山大仪器分析知识点7
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仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。
(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。
(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。
仪器分析知识点总结pdf一、概述仪器分析是一门研究各种仪器和方法在化学和生物分析中的应用的学科。
它包括仪器的原理、结构、工作原理、应用范围和使用方法等内容。
仪器分析是化学和生物分析的基础,是现代化学和生物技术的重要支撑和工具。
本文将从仪器分析的基本原理、常见仪器的应用和发展趋势等方面进行总结。
二、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析是利用现代仪器设备对物质的成分、结构、性质和含量等进行定量或定性分析的方法。
其基本原理是利用各种仪器的物理、化学或生物特性对目标物质进行分析,从而获得分析结果。
2. 仪器分析的分类根据分析原理和方法的不同,仪器分析可分为物理分析仪器、化学分析仪器和生物分析仪器三大类。
物理分析仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪等;化学分析仪器包括滴定仪、离子色谱仪、气相色谱仪等;生物分析仪器包括酶标仪、PCR仪等。
三、常见仪器的应用1. 光谱仪光谱仪是仪器分析中常用的一种仪器,主要用于对物质的吸收、发射、散射光谱特性进行分析。
光谱仪可以分为紫外-可见-近红外光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等。
其应用范围涉及分子结构分析、化合物鉴定、药物含量测定、环境监测等领域。
2. 色谱仪色谱仪是一种分离和分析化合物的仪器,常用于样品的分离和检测。
色谱仪主要分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
其应用范围包括化学品分析、环境监测、食品安全等方面。
3. 质谱仪质谱仪是一种对样品中分子进行碎裂和检测的仪器,常用于物质的质量、结构分析。
质谱仪主要包括飞行时间质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等。
其应用范围主要涉及化合物鉴定、蛋白质序列分析、环境监测等。
4. 滴定仪滴定仪是一种常用于酸碱中和、沉淀析出、氧化还原等反应的仪器,可用于测定物质的含量和浓度。
其应用范围包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
5. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于分离和检测离子化合物的仪器,主要用于水样中离子含量的测定。
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
第十章原子吸收光谱分析法1.共振线与元素的特征谱线基态一第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线〔简称共振线〕; 吸收光谱.激发态一基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线〔也简称共振线〕;发射光谱.元素的特征谱线:〔1侪种元素的原子结构和外层电子排布不同, 基态一第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性.〔2侪种元素的基态一第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线.特征谱线.〔3〕利用特征谱线可以进行定量分析.2.吸收峰形状原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线.实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收〔具有一定宽度〕.由I t=l0e-Kvb透射光强度I t和吸收系数及辐射频率有关.以K v与v作图得图10 —1所示的具有一定宽度的吸收峰.吸收线党青吸收姓兼麻和羊定度io-i啜枚线花廊3.表征吸收线轮廓〔峰〕的参数中央频率V0 〔峰值频率〕:最大吸收系数对应的频率或波长;中央波长:最大吸收系数对应的频率或波长入〔单位为nm〕;半宽度:△ V0B4.吸收峰变宽原因〔1〕自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度. 它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄.不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为1.5nm数量级.〔2〕多普勒变宽〔温度变宽〕Av.多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, 如果运动方向离开观察者〔接受器〕,那么在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高.〔3〕劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽〔碰撞变宽〕4V L由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化.劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞.赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞.〔4〕自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽.〔5扬致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小.在一般分析条件下△ V.为主.5.积分吸收与峰值吸收光谱通带0. 2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图1A2所示.假设用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0. 5%.灵敏度极差.假设将原子蒸气吸收的全部能量,即谱线下所围面积测量出(积分吸收),那么是一种绝对测量方法,但现在的分光装置无法实现6.基态原子数与原子化温度原子吸收分光光度法是利用待测元素原子蒸气中基态原子对该元素的共振线的吸收来进行测定的.在原子化器的一定火焰温度下,当到达热力学平衡时,原子蒸气中激发态原子数(N j)与基态原子数(N0)之比服从玻耳兹曼(Boltzmann) 分布定律:工=鱼/特)在一定温度下,用大多数元素来说.值程小( <1%),因此।可以认为原子燕气中3%近似地等于参与吸收的原子总数,10- 2连域光睥口与原子我也我■的通带重度比照水意圄7.吸收系数与峰值吸收系数吸收系数k入:随吸收波长改变的常数.峰值吸收系数Ko:吸收峰最大处的吸收系数.峰值吸收系数K o的表达式为心=2 yrdn 2,上方⑹=2人入.访而2 >里//口的) mt林壮峰值吸收系数k o与单位体积原子蒸气中待测元素的原子浓度成正比.8.用峰值吸收系数k o代替k入的条件由于无法测定积分吸收,采用锐线光源后,人们考虑利用吸收峰最大处的峰值吸收进行定量分析.用峰值吸收系数公代替k入的条件:①光源发射的中央波长与吸收线的中央波长相一致;②发射线的△ V i/2小于吸收线的△ V i/2;用心代替k入.,可得即4=以十=0, 434品£可海A = {..434 x 2AR 口K J K4♦支* 工在一定的实晚激定条件下和/值都是一定的,因此括号内的他是恒定的,用k代替.得4 = AAL因特定武样中待测元*的浓度与其吸收幅射的原子总数成正比,放在一定浓度范围和一定吸收光程的情限下,吸光度与特幽无塞的谁度关系可衰示为A * 2二式中k'在一定实验条件下是常数,因此通过测定吸光度即可以求出待测元素的浓度.9.原子吸收分光光度计的主要组成局部与结构流程原子吸收分光光度计根本上由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成.10.锐线光源与空心阴极灯原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源, 即光源发射的中央波长与吸收线的中央波长相一致,发射线的^ V i/2小于吸收线的△ V i/2;常用的锐线光源为空心阴极灯.空心阴极灯的阴极为一空心金属管,内壁衬或熔有待测元素的金属,阳极为鸨、锲或钛等金属,灯内充有一定压力的惰性气体.当两电极间施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极, 与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷, 其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极外表的金属原子溅射出来, 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极产生的辉光中便出现了阴极物质的特征光谱.用不同待测元素作阴极材料,可获得相应元素的特征光谱.空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关,但灯电流太大时, 热变宽和自蚀现象增强,反而使谱线强度减弱,对测定不利.空心阴极灯具有辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换等优点,但每测一种元素需更换相应的灯.11.原子化装置类型原子化器有火焰原子化器和无火焰原子化器两种.12.火焰原子化器与原子化过程火焰原子化器由两局部组成:雾化器和燃烧器.其中雾化器的作用是使试液雾化.雾化器的性能对测定的精密度、灵敏度和化学干扰等产生显著影响. 燃烧器的作用是利用火焰加热、释放的能量使试样原子化.・火焰类型化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,常用.富燃火焰:复原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素M0、Cr和稀土兀素等.贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定・火焰原子化器的火焰温度选择①保证待测元素充分分解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;②火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;③火焰温度取决于燃气与助燃气类型, 常用空气一乙烘,最高温度2 600 K,能检测35种元素.13.无火焰原子化器的特点与原子化过程无火焰原子化器主要有石墨炉电热原子化器、氢化物原子化法及冷原子原子化法等方法.无火焰原子化器的原子化效率和灵敏度都比火焰原子化器高得多. 