化验工分析技术比武方案

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-可编辑修改- 化验分析

技能竞赛规则

一、 一、 竞赛方式:

化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分,实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制,总成绩汇总计算方法为:理论笔试占40%、实际操作考核项目一占30%、实际操作考核项目二占30%。

二、理论考试:

具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”

三. 三. 实际操作考核:

项目一:高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量(滴定法)

项目二:邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁(分光光度法)

四、竞赛时间

1.理论考试时间:待定。

2.实际操作考核时间:待定

五. 五. 竞赛地点

1.理论考试地点:待定。

2.实际操作考核地点:实验楼一楼实验室

六、竞赛考试考核要求:

1.竞赛选手考试钢笔自备,理论考试和实际操作允许带计算器。

2.理论考试时间为90分钟,迟到30分钟后取消竞赛资格,考试开始30分钟后才能交卷。

3.实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟,邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁(含打印报告)淘汰时间为90分钟,时间到停止任何操作。

4.理论考试竞赛选手需带身份证和准考证,按准考证对号如座。

5.进入考场严禁携带任何书籍、资料,手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态,发现作弊取消竞赛资格。

6.赛场内应保持肃静,不得喧哗和相互讨论。

7.实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。

七、评分:

1.理论考试评分待定。

2.实际操作考核每台由2名裁判员监考,操作分根据裁判员现场打分平均取得,其余分数试后评分。

八、裁判员要求:

1. 1. 严格遵守执行考场规则,在裁判工作中要保持公平、公正。

2. 2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则,不得监考本单位竞赛选手。

3. 3. 裁判员要严格遵守保密制度,各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前,任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前,任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。

4. 4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分,并在评分表专栏处签名以示负责,然后将评分结果交裁判长。

5. 5. 裁判长负责竞赛的全局工作,裁判员服从裁判长的安排完成自已工作,当比赛中存在争议时由裁判长裁决。

6. 6. 发现裁判员舞弊,立即停止工作,取消其监考资格和解除职务,并将情况通知其所在单位做出处理。

化验分析技能竞赛裁判组

2003.9.16

亚硝酸钠含量的测定

1 试剂和溶液

1.1 硫酸:1+5溶液。配毕,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用。

1.2 高锰酸钾:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L标准滴定溶液

1.3 草酸钠:c(1/2Na2C2O4)=0.1mol/L标准滴定溶液

2 测定步骤 ______________________________________________________________________________________________________________

-可编辑修改- 称取2.5~2.7g试样,精确至00002g(用电子天平),置于250mL烧杯中,加水溶解。全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25.00mL试样溶液,加入10mL(1+5)硫酸溶液,加热至40℃。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70℃~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。

3 结果计算

式中:w—亚硝酸钠质量分数,%;

c1 —高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1 —加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;

c2 —草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V2 —加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

m —试样的质量,g;

34.50—1/2Na2C2O4的摩尔质量,g/mol。

4 说明

平行测定两次。

最终分析结果表示至两位小数。 ______________________________________________________________________________________________________________

-可编辑修改- 水样中Fe含量的测定—邻菲罗啉分光光度法

1 试剂和溶液

1.1 盐酸:6mol/L及3mol/L

1.2 氨水:10%及2.5%溶液

1.3 硫酸

1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5

1.5 抗坏血酸:2%溶液

1.6 邻菲罗啉:0.2%溶液

1.7 硫酸铁铵:NH4Fe(SO4)2·12H2O

1.8 铁标准溶液:1mL含有0.100mg Fe

1.9 铁标准溶液:1mL含有0.0100mg Fe

2 回归方程的计算

2.1 标准比色液的配制

准确吸取25.00mL 0.100mg/mL Fe标准溶液(1.8),移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配成0.0100mg/mL Fe标准溶液(1.9)。

在一系列100mL容量瓶中,分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(1.9)。

2.2 显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:

加水至60mL,用盐酸溶液(1.1)或氨水溶液(1.2)调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH,加2.5mL抗坏血酸(1.5)、10mL缓冲溶液(1.4)、5mL邻菲啰啉溶液(1.6),用水稀释至刻度,摇匀。 2.3 吸光度的测量

