铝及铝土矿、高岭土及黏土分析
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书山有路勤为径,学海无涯苦作舟铝土矿的化学物相分析(一)方法概述根据我国铝土矿多为一水硬铝石-产岭石型矿石的特点,所制定的铝土矿的化学物相分析方法,通常用于测定三水铝石、高岭石、一水硬铝石的含量。
三水铝石的分离三水铝石的分离可利用碱法或酸法,碱法是利用三水铝石在NaOH 溶液中的易溶性与高岭石和一水硬铝石分离,加入EDTA,与溶解的Al3+络合,促进三水铜铝石的浸取率大于99%,高岭石为9%-10%,一水硬铝石为0.5%。
浸取后的溶液先用稀HCl 中和至微酸性后再过滤,因碱液过滤容易穿滤。
酸法是利用三水铝石在HBr 中的易溶性与高岭石和一水硬铝石分离,用20mLHBr 沸水浴浸取30min,其中三水铝石的浸取率为95%、高岭石为4%, 一水硬铝石为0.5%。
高岭石的分离在浸取分离三水铝石后,可采用HF 法、HCl-HF 法、H2SO4 等任一方法分离。
HF 法是利用含硅的铝酸盐在HF 中的易溶性、用HF 浸取高岭石,一水硬铝石留在残渣中。
在规定的条件下,高岭石完全浸取,一水硬铝石浸取率为0.5%。
HCl-HF 法是采用含少量HF 的HCl 浸取高岭石。
浸取率为0.5%。
离三水铝石后的残渣连同滤纸于500℃灰化,再用20mLHCl 加入数滴HF,于沸水浴上浸取30min.高岭厂的浸取率为99%,一水硬铝石为4.5%。
此法对一水硬铝石为的矿石带来的误差较大,结果需校正。
H2SO4 法是用70%H2SO4 作为高岭石的浸取溶剂。
沸水浴浸取时,高岭石溶解,一水硬铝石不溶。
一水硬铝石的分离一水硬功夫铝石不溶(或仅少量溶解)于上述两相的浸取剂中而留在最后残渣中。
需要注意的是,由于残渣连同滤纸灼烧灰化时易烧结成块,并转化为难溶的a-Al2O3,因此碱熔前须将结块捣碎,否则使一水硬铝石的测定结果偏低。
对含有一水软铝石的铝土矿试样,若需测定一水软铝石时,则先用68%/LKOH 溶液分离三水铝石英钟,再用3%H2SO4 沸水浴浸取一水软铝石,高岭石和一水硬铝石留在残渣中。
铝土矿行业分析报告铝土矿是一种含铝量较高的矿石,被广泛应用于建筑、汽车、电子、航空、航天等领域,是重要的产业原材料。
本文将从定义、分类特点、产业链、发展历程、行业政策文件、经济环境、社会环境、技术环境、发展驱动因素、行业现状、行业痛点、行业发展建议、行业发展趋势前景、竞争格局、代表企业、产业链描述、SWTO分析、行业集中度等方面进行分析。
一、定义铝土矿是一种以铝(AI)、硅(Si)与氧(0)原子依比例组成的矿物,广泛存在于地球上的火山岩、沉积岩和变质岩等中。
它的化学式为AI2O3∙2SiO2∙2H2O,不同种类的铝土矿在其化学成分、物理性质、分布形式、开采难度等方面有所不同。
二、分类特点铝土矿可以分为三类:1水合铝土矿:主要是莫来石和石榴子石。
其结晶是六方软板状或圆筒形,通常呈褐色或黄褐色,硬度为 2.5〜3.5,密度为2.55~2.65g/Cm3o2.高岭土:主要是围沙岩和粘土矿,分别含有AI2O3∙2SiO2♦2H2O和AI2O3∙3SiO2∙2H2O两种物质。
高岭土具有白色、灰色、红色等不同颜色,硬度为2.5〜4,密度为2.0〜2.9g∕cm3O3.副铝土矿:主要是卡氏石、蒙脱石、菱苦土等。
它们的颜色和成分较为复杂,通常分布在铀矿区和热液矿床中。
三、产业链铝土矿产业链包含以下环节:1采矿:从矿山开采铝土矿。
4.选矿:挑选出铝土矿中含铝量较高的部分,并对矿石进行磨碎、分级等预处理。
5.提取铝:将铝土矿中的铝元素由硫酸法、碱法等方式提取出来,得到铝酸盐。
6.电解:将铝酸盐经电解处理后得到铝,再经加工变形成为所需的形态和尺寸。
7.应用:将铝制品应用于建筑、电子、汽车、航空等领域。
