酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定三氧化二铝的影响
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EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
EDTA络合滴定法测定三氧化二铝
1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。
5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。
7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。
加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。
注意事项：
1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。
若PH>3，则铝离子水解倾向大；若PH<2.5，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。
2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。
太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。
3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。
第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次所得结果准确度已能满足。
三氧化二铝的测定
四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。
加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示：
三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：
TAl2O3×V×10
wAl2O3 = × 100
m1×1000
TAl2O3×V
=
m1
式中：
wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m1—试料的质量，单位克（g）。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。
氟化物置换EDTA滴定法测定铝土矿中的三氧化二铝
EDTA，用 Pb(NO3)2 标准溶液滴定置换出 EDTA，以此 澈，冷却，移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
计算铝土矿中的三氧化二铝的含量。用于铝土矿中 匀、过滤。移取 20.00 mL 溶液于 300 mL 三角瓶中，加
三氧化二铝的测定，结果满意。
入 10 mL 酒石酸溶液，以下步骤同 Pb(NO3)2标准溶液
代锌盐-EDTA 容量法、铜盐-EDTA 容量法、强碱分离 (1+1)；盐酸、无水乙醇、氢氧化钠、氨水等试剂均为分
铅盐-EDTA 容量法、铅盐-CyDTA 容量法等，这些方 析纯。
法对温度和酸度要求都很高，并且滴定的终点不明 1.2 实验方法
显，导致滴定数据极不稳定。本文通过多次试验用
称取 0.5000 g 试样于银坩埚中，加 3 滴无水乙醇，
Pb(NO3)2标准溶液的标定：取含 20.00 mL Al2O3标
Vs 为试样溶液的总体积，mL；V1 为分取试样溶液的体 积，mL；mB 为 Al2O3标准溶液的质量，mg；m 为试样的 质量，g。
准溶液于 300 mL 三角瓶中，加入 10 mL 酒石酸溶液， 20 mL EDTA 溶液,加入 1 滴二甲酚橙指示剂，用氨水
2.3 对含 Fe、Mn 较高的试样处理 本文对含 Fe、Mn 较高的试样进行试验，采用强
碱分离，在浸取的热溶液中，加入了 3 mL 无水乙醇，
蔽 Ti，因铝土矿中 Ti 量较低，实验表明，用 10 mL 酒石 酸溶液对 Ti 掩蔽较好。 2.2 EDTA 溶液的补加
用 HCl(1 + 1) 中 和 时 ，如 果 有 沉 淀 析 出 ，表 明 EDTA 溶液加入量不足，应用 HCl(1+1)溶解后，补加 10 mL EDTA 溶液，重新调节溶液的 pH。
edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]
![edta容量法测定铁矿石中的三氧化二铝[新版]](https://img.taocdn.com/s1/m/5c519952b207e87101f69e3143323968011cf4d6.png)
EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。