在510nm波长下,用3cm比色皿,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度的测量。

2.4 计算线性回归方程

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,以吸光度为因变量,以铁含量为自变量,计算出线性相关系数γ,截距a,斜率b,写出线性回归方程。

3、试样的测定

3.1 测定

用移液管吸取10.00mL试样,置于100mL容量瓶中后,重复(2.2)及(2.3)操作,从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,由线性回归方程计算出铁含量。

3.2 结果计算

根据线性回归方程计算出铁含量,结果以mg/L表示,表示至两位小数。

注:选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。

分析工技能考试说明

1、 1、 考前准备时间为5分钟(不计入分析时间)。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作。

2、 2、 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管,考生在预备实验室内提前进行清洗。移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。

3、 3、 邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量操作时,吸光度只读一次。

4、 4、 亚硝酸钠分析不需打印分析报告,邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量,除写分析原始记录外,还需要用计算机打印输出分析报告。报告编号以准______________________________________________________________________________________________________________

-可编辑修改- 考证号为准;报告字体—宋体;报告表头字号—三号(加粗);报告内容字号—四号。

5、 5、 亚硝酸钠分析全过程规定60分钟,邻菲罗啉分光光度计法测定水中铁含量分析全过程规定90分钟,超时停止操作,成绩计有效时间内的过程得分。

6、 6、 比色皿皿差超过0.005,此比色皿不允许使用。分析中只使用两个比色皿。

7、 7、 滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。

8、 8、 试验结束后,考生必须收拾台面,简单清洗玻璃仪器,比色皿必须清洗干净。

9、 9、 全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。分析时间以下式计算:

时间得分=

10、考生自备能计算回归方程的计算器。在操作过程中不允许进行计算。

分析工技能考核评分标准

水样中铁含量的测定

考核

项目 考 核 内 容 评定记录 扣分

一. 操作(25分) 得分:

吸液

移液 移液前试液摇匀 否,扣0.5分

移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底 否,扣0.5分

置换三次 否,扣0.5分

移液管不能吸空或污染吸耳球 否,扣0.5分

用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴 否,扣0.5分

调液面时液体不得放回原瓶 否,扣0.5分

吸量管从“0”计量体积(取标液) 否,扣0.5分

放移液管内溶液时,垂直管尖碰壁,锥形瓶倾斜 否,扣0.5分

移液不洒落 否,扣0.5分

容量瓶使用 容量瓶加水至3/4,平摇 否,扣0.5分

定容准确 否,扣0.5分

摇匀 否,扣0.5分 移液前试液摇匀 否,扣0.5分

检查pH操作正确(玻璃棒蘸取每点检查) 否,扣0.5分

按操作规程操作 否,扣2.0分

吸光度测量

波长选择正确 否,扣1.0分

比色皿拿法正确 否,扣1.0分

注入溶液高度适当(2/3~4/5) 否,扣1.0分

比色皿外壁处理正确(滤纸吸干、擦镜纸擦净) 否,扣1.0分

比色皿内无气泡 否,扣1.0分

测量顺序(由低浓度至高浓度) 否,扣1.0分

测皿差 否,扣1.0分

非测量状态暗箱盖打开 否,扣1.0分

文明操作 废液倒掉,台面整洁 否,扣1.0分

比色皿洗净 否,扣1.0分

过失操作 扣5.0分/次

分析工技能考核评分标准

水样中铁含量的测定

考核

项目 考 核 内 容 评定记录 扣分

二.记录和计算(15分) 得分:

记录和计算 填写正确 否,扣0.5分/项

记录及时、直接 否,扣0.5分/处

记录杠改 扣0.5分/处

不得涂改 否,扣1.0分/处

数据记错 扣0.5分/处

有意凑改数据及计算结果 扣10分/处(从总分扣)

计算结果正确 否,扣2.0分(并以错误结果评价分析结果)

报告设计内容相符 否,扣0.5分/项