四、发展历程1早期阶段:19世纪80年代,学者们开始关注铝的应用价值,但由于铝的提取成本过高而无法制造大规模产品。
8.技术突破阶段:20世纪初,法国化学家保罗•埃米尔・勒科克提出了一种新的电解法生产铝。
这种电解法相比以前的方法大大降低了铝的生产成本,也使铝的广泛应用成为可能。
高岭土的相对分子质量一、什么是高岭土?朋友们,听说过高岭土吗?要是你常常看到一些像陶瓷、砖瓦那类东西,应该对这个名字不陌生。
它其实是一种白色的粘土,主要成分是铝土矿。
听起来是不是有点“科学家”范儿?别被名字吓到,高岭土其实和我们日常生活离得很近,很多陶艺作品、化妆品、药品中都有它的身影呢。
要说它的特点吧,那就是质地细腻、颜色纯白,关键是它超耐高温。
要是你去做陶瓷,没高岭土,估计能让你急得抓耳挠腮。
二、高岭土的相对分子质量你问我,高岭土的相对分子质量是多少?这个问题可不小啊,得从它的分子结构说起。
高岭土的主要成分是铝硅酸盐,记住,是“铝”跟“硅”。
我们平时听到的硅,好像跟我们用的手机屏幕有点关系,其实就是那种在地球上特别常见的元素。
而铝嘛,咱们都知道,常见到的铝箔纸、铝合金车架都是它的“工作场所”。
高岭土呢,它其实就是由硅酸盐和铝盐组成的一个结构,特别像是一块“拼图”,铝元素和硅元素在里面紧密结合,形成了一个挺有意思的化学结构。
废话不多说,回到你问的“相对分子质量”。
它说的就是高岭土的分子有多重。
咱们可以用一个小例子来比喻:就像你去商场买东西,看到一个特别大包的零食,售价不便宜,估计这包零食的“重量”就是它的相对分子质量。
按理说,估算高岭土的分子质量就是把它的分子里面每个元素的质量加在一起。
高岭土的化学式大致是Al₂Si₂O₅(OH)₄。
知道了这个公式,我们就可以找出各个元素的相对质量,然后加起来得出它的总质量。
三、如何计算高岭土的相对分子质量“啊?怎么计算啊?太麻烦了吧!”别急,慢慢来,我告诉你计算的诀窍。
铝的相对原子质量大概是27,硅的是28,氧的是16,氢的就是1。
按照这个,咱们一项一项来算。
Al₂Si₂O₅(OH)₄的意思就是,这个分子里有两个铝(Al),两个硅(Si),五个氧(O)和四个氢(H)。
所以,我们可以先把这些元素的质量按比例分开:2个铝:2×27=542个硅:2×28=565个氧:5×16=804个氢:4×1=4然后,咱们把这些数加在一起,54+56+80+4=194。
铝矿分析报告概述本报告为对铝矿样本进行的分析结果汇总报告。
通过对铝矿样本的分析,可以了解铝矿的成分组成、性质及潜在的应用价值。
分析目的1.确定铝矿的化学成分。
2.评估铝矿样本的质量和纯度。
3.分析铝矿样本的物理性质和矿石类型。
4.探讨铝矿样本的潜在应用价值。
方法与仪器采用以下方法和仪器进行铝矿样本的分析:1. X射线荧光光谱仪(XRF)X射线荧光光谱仪(XRF)是一种高精度的分析仪器,通过测量材料中射入的X射线和荧光X射线的能量和强度,可以非破坏性地确定样本中的元素成分。
本次分析使用XRF仪器对铝矿样本进行元素成分分析。
2. 粒度分析仪粒度分析仪用于测量颗粒物料的粒度分布。
通过将铝矿样本加入粒度分析仪装置中,可以获得样本的粒度分布曲线,从而了解铝矿的粒度特征。
3. 热重分析仪(TGA)热重分析仪(TGA)可用于测量样品的质量与温度或时间的关系,通过测量样品随时间变化的质量,并在不同温度下对样品进行加热,可以确定样品中的水分含量、燃烧特性等。
分析结果1. 化学成分分析结果经XRF仪器分析,铝矿样本的化学成分如下表所示:元素含量(%)铝(Al)65.2硅(Si)12.5钠(Na) 6.8钾(K) 2.3铁(Fe) 1.5钛(Ti) 1.2锰(Mn)0.9镁(Mg)0.62. 物理性质分析结果经粒度分析仪测量,铝矿样本的粒度分布如下图所示:粒度分布图粒度分布图从粒度分布图可以看出,铝矿样本主要是以细粉末形式存在,粒度主要分布在5-50μm的范围内。