目前使用最广泛的是石墨炉原子化器,它包括石墨管、炉体和电源三大局部.试样在石墨管中加热,使其原子化.石墨炉电热原子化过程:原子化过程分为枯燥、灰化〔去除基体〕、原子化、净化〔去除残渣〕四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子.石墨炉电热原子化过程的重复性较火焰法差.测定As、Sb Bi、Sn Ge、Se Pb和Ti等元素时常用氢化物原子化方法,原子化温度700〜900C,其原理是在酸性介质中,待测化合物与强复原剂硼氢化钠反响生成气态氢化物.例AsCb+ 4NaBH 4+ HCl + 8H 2O===AsH 3+4NaCl+4HBO 2+13 H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送人原子化器中使之分解成基态原子.这种方法具有原子化温度低,灵敏度高a寸种、硒可达10-9g〕,基体干扰和化学干扰小.各种试样中Hg元素的测量多采用冷原子化法,即在室温下将试样中的汞离子用SnC2或盐酸羟胺完全复原为金属汞后,用气流将汞蒸气带人具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测定.该方法灵敏度、准确度较高〔可达l0-8g汞〕.14.狭缝宽度与通带单色器的分辨率和光强度决定于狭缝宽度.在原子吸收分析中,狭缝宽度由通带来表示,通带是指光线通过出射狭缝的谱带宽度.其表达式为W=D.S式中产为塔带宽度〃为倒级色触率〔AGm〕将为挟继宽度[mm〕.15.原子吸收分光光度法实验条件的选择①分析线;②狭缝宽度;③空心阴极灯工作电流;④原子化条件确实定;⑤检测进样量.16.原子吸收分光光度法的干扰类型原子吸收分光光度法的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、化学干扰和背景干扰.・光谱干扰光谱干扰主要来自光谱通带由多条吸收线参与吸收或光源发射的非吸收的多重线产生干扰和样品池本身的分子发射或待测元素本身的发射线的影响.・物理干扰物理干扰是指试样和标准溶液物理性质〔黏度、外表张力等〕的差异所产生的干扰.物理干扰出现在试样在转移、蒸发过程中,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率和雾滴大小等.使喷雾效率下降,致使出现在火焰原子化器中的原子浓度减小,导致测定误差.可通过限制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除.・化学干扰化学干扰是指在溶液或火焰气体中发生对待测元素有影响的化学反响, 导致参与吸收的基态原子数减少.背景干扰是一种非原子性吸收,多指光散射、分子吸收和火焰吸收.化学干扰效应的消除方法有多种,常用的有参加缓冲剂、保护剂和稀释剂等试剂或采用预先别离的方法.17.灵敏度与特征浓度〔质量分数〕灵敏度〔S〕:指能产生1 %光吸收或0. 004 4吸光度所需要的被测定元素溶液的质量浓度〔特征浓度〕式中中为待测溶液的质量浓度〔单位为mg,L ]〕为特测溶液的啜光度.M非火焰原子吸收分光光度it,常用某元素瓶产生1嘴吸收时的质特征含让〕IB.椅测限检测限是指一个元素能被满出的最小■〔浓度或质量L用下式表示E.二等‘常用质量浓度单位:由- L '〕A式中,D为检测限,A为吸光度,①为噪声水平,c为待测元素的浓度,V为待测溶液的用量.19.原子吸收分光光度法定量分析方法原子吸收分光光度法的定量分析常用的方法有标准曲线法、标准参加法及内标法〔参加内标元素制作A/A.- c工作曲线〕.20.原子荧光的产生与类型依据激发与发射过程的不同,原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和多光子荧光四种类型.假设高能态和低能态均属激发态,由这种过程产生的荧光称为激发态荧光.假设激发过程先涉及辐射激发,随后再热激发,由这种过程产生的荧光称为热助荧光.所有类型中,共振荧光强度最大,最为有用,其次是非共振荧光.21.荧光猝灭与荧光量子效率产生荧光的过程有多种类型,同时也存在着非辐射去激发的现象.当受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出后回到基态, 产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象称为荧光猝灭.发射荧光的光量子数F t与吸收的光量子数F a的比值定义为荧光量子效率,通常荧光量子效率小于1.22.待测原子浓度与荧光的强度当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略,发射荧光的强度, ,正比于基态原子对特定频率吸收光的吸收强度IaoI f= da在理想情况下I f=6 I • A • *lN=K.c上式即为原子荧光定量的根底.23.原子荧光光谱分析的特点与应用原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高、谱线简单、干扰小、线性范围宽〔可达3〜5个数量级〕及选择性极佳,不需要基体别离可直接测定等特点,20 多种元素的检出限优于原子吸收光谱法, 特别是采用激光作为激发光源及冷原子法测定,性能更加突出,同时也易实现多元素同时测定,提升工作效率.缺乏之处是存在荧光猝灭效应及散射光干扰等问题.原子荧光光谱法在食品卫生、生物样品及环境监测等方面有较重要的应用.如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!。
第十六章质谱分析法1.平均质量、标称质量和精确质量质谱分析法是通过将被测样品分子产生气态离子,按质荷比(m/z)的不同进行分离和检测,用于分子结构鉴定的一种分析方法。
