仪由以下几个主要部分组成:1. 光源:提供红外光源,常用的有红外灯。
2. 采样系统:负责将待测样品与光源进行交互作用,并将反射或透射的光信号收集到检测器中。
3. 干涉仪:由干涉仪和光谱仪构成,用于将入射光分解为不同波长的光束,并通过傅里叶变换将光信号转换为频谱信号。
4. 检测器:接收并转换频谱信号为电信号。
5. 数据采集与处理系统:负责采集、处理和输出检测到的光谱数据。
三、操作流程请按照以下步骤操作傅里叶变换红外光谱仪:1. 打开仪器电源,确保仪器处于正常工作状态。
2. 准备待测样品,将样品放置在采样系统上。
3. 调节样品位置,使样品与光源充分接触,确保信号采集的准确性。
4. 启动数据采集与处理系统,进入光谱采集界面。
5. 设置光谱采集参数,包括采样时间、波数范围等。
6. 点击开始采集按钮,系统开始采集并处理光谱数据。
7. 采集完成后,保存数据并进行必要的数据处理,如光谱峰识别、峰面积计算等。
8. 根据实际需求,可以进行多组数据的比较和分析。
9. 关闭仪器电源,清理和保养仪器,确保仪器处于良好状态。
四、常见故障处理方法在使用傅里叶变换红外光谱仪时,可能会遇到一些常见故障,下面是一些常见故障处理方法:1. 仪器无法开机:检查电源是否接通,确保电源供电正常。
2. 光谱信号杂乱:检查光源是否完好,采样系统是否正确安装。
3. 数据采集异常:检查数据采集与处理系统的连接是否稳定,重新启动系统。
4. 光谱峰形模糊:检查采样系统是否干净,样品是否合适。
5. 仪器响应速度慢:检查仪器是否需要清洁和维护,及时进行保养。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型仪器简介1、型号名称: NiColet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围: 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子 结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为 4000〜400Cm3、方法原理: 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得 该分子的红外吸收光谱。
(2) 糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状, 涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3) 溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收, 并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1〜2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾 粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
(A. R.级)粉末(约 100mg ,玛瑙研钵 压片模具a :镜片;b :液体池部件(不含镜片)c:装配图; d :使用方法2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤IOO C)的液体可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHC∣3 ,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01〜0.05mm),用刀片剥离。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型
一、 仪器简介
1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国
2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作
(一)试样制备方法
1、固体样品
(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具
(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;
b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法
a
b
c
d
2、液体样品
(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品
(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm),用刀片剥离。
薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。
这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。
或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。
4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。
磁性样品架
5、其它样品
对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。
(二)测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
说明书
谱图转化
编程测定
测定软件
定量测定
仪器检测
多组分分析
3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。
扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。
如果出问题时,会熄灭。
5、样品A TR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。
此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。
a b c
ATR试验台(a:弹性探头;b:弧形探头,c:平面探头)样品架(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
6、样品压片检测:
安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。
把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。
7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。
①扫描次数通常选择32。
②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。
③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。
⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。
⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。
(2)设定结束,点击确定,开始测定。
①点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱的标题,点击确定。
准备好样品后,在弹出的对话框
中点击确定,开始扫描。
②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。
采集后,点击“是”,自动扣除背景。
③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。
后扫描样品。
(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。
(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式)和CSV格式(Excel可以打开)。
(5)用A TR测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进行测定。
测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。
8、数据分析
(1)定性分析
①基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
②化合物定性:
从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。
③未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。
测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
(2)定量分析
一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
(3)写出结果报告。
9、停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后,重新测试。
仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。
故障排除后,恢复测试。
10、其他注意事项:
(1)在主机背面purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
(2)如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,放置搬动过程中损坏仪器。
(3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。
(4)样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。
(5)红外压片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
(6)取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他学生做实验。
(7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1:100
(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。
压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。
压出来的片应该较为透明。
(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
(10)用ATR附件时,尽量缩短使用时间。
(11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。
(12)隔层内干燥剂应及时更换,通过观察标准卡查看是否需要更换。
(13)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物。
1、谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法:
(1)将样品片稍稍倾斜,不与光路垂直,再扫描图谱。
(2)降低分辨率,如分辨率从4改成6
(3)压个稍厚的样品片
(4)将样品片的一侧打毛,减少干涉。
2、扫谱时,系统自动增益,操作不再进行,如何处理:
(1)检查一下空光路时,实验设置中光学台选项,其中最大值的范围是否在6-7范围内。
(2)插入样品后,如果光学台选项中最大值低,说明样品厚,重新压片。
(3)扫描过程中,仪器受到振动,也会停止扫描。