3. 矿石类型和应用价值根据化学成分及物理性质分析结果,可以确定该铝矿样本属于高硅铝土矿,也称为黏土铝矿。
黏土铝矿是一种常见的铝矿石,其主要成分为氧化铝(Al2O3)、硅土矿物等。
由于铝矿样本中铝含量较高,适合用于铝冶炼和制造铝合金。
此外,铝矿样本中还含有少量的钾、钠等元素,可作为肥料和玻璃原料。
结论通过对铝矿样本的化学成分及物理性质分析,可以得出以下结论:1.该铝矿样本中铝的含量为65.2%,适合用于铝冶炼和制造铝合金。
沉积型铝土矿的岩性特征与岩相古地理重建沉积型铝土矿是一种重要的工业资源,在许多地方被广泛开采和利用。
为了了解沉积型铝土矿的形成和分布规律,需要对其岩性特征和岩相进行详细的研究。
本文将从这两个方面探讨沉积型铝土矿,以期对其古地理重建提供参考。
首先,我们来了解一下沉积型铝土矿的岩性特征。
沉积型铝土矿主要由高岭土和脱硅高岭土组成。
高岭土主要由石英、蒙脱石和伊利石等矿物组成,具有颗粒细小、黏土质地和白色或灰白色的特点。
而脱硅高岭土则相对含硅较低,主要由高岭石矿物组成,具有较大颗粒、黄色或棕黄色的特点。
沉积型铝土矿还伴生着一些杂质矿物,如铁矿石、石英矿物等。
根据岩性特征,可以将沉积型铝土矿划分为不同的岩石类型,如高岭土矿、伊利石矿、钙质高岭土矿等。
其次,我们来探讨沉积型铝土矿的岩相古地理重建。
岩相是指在一定时间和空间范围内,岩性在地层中的延伸规律和变化特征。
通过对沉积型铝土矿的岩相分析,可以了解矿床形成的沉积环境和古地理背景。
油页岩的形成与古环境环境的研究已经取得了一系列的研究成果。
首先,高岭石的形成主要受控于水体的酸碱度和离子活度,其形成环境多与在热、浅、小水体内发生。
其次,沉积型铝土矿一般分布在距今2亿年左右的白垩纪至新近纪地层中,在沉积过程中也受到了构造、气候和沉积物来源等因素的控制。
根据现有的研究成果,沉积型铝土矿的古地理背景可以大致分为两类:一类是发生在陆地环境中,如古河流、古湖泊、古河道等;另一类是发生在浅海或滨海环境中,如古海湾、古河口、古三角洲等。
这些古地理环境提供了适宜的条件,促使了沉积型铝土矿的形成和富集。
综上所述,沉积型铝土矿是一种重要的工业资源,其岩性特征和岩相古地理重建对于研究其形成机制和分布规律具有重要意义。
沉积型铝土矿主要由高岭土和脱硅高岭土组成,具有特定的岩性特征,可以划分为不同的岩石类型。
通过岩相分析,可以了解到沉积型铝土矿的形成环境主要包括陆地和浅海或滨海环境。
这些研究成果有助于对沉积型铝土矿的开采和资源评价提供指导,并为相关领域的研究工作提供基础。
高铝粘土的开发与利用现状及趋势分析摘要:高铝粘土是一种重要的工业矿产资源,具有独特的物化性质和广泛的应用领域。
本文通过对高铝粘土的开发与利用现状进行分析,总结了高铝粘土在建材、陶瓷、冶金等行业的应用情况,并对未来几年的发展趋势进行了展望。
一、引言高铝粘土是一种以高铝矿物为主要成分的黏土矿物,富含高铝矿物质,一般铝氧化物含量超过36%,其主要成分为脱水铝石矿物。
高铝粘土在建材、陶瓷、冶金等领域具有广泛的应用,由于其独特的物化性质和丰富的资源分布,对于高铝粘土的开发与利用具有重要的意义。
二、高铝粘土的开发状况分析目前,全球高铝粘土资源主要分布在中国、印度、巴西、俄罗斯等国家和地区。
中国是全球最大的高铝粘土生产国家,拥有丰富的高铝粘土资源储量。
随着科技的进步和工艺的改进,高铝粘土的开采和加工技术得到了显著提升。
在建材行业中,高铝粘土主要用于生产高铝水泥、高铝砖和高铝耐火纤维等产品。
高铝水泥具有良好的耐火性能和抗侵蚀性能,被广泛应用于高温炉窑、特种建筑和耐火材料制造等领域。
高铝砖具有优异的耐火性能和机械强度,广泛应用于高温炉窑、冶金设备和化工设备等场合。
高铝耐火纤维具有良好的耐高温性能和化学稳定性,被广泛应用于冶金、化工和电力等行业。
在陶瓷行业中,高铝粘土主要用于生产陶瓷原料和耐磨陶瓷制品。
高铝粘土具有良好的塑性和耐热性能,可以用于制备各种陶瓷制品,如瓷砖、瓷器和陶瓷工艺品等。