这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。
大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时，也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。
铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。
标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。
再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。
加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。
氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量
氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量孟亚东;孙洛新;傅晓强;杨桂松;申开洪【摘要】采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定.重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响.方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)006【总页数】2页(P475-476)【关键词】EDTA滴定法;三氧化二铝;高铁质铝土矿;氟化钾;煮沸时间【作者】孟亚东;孙洛新;傅晓强;杨桂松;申开洪【作者单位】河南省地质调查院实验室,河南,郑州,450051;河南省地质调查院实验室,河南,郑州,450051;河南省地质调查院实验室,河南,郑州,450051;河南省地质调查院实验室,河南,郑州,450051;河南省地质调查院实验室,河南,郑州,450051【正文语种】中文【中图分类】O655.2;O614.31;P578.496铝土矿的分析测试中，测定铝的EDTA滴定方法有两种：间接滴定法和氟化钠(钾)取代法。
由于间接滴定法的选择性较差，故很少在实验中使用；而氟盐取代法选择性较高，目前使用较为普遍[1]。
EDTA容量法测定铝土矿中的Al2O3时，矿样中主要的干扰元素Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)均可与EDTA络合，在加入氟化物后却不能将这些金属络合物中的EDTA取代出来，因而不干扰Al的测定[1]。
在实际工作中发现，对含铁较高的铁质铝土矿，以上观点值得商榷。
矿样中铁量的高低与加入的氟化钾量及煮沸时间对Al2O3的测定结果产生显著影响。
本文对这三个主要因素进行了系统试验和总结。
1 实验部分1.1 主要试剂HAc-NaAc缓冲溶液(200 g/L，pH为5.5～5.8)：称取200 g结晶乙酸钠溶于水中，加9 mL冰乙酸，用水稀释至1 000 mL，摇匀。
KOH，Na2O2，聚乙二醇溶液(5 g/L)，KF溶液(200 g/L)，NaOH溶液(400 g/L)，EDTA标准溶液(0.05 mol/L)。
EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝含量的不确定度评定
EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝含量的不确定度评定粟良伟【期刊名称】《贵州化工》【年(卷),期】2011(036)005【摘要】不确定度可用于对试样加工质量的评估、内检和外检质量评估以及不同分析方法等的质量评估。
通过对EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝的不确定度来源进行分析识别，并对影响不确定度的各分量进行量化，计算合成标准不确定度和扩展不确定度并给出不确定度报告。
结果表明，分取试样溶液的体积是最大的不确定度来源。
%The uncertainty can be used for quality valuation of sample processing, inside the check and the outside check and different analysis method etc. , In this paper, the author discriminated and analyzed the sources of uncertainty of determining the content of alumina in bauxite by EDTA titration, and thereon quantifying each component products that affect uncertainty. Thus, the author calculated the combined standard uncertainty and the expanded uncertainty and gave out a report of the uncertainty of measurement thereby. The results show that solution divided sample liquor is the biggest uncertainty source.