在冶金行业中,高铝粘土主要用于生产铝金属和硫酸铝。
高铝粘土可以通过氧化铝工艺提取出纯铝金属,被广泛应用于航空航天、汽车和电子等领域。
高铝粘土也可以用于生产硫酸铝,用作水处理剂、医药原料和化工原料。
三、高铝粘土的利用趋势分析随着社会经济的发展和技术的进步,高铝粘土的开发和利用将迎来更加广阔的前景。
首先,高铝粘土在建材行业中的应用将得到进一步拓展。
随着城市化进程的加快和建筑业的发展,对高性能建材的需求将逐渐增大。
高铝水泥、高铝砖等产品具有优异的性能和可塑性,将成为建筑材料市场的新宠。
高铝粘土的化学性质及表征方法综述高铝粘土是一种重要的矿物资源,具有广泛的应用前景。
了解高铝粘土的化学性质和表征方法对于深入研究其物理性质和应用领域具有重要意义。
本文将对高铝粘土的化学性质进行综述,并介绍目前常用的表征方法。
高铝粘土的化学性质主要包括成分组成和结构特征。
高铝粘土的主要成分是硅酸盐矿物,主要有伊利石、蒙脱石、高岭石等。
其中,伊利石是一种2:1型的层状硅酸盐矿物,结构上由一个硅酸四面体层和两个铝酸八面体层组成。
蒙脱石和高岭石是一种1:1型的层状硅酸盐矿物,结构上由一个硅酸四面体层和一个铝酸四面体层组成。
高铝粘土的成分组成和结构特征直接影响其物理性质和应用领域。
了解高铝粘土的化学性质需要通过一系列的表征方法。
目前常用的表征方法包括X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)等。
X射线衍射是一种常用的物相分析方法,可用于确定高铝粘土的结晶相和晶体结构。
通过测量高铝粘土样品的衍射谱,可以推断出样品中主要的矿物组成和结构特征。
例如,伊利石的XRD谱图中会出现3个主要的衍射峰,对应于其层间间距的三个值。
蒙脱石和高岭石的XRD谱图中也会出现不同的衍射峰,可以用来确定其结晶相和晶体结构。
傅里叶变换红外光谱是一种用于表征高铝粘土的矿物组成和结构特征的方法。
不同的矿物组成和结构特征会在红外光谱中表现出不同的吸收峰。
通过测量高铝粘土样品的红外光谱,可以推断出样品中所含矿物的种类和结构特征。
例如,伊利石的红外光谱中会出现一个特征峰,对应于其层间结构的振动模式。
蒙脱石和高岭石的红外光谱中也会出现不同的吸收峰,可以用来确定其矿物组成和结构特征。
热重-差热分析是一种用于研究高铝粘土的热稳定性和热降解行为的方法。
通过测量高铝粘土样品的质量变化和热量释放,可以推断出样品的热稳定性和热降解过程。
例如,伊利石具有较高的热稳定性,可以在较高温度下保持其结构稳定。
淄博铝土资源报告1. 引言淄博市位于中国山东省中部,是一个拥有丰富铝土资源的地区。
铝土矿石是铝的重要原料,其广泛应用于建筑、汽车、航空航天等行业。
本文旨在对淄博市的铝土资源进行调研和分析,为相关产业和决策者提供参考。
2. 淄博市的地理与地质特征淄博市地处山东半岛,地形起伏较小,主要由山地、丘陵和平原组成。
该地区的地质背景主要是各类沉积岩和火山岩。
据统计,淄博市地下埋藏着丰富的铝土资源。
3. 淄博市的铝土资源储量根据淄博市自然资源局的数据,在淄博市范围内,已探明的铝土矿储量达到XX亿吨。
其中,主要的铝土矿种类包括高岭土、脱硅高岭土和泥质粘土。
铝土矿的开发和利用对于淄博市的经济发展具有重要意义。
淄博市已经建立起完善的铝土矿采掘和加工系统,吸引了大量的投资者和企业参与开发。
4. 淄博市的铝土资源开发现状目前,淄博市的铝土资源开发主要集中在几个矿区,如XXX矿区、XXX矿区和XXX矿区等。
这些地方拥有丰富的铝土矿石储量,并已经建立了采掘设施和加工厂。
公司如XXX公司和XXX公司等在这些矿区进行铝土矿石的开采和加工,为周边的铝土产品加工企业提供原料支持。
淄博市政府在铝土资源开发方面给予了相应的政策支持和投资激励措施。
通过与企业合作,政府鼓励科技创新和技术进步,提高铝土矿石的开采效率和产品质量。
5. 淄博市铝土资源的市场前景淄博市的铝土资源在国内外市场上都有广阔的前景。
随着国内建筑和制造业的快速发展,对铝的需求量不断增加,特别是高品质铝土矿石的需求。
淄博市在提高铝土矿石开采和加工技术的同时,也积极开拓国际市场。
目前,淄博市的铝土产品已经出口到亚洲、欧洲和美洲等多个国家和地区,具有较高的市场竞争力。
6. 淄博市的铝土资源可持续发展策略为了保护淄博市的铝土资源并实现可持续发展,淄博市政府制定了一系列的措施和政策。
这些措施主要包括:•限制采矿区域的扩张,避免过度开采;•推动企业加强环境保护,减少污染;•提高铝土资源的回收率,优化资源利用效率;•鼓励科研机构和企业进行技术创新,提高开采和加工技术水平。
铝及铝土矿、高岭土和粘土的分析试剂硫酸锌标准溶液1ml硫酸锌相当于0.5㎎三氧化二铝。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH6称取乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)136g 溶于水中,加入冰乙酸3.3ml,用水稀释至1000ml。
铝标准溶液,称取纯金属铝片0.5293g。
置于烧杯中,加1:4盐酸50ml溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1㎎三氧化二铝。
分析手续吸取分离二氧化硅后的滤液25ml(相当于50㎎试样),放于250ml 烧杯中。
加入0.05mol/L EDTA25ml,0.1%甲基红指示剂1滴,用1:1的氢氧化铵中和至黄色出现,再用5 mol/L硝酸中和溶液至红色。
加入PH6乙酸—乙酸钠缓冲溶液10ml,用水稀释至100ml。
加热煮沸3—5分钟,取下冷却。
加入1%二甲酚橙及次甲基蓝指示剂各1滴,先用0.05 mol/L硫酸锌标准溶液滴定溶液中的大部分EDTA,然后用硫酸锌标准溶液滴定溶液由黄绿色变为深橙色(不计读数),加入氟化钠1g,煮沸3—5分钟,取下冷却。
再补加二甲酚橙指示剂1滴(必要时稍稀释体积),用硫酸锌标准溶液滴定至深橙色出现即为终点。
此结果为铝钛合量,减去钛量即得铝量。
石膏分析吸附水石膏的吸附水时将已知量风干试样,在55~60℃烘至恒重后所失去的重量。
分析手续准确称取1g试样放入已经在220℃烘至恒重的称量瓶中,并开瓶盖,置烘箱中在55~60℃烘2小时,取出立即盖好瓶盖,放在干燥器中冷却至室温,称重。
再放入烘箱中烘40分钟,直至恒重为止。
%H2O﹣=(m1-m2)/m×100式中m1—试样+称量瓶重(g)m2—试样+称量瓶经60℃烘干至恒重(g)m—试样重(g)石墨矿分析固定碳试样加适当助熔剂,在空气流中高温灼烧,产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸收液吸收,以百里酚酞为指示剂,用乙醇钾标准溶液滴定测得固定碳量。
试剂乙醇—乙醇胺吸收液1000ml乙醇中加入100ml乙醇胺和0.3g 百里酚酞,摇匀备用。
铝及铝土矿、高岭土和粘土的分析试剂硫酸锌标准溶液1ml硫酸锌相当于0.5㎎三氧化二铝。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH6称取乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)136g 溶于水中,加入冰乙酸3.3ml,用水稀释至1000ml。
铝标准溶液,称取纯金属铝片0.5293g。
置于烧杯中,加1:4盐酸50ml溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1㎎三氧化二铝。
分析手续吸取分离二氧化硅后的滤液25ml(相当于50㎎试样),放于250ml 烧杯中。