【总页数】4页(P29-31,39)【作者】粟良伟【作者单位】贵州省有色金属和核工业地质勘查局六总队,贵州凯里556000【正文语种】中文【中图分类】O655.25【相关文献】1.火焰原子吸收法测定铝土矿石中氧化钾含量不确定度评定 [J], 薛海燕;于洋2.铁矿石中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的不确定度评定 [J], 王岩;叶玉锋;曾霞;邢文青;尤菠;黄丽华3.用EDTA滴定法测定铁矿石中的铝含量 [J], 陈丽芳;吕杏玲4.EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定 [J], 龚建康;王邦艳;李洁5.EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定 [J], 龚建康;王邦艳;李洁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
EDTA络合滴定法测定膨润土中三氧化二铝含量
即加入 1～2g 氟化钠摇匀，加热煮沸 3min，取下，冷却至室温，继
续用锌标准溶液滴定至恰好变橙红色，记录消耗体积（两次终
点颜色保持一致）。
1.3 分析结果的表述
按公式计算氧化铝的质量分数（%）：
w ( Al2O3 ) =
C × V × 0.05098 m
×
V1 V2
× 100
式中：
C——锌标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定试样溶液消耗
年份
人为数 据出错
个数
2015 下半
年
19
2016 上半
年
16
2016 下半
年
17
2017 上半
年
15
2017 下半
年
0
2018 上半
年
1
2018 下半
年
2019 上半年
1
0
统计数据看，实验室智能管理系统投入使用前，每年人为 因素出错约 34 例，投入使用后，人为因素出错仅 1 例。出错个 数大幅下降，准确率提升。
4 结语
通过开发实验室管理软件，配置相应硬件，将实验室中所 有 仪 器 进 行 系 统 集 成 ，自 动 、实 时 采 集 仪 器 中 的 数 据 ，自 行 匹 配，并计算得出最终需要的分析结果，并将该结果上传至公司 MES 系统中。在该过程中，除样品扫描外，不需要用户干预，大 幅降低了数据出错率、数据处理时间及纸张的消耗；全过程操 作实时记录、数据的不可修改及溯源性，保证的数据的可靠及 安全。我司实验室智能管理系统的应用，实现了智能化、自动 化，保证了数据的真实可靠，提升了实验室管理水平。
膨润土又称彭润岩或斑脱岩，是以蒙脱石为主要成分的非 金属矿产，具备极强的吸附、分散、膨胀功能，在国内外得到广 泛使用，因而人们称之为"万能土"。其主要含有铝、硅、钾、钠、 钙、镁、钛、锰等元素。针对膨润土测定氧化铝的含量并没有相 应的标准文献，难以满足对其内含铝量的分析要求，现本文根 据膨润土的特点，参考滑石[1]、高岭土[2]、铝土矿[3]、粘土[4]等标准 文献，采用氟盐置换 EDTA 容量法对其进行含量的测定：试样 采用无水碳酸钠-硼酸熔融分解，热水浸提，盐酸酸化，用乳酸 掩蔽钛等杂质元素，在过量 EDTA 存在下，调 pH 值至（3～4），加 热使 Al3+、Fe3+等与 EDTA 络合，加入 pH 值为 5.5～6.0 的乙酸-乙 酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标准滴定溶液滴 定过量的 EDTA，再加入氟化钠盐，使 Al-EDTA 络合物被破坏 形成 AlF63-，从而释放出等量的 EDTA，再用锌标准滴定溶液回 滴，从而计算出三氧化二铝的含量。
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝
2020年第4期新疆有色金属氟盐置换EDTA滴定法测定三氧化二铝张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要样经碱熔水浸取，制成酸性溶液后，用酒石酸掩蔽Ti，在pH=5.5-6.0的六次甲基四胺溶液中，用KF破坏Al，EDTA络合物置换出和Al等化学计量的EDTA，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液来滴定置换出的EDTA，借此测定三氧化铝的含量，本方法适用于铝土矿、硅酸盐、碳酸盐等矿石中。
关键词EDTA滴定法三氧化二铝Al2O3是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。