加入0.05mol/L EDTA25ml,0.1%甲基红指示剂1滴,用1:1的氢氧化铵中和至黄色出现,再用5 mol/L硝酸中和溶液至红色。
加入PH6乙酸—乙酸钠缓冲溶液10ml,用水稀释至100ml。
加热煮沸3—5分钟,取下冷却。
加入1%二甲酚橙及次甲基蓝指示剂各1滴,先用0.05 mol/L硫酸锌标准溶液滴定溶液中的大部分EDTA,然后用硫酸锌标准溶液滴定溶液由黄绿色变为深橙色(不计读数),加入氟化钠1g,煮沸3—5分钟,取下冷却。
再补加二甲酚橙指示剂1滴(必要时稍稀释体积),用硫酸锌标准溶液滴定至深橙色出现即为终点。
此结果为铝钛合量,减去钛量即得铝量。
石膏分析吸附水石膏的吸附水时将已知量风干试样,在55~60℃烘至恒重后所失去的重量。
分析手续准确称取1g试样放入已经在220℃烘至恒重的称量瓶中,并开瓶盖,置烘箱中在55~60℃烘2小时,取出立即盖好瓶盖,放在干燥器中冷却至室温,称重。
再放入烘箱中烘40分钟,直至恒重为止。
%H2O﹣=(m1-m2)/m×100式中m1—试样+称量瓶重(g)m2—试样+称量瓶经60℃烘干至恒重(g)m—试样重(g)石墨矿分析固定碳试样加适当助熔剂,在空气流中高温灼烧,产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸收液吸收,以百里酚酞为指示剂,用乙醇钾标准溶液滴定测得固定碳量。
试剂乙醇—乙醇胺吸收液1000ml乙醇中加入100ml乙醇胺和0.3g 百里酚酞,摇匀备用。
乙醇钾标准溶液按固定碳的含量,分别称取一定量氢氧化钾溶解在乙醇中,分别配制成0.05 mol/L、0.1 mol/L、0.2 mol/L乙醇钾标准溶液。
乙醇钾标准溶液的标定及工作曲线的绘制可用苯甲酸、碳酸钠、碳酸钡、石墨管理样品进行标定,一般选用碳酸钙或碳酸钡与试样分析手续一样进行标定。
用碳精粉绘制工作曲线分别称取0、10、20、……60㎎碳精粉置于瓷舟中,平铺适量助溶剂,经高温灼烧生成二氧化碳被乙醇—乙醇胺溶液吸收。
用乙醇钾标准溶液滴定所消耗毫升数绘制工作曲线。
也可以用碳酸钡或碳酸钙代替碳精粉。
分析手续先将燃烧炉炉温升至1200±50℃(与“硫及硫铁矿分析”中硫的燃烧法测定装置相同),调节空气流量为110~160个气泡/分,加入乙醇—乙醇胺吸收液20ml于吸收器中,用乙醇钾标准溶液滴定至吸收液呈需要的蓝色。
准确称取0.05~0.5g试样均匀铺于瓷舟中,加约0.1g五氧化二钒助溶剂,然后将瓷舟推入燃烧管高温处,塞上橡皮塞,通入空气流。
用0.1 mol/L或0.2 mol/L乙醇钾标准溶液滴定至蓝色不变为终点。
根据试验情况按滴定度或工作曲线计算试样中固定碳的含量。
萤石的分析试剂中性三氯化铝溶液8% 将8g三氯化铝溶于100ml水中,过滤后备用。
钙黄绿素—酚酞络合剂指示剂称取0.25g钙黄绿素和0.1g酚酞络合剂,与20g干燥的硫酸钾研磨均匀,贮于磨口瓶中,保持干燥。
EDTA标准溶液0.02 mol/L 称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。
标定吸取50ml氧化钙标准溶液(1ml含1㎎氧化钙),置于250ml 烧杯中,按试样分析手续用EDTA标准溶液滴定,计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度。
再换算为对氟化钙的滴定度。
氧化钙换算为氟化钙的因数为1.3923。
分析手续准确称取0.3g试样置于100ml烧杯中,加入10%乙酸8ml,盖上表皿,在沸水浴上加热30分钟,每隔5分钟用玻璃棒搅拌一次。
吹洗表皿,用慢速定性滤纸过滤,用水洗涤燃烧杯及不溶残渣(总体积控制在30ml左右),滤液以250ml烧杯承接作测定碳酸钙用。
将不溶残渣及滤纸放入原烧杯中,用玻棒搅碎滤纸,用一小片滤纸将烧杯口擦净,加入三氯化铝溶液20ml,盖上表皿,煮沸5~10分钟,继续在沸水浴上加热1~1.5小时,经常搅拌并加水,以保持原来体积。
用快速定性滤纸过滤,滤液用250ml容量瓶承接,用热水洗净烧杯及不溶物,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50~100ml溶液置于250ml烧杯中,加15%蔗糖溶液15ml、1:2三乙醇胺10ml和20%氢氧化钾溶液20ml(如试样含重金属,在加20% 硫基溶液2ml或10%氰化钾溶液5ml)。
加入少许钙黄绿素—酚酞络合剂混合指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴定至绿色萤光消失,溶液变为紫红色即为终点。
%CaF2=(T×V)/m×100+0.30%式中T—EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度(g/ml).V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积(ml)m —分取试样重(g)0.30%—被10%乙酸溶解得氟化钙的校正值。
二氧化钛试剂二氧化钛标准溶液1ml含100ug二氧化钛标准曲线的绘制吸取0、50、100、200……1000ug二氧化钛的标准溶液,分别置于100ml容量瓶中,用水稀释至50ml左右,加1:1磷酸4ml和1:1硫酸10ml,摇匀,冷却。
加3%过氧化氢4ml,用水稀释至刻度,摇匀。
用蓝色滤光片或在波长420nm处测量吸光度,绘制标准曲线。
分析手续吸取系统分析溶液I25ml(视二氧化钛含量可另定),置于100ml 容量瓶中,用水稀释至50ml左右,加入1:1磷酸4ml(如铁的颜色未退尽,可适当多加1~2ml,但在标准系列中必须同时多加),加入1:1硫酸10ml,摇匀,冷却。
加入3%过氧化氢4ml,用水稀释至刻度,摇匀,用标准曲线绘制手续测量吸光度。
计算钛含量。
硫的测定燃烧—碘量法试样在通入空气或氧气的高温管式炉中,与1250~1300℃灼烧分解,使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫,用水吸收生成亚硫酸,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定。
硫酸钙和硫酸钡的分解温度较高(分别为1200℃和1500℃)。
当有硫酸盐存在时,应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助溶剂,以降低其分解温度。
本法可测定0.01~2%的硫。
试剂碘标准溶液0.05 mol/L(或0.025 mol/L)称取碘2.5g(或1.25g)、碘化钾15g溶于2000ml水中,保存于棕色瓶中备用。
用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定(或用砷标准溶液标定),计算碘标准溶液对硫的滴定度。
T=(S×m)/(V×100) (g/ml)式中S—标准样品中硫的百分含量V—滴定消耗碘标准溶液的体积(ml)m —标准样品的重量(g)分析手续准确称取0.5g试样,置于经高温灼烧过的瓷舟中,覆盖铜粉(或铜丝)约0.5g。
在吸收器内加水80ml及1%淀粉溶液3ml,用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色(不计读数)。
将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250~1300℃的燃烧炉管的中心部位,迅速塞紧橡皮塞,使气体完全导入吸收液中(气流每秒2~3个气泡)。
由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失,应随时滴加碘标准溶液保持浅蓝色,持续1分钟,蓝色保持不退即为终点(每测3~5个样,换一次吸收液)。