建立了氟盐置换-EDTA滴定法测定矿石中三氧化二铝的方法,探讨了试验中熔剂、掩蔽剂或沉淀剂及氟盐的选择,并进行了方法准确度、精密度实验,国家标准物质GBW03103，GBW03121，GBW03105a的测定值与标准值相符,把该方法应用于实际样品分析,相对标准偏差为0.82%~2.6%。
1实验部分1.1试剂（1）三氧化二铝标准溶液:准确称取0.5292g金属铝（99.99%）于烧杯中，用（1+1）盐酸溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液含1.000mg/ml三氧化二铝。
（2）无水乙醇。
（3）盐酸（1+1）。
（4）EDTA溶液20g/l。
（5）二甲酚橙5g/l。
（6）酒石酸溶液100g/L。
（7）氨水（1+1）。
（8）六次甲基四胺溶液200g/l。
（9）氟化钾溶液200g/l。
（10）过氧化钠（AR）。
（11）氢氧化钠100g/l。
（12）酚酞指示剂1g/l。
1.2实验部分准确称取0.5000g样品于银坩埚中，加入几滴无水乙醇、3-4g氢氧化钠，在高温炉中低温逐渐升到700℃熔融15分钟，冷却于250ml烧杯中，加入40ml 沸水浸取，并洗净坩埚，加入20ml盐酸，煮沸至溶液澄清，冷却移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，根据实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。
关键词：EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
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酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定三氧化二铝的影响
摘要：应用间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝，试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。
建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂，尽量不要选择内消旋体酒石酸，更不能选择外消旋体酒石酸。
采用酒石酸钾钠作掩蔽剂，三氧化二铝的测定结果良好，方法快速、简便。
关键词：酒石酸；异构体；酒石酸钾钠；三氧化二铝；滴定法
在铝土矿、高岭土、黏土的日常分析中，Al2O3的EDTA滴定方法有两种，即间接滴定法和氟化钠（钾）取代法。
间接滴定法[1]是在含Al的溶液中加入过量的EDTA，调节pH为5.9，将溶液煮沸使Al完全络合，选用适宜的指示剂，然后用其他金属盐回滴过量的EDTA，从而得出Al2O3量。
另一种为氟化钠（钾）取代法[2][3][4][5]，即在测Al溶液中，先加入EDTA与溶液中金属离子络合，再加入氟化钠（钾）取代Al-EDTA 配合物中的EDTA。
然后用锌盐（铜盐或铅盐）滴定释出的EDTA，以求得Al2O3的含量，这种方法选择性较高；但流程较长。
在间接滴定法中，溶液中Fe、Ti干扰测定，对于Fe的干扰，通常不采用分离的方法，而是先滴定Al、Fe合量，再另取溶液测定Fe含量，然后相减得Al含量；对于Ti的干扰，常采用直接掩蔽的方法。
目前用来掩蔽Ti的掩蔽剂有苯四酰苯胲（钽试剂）、磷酸盐、乳酸以及酒石酸[6]等。
相比于氟盐取代法，酒石酸掩蔽法具有快速、简便的特点。
酒石酸存在三种异构体（右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸），本文考察了不同的酒石酸对EDTA滴定法测定Al2O3的影响，试验了酒石酸钾钠作为掩蔽剂测定Al2O3的可行性。
1 酒石酸的物理性质
酒石酸能与多种金属离子配合形成配合物。
酒石酸分子中有两个手性碳原子，存在三种立体异构体：右旋体酒石酸、左旋体酒石酸和内消旋酒石酸[7] [9]。
工业产品中还存在一种酒石酸，即外消旋酒石酸[8]，实际为左旋体酒石酸和右旋体酒石酸的混合物或化合物（结晶时温度高于27℃，得到外消旋化合物；温度低于27℃时，得到外消旋混合物[7]），并不是另一种酒石酸异构体形式。
四种酒石酸的一般物理性质见表1。
左旋体酒石酸、右旋体酒石酸的溶解度最大且相当；内消旋体酒石酸次之，外消旋体酒石酸最小。
表1 酒石酸的物理性质[7]
Table1 Physical characteristics of tartaric acids
酒石酸熔点/℃
比旋光度/
（25%水溶液）
溶解度/
（g/100g水）
密度/
（g/cm3）
p Ka1 p Ka2
右旋体170 ＋12°139 1.760 2.93 4.23 左旋体170 －12°139 1.760 2.93 4.23 内消旋体140 不旋光125 1.667 3.11 4.80 外消旋体206 不旋光20.6 1.680 2.96 4.24