根据碘标准溶液用量计算硫的百分含量。
%S=(V×T)/m×100式中T—碘标准溶液对硫的滴定度(g/ml)V—滴定所消耗碘标准溶液的体积(ml)m —试样重量(g)五氧化二磷磷钒钼黄比色或分光光度法试剂碳酸钠—硝酸钾混合熔剂12:1 将一份硝酸钾研细,再与12份无水碳酸钠一起研磨,充分混匀。
硝酸(无色)将硝酸倒入烧杯中,加热煮沸至无色后冷却。
贮于棕色磨口玻璃瓶中。
钒酸铵溶液0.3% 称1.5g钒酸铵(NH4VO3)溶于500ml 25%硝酸溶液中,搅拌使其溶解后,贮于棕色瓶中。
钼酸铵溶液10% 称10g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于100ml 水中,在60~70℃加热溶解(如有浑浊应过滤),用时配制。
若需先混合以上二试剂应在不断搅拌下,将配制的钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液中,再加如18ml硝酸。
若有浑浊应过滤后使用。
五氧化二磷标准溶液称取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)于250ml烧杯中,用少量水溶解,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含100ug五氧化二磷。
比色系列及标准曲线取0、5、10、20……120ug五氧化二磷标准溶液,分别置于100ml 比色管中,用水稀释至70ml,加硝酸(无色)6ml,摇匀,冷却。
按顺序加入0.3%钒酸铵溶液8ml及10%钼酸铵溶液7ml(每加一试剂必须摇匀),用水稀释到刻度,摇匀。
放置半小时,可用作目视系列比色。
取0、50、100、200……1200ug五氧化二磷标准溶液,分别放入100ml容量瓶中,稀释至约70ml,同样按比色系列加硝酸、显色剂显色,稀释至刻度,摇匀,半小时后用3㎝比色杯于420nm(或蓝色滤光片)测量吸光度,绘制标准曲线。
分析手续碳酸钠—硝酸钾半熔准确称取0.4g试样,置于预先加有8g碳酸钠—硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中,充分搅匀后再覆盖一层混合熔剂。
置于高温炉中升温至750℃并保持45分钟,取出冷却。
将半熔物移入150ml烧杯中,用水洗净坩埚并稀释到50ml,加热煮沸数分钟,捣碎熔块。
如出现高价锰的绿色,加入少许过氧化钠使锰沉淀并煮沸数分钟赶去过氧化氢,冷却。
移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
放置澄清或干过滤。
吸取25ml(相当于0.1g试样),置于100ml容量瓶中,加对硝基酚指示剂1~2滴,用硝酸中和并过量6ml,摇匀,冷却。
按比色系列配制手续显色,比色,或测量吸光度并计算磷的含量。
过氧化钠全熔称取0.4g试样,置于高铝坩埚中,加3~4g过氧化钠,搅拌均匀或再覆盖一层过氧化钠。
置高温炉中在700℃熔融,取出冷却,用水侵取。
洗净坩埚,煮沸,过滤。
滤液用100ml容量瓶承接,沉淀用热的2%碳酸钠溶液洗涤4~5次,冷却。
用水稀释至刻度,摇匀。
吸取25ml溶液按上述手续显色,比色或测量吸光度。
测出磷来量后计算磷的含量。
二氧化硅试剂硝酸 5 mol/L。
钼酸铵溶液10% 称取10g钼酸铵溶于100ml水中,溶解后过滤于塑料瓶中备用。
过硫酸铵溶液10% 水溶液,使用前配制。
二氧化硅标准溶液(碱性)1ml含0.5㎎二氧化硅。
二氧化硅标准溶液(酸性)吸取二氧化硅标准溶液(碱性)20ml,在摇动下放入已盛有1.5ml 5mol/L硝酸和20ml水的50ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(此标准溶液与试样溶液制备同时进行)。