2 实验部分
2.1溶解度试验
各种酒石酸的溶解度不同。
分别从天津、上海、成都等地厂家订购了三种不同异构体的酒石酸产品，并与酒石酸钾钠一起进行溶解度试验。
从表2看出，在室温较低（15℃）的情况下，外消旋体酒石酸和内消旋体酒石酸的溶解度并不理想，即使是在常温（25℃）下，外消旋体酒石酸的溶解度也达不到理想数值。
表2 酒石酸及酒石酸钾钠溶解度试验
Table2 Solubility tests of tartaric acid and potassium sodium tartrate
酒石酸配制浓度(g/L)
三天后晶体析出情况
气温25℃气温15℃
左旋体酒石酸200 无晶体析出无晶体析出
内消旋体酒石酸200 无晶体析出少量晶体析出
外消旋体酒石酸200 少量晶体析出大量晶体析出酒石酸钾钠200 无晶体析出无晶体析出
2.2不同酒石酸对铝测定的影响
取分离SiO2后的滤液，分别加入不同的酒石酸溶液（200g/L）10mL掩蔽钛（2g酒石酸可掩蔽10mg 以下TiO2；因外消旋体酒石酸在冷却后会有大量晶体析出，因此使用时将其加热溶解后使用），再加入定量过量的EDTA标准溶液同时络合Fe、Al。
然后在pH=5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，铅标准溶液滴定过剩的EDTA，求出Fe、Al合量，再减去Fe量，以此求得Al2O3含量。
从表3结果看出，加入左旋体和右旋体酒石酸均能获得满意的测定结果；但采用加入内消旋体酒石酸和外消旋体酒石酸方法，测定结果严重偏低。
因外消旋体酒石酸在冷却后会有大量晶体析出，因此，在使用时，将其加热溶解后使用。
表3 不同酒石酸对铝的影响
Table3 Effect of tartaric acids of Al determination
w(Al2O3)/％
标准物质编号标准值Yc/％
左旋体酒石酸右旋体酒石酸内消旋酒石酸外消旋酒石酸
测定值RD/％测定值RD/％测定值RD/％测定值RD/％
GBW07182 75.13 0.67 75.43 0.20 75.49 0.24 74.41 -0.48 73.59 -1.04 GBW07177 71.06 0.73 71.33 0.19 71.36 0.21 70.56 -0.35 69.51 -1.10 GBW(E)070036 69.74 0.75 69.51 -0.17 69.45 -0.21 69.01 -0.53 68.02 -1.25 GBW07179 63.17 0.86 62.95 -0.17 62.97 -0.16 62.54 -0.50 61.77 -1.12 ①Yc—分析试样中某组分的相对偏差允许限，依据DZ/T 0130—2006[10]；RD—相对偏差；以下表格同。
2.3酒石酸钾钠对铝测定的影响
在以往的方法中，未见采用酒石酸钾钠作掩蔽剂。
酒石酸钾钠的溶解度很大，为获得相近浓度的酒石酸根，本文将酒石酸钾钠配制成浓度为400g/L，其余按2.2节方法操作。
从表4结果看出，采用酒石酸钾钠作掩蔽剂，Al2O3的测定结果良好。
表4 酒石酸钾钠对铝测定的影响
Table4 Effect of potassium sodium tartrate on Al determination
标准物质编号Yc/％
w(Al2O3)/%)
RD/% 标准值测定值
GBW 07182 0.67 75.13 75.41 -0.19 GBW 07177 0.73 71.06 71.23 -0.12 GBW(E) 070036 0.75 69.74 69.60 0.10 GBW 07179 0.86 63.17 62.95 0.17
2.4 酒石酸对不同含量铝的测定影响
考察酒石酸对不同含量Al的测定影响，方法同2.2节。
从表5结果看出，左旋体和右旋体酒石酸对测定低含量Al时结果较好，但随着Al含量的增高，测定结果偏低越来越严重，内消旋体酒石酸尚可达到质量要求，但存在系统偏低的情况；对于外消旋体酒石酸，当Al2O3含量＞50%时，依据DZ/T 0130—2006[10]，测定已达不到质量要求。
表5 酒石酸对不同含量铝的影响
Table 5 Effect of tartaric acids on different content of Al determination
3 结语
在用酒石酸掩蔽钛方法测定铝土矿、高岭土、黏土矿中的Al2O3时，不同的酒石酸类型将对测定结果产生不同的影响，为保证测定质量，应该选择左旋体或右旋体酒石酸，尽量不要选择内消旋体酒石酸，更不能选择外消旋体酒石酸。
采用酒石酸钾钠作掩蔽剂，测定同样快速简便。
目前市面上酒石酸生产厂家多，品种全，产品标签上也未标识为何种类型的酒石酸，实验室应如何选择适宜的产品呢？这可以根据酒石酸的溶解度性质，分别配制成200g/L的溶液，放置数天后，如果有晶体析出的，则不能选用，反之则可放心使用。
4 参考文献
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