在质质谱仪主要测量以原子质量单位(u)表示的化合物的相对分子质量Mr谱法中使用三种不同的质量概念:平均质量、标称质量和精确质量。
平均分子质量由化学组成的平均原子质量计算而得,仅在大分子的质谱分析中有一定的意义;标称分子质量由在自然界中最大丰度同位素的标称原子质量计算而得;精确分子质量是用自然界中最大丰度同位素的精确原子质量计算而得。
精确原子质量是以12C同位素的质量12.000 O为基准而确定的。
表16—1。
2.质谱仪器的基本组成各种类型质谱仪的基本组成是相同的,主要包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。
3.离子源离子源的功能是提供能量将待分析样品电离,得到带有样品信息的离子。
常见的有电子轰丰离子源(EI)、化学离子源(CI)、场解吸源(FD)、快原子轰击离子源(FAB)、电喷雾离子源(ES) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)等。
标准质谱图库是以电子轰击为离子源获得的。
各种离子源的主要特点见表16—2。
4.质量分析器质谱仪中将不同质荷比的离子分离的部分称为质量分析器。
用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器和回旋共振分析器等。
各种类型质量分析器的比较见表1 6—3。
5.相对丰度以质谱中最强峰的高度定为100%,将此峰称为基峰,以此峰高度除以其他各峰的高度,所得的分数即为各离子的相对丰度(relative abundance,RA),又称为相对强度(relative intensity,RI)。
6.分子离子分子失去一个电子形成的离子称为分子离子(molecular ion,M+)。
分子离子峰一般为质谱图中质荷比(m/z)最大的峰,由于分子离子峰的稳定性不同,质谱图中质荷比(m/z)最大的峰不一定就是分子离子峰。
第十四章红外光谱和拉曼光谱分析法1.红外光谱法及特点(1)利用物质分子对红外辐射的吸收,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基本态到激发态的跃迁,得到分子振动能级和转动能级变化产生的振动一转动光谱,又称为红外光谱,红外光谱属于分子吸收光谱的范畴。
(2)有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。
(3)红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度,反映了分子结构上的特点,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。
吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关。
(4)在发生振动跃迁的同时,分子转动能级也发生改变,因而红外光谱形成的是带状光谱。
2.红外光谱的产生条件(1)照射光的能量E=hν等于两个振动能级间的能量差△E时,分子才能由低振动能级E1跃迁到高振动能级E2。
即△E=E1一E2,则产生红外吸收光谱。
(2)分子振动过程中能引起偶极矩变化的红外活性振动才能产生红外光谱。
3.分子振动模型及振动方程可以将多原子分子看成是双原子分子的集合,采用谐振子模型来研究双原子分子的振动,体系的分子振动方程:其中μ为折合质量,若设A和B的质量分别为m1和m2,则通过振动方程可以看出振动频率ν随力常数k的增加或μ的减少(取决于m1和m2中较小的一个)而增大。
真实分子的振动并不完全符合胡克定律,不是理想的谐振子,所以谐振子模型应用于真实分子时应加以修正。
4.分子振动自由度由N个原子构成的复杂分子内的原子振动有多种形式,通常称为多原子分子的简正振动。
多原子分子简正振动的数目称为振动自由度,每个振动自由度对应于红外光谱图上一个基频吸收带。
在直角坐标系中,每个质点都可以在x,y,z三个方向上运动,所以N个质点运动的自由度为3N个,除去整个分子平动的3个自由度和整个分子转动的3个自由度,则分子内原子振动自由度为(3N一6)个。
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支,主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。
下面是仪器分析的一些知识点复习汇总:1.基本概念:仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。
仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
2.仪器分类:仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。
3.电化学仪器:电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等,主要用于电化学分析和电化学过程研究。
4.光谱仪器:光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等,主要用于分析和检测样品的光谱特性。
5.质谱仪器:质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪,可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。
6.色谱仪器:色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等,主要用于分离和定性分析样品中的化合物。
7.微量元素分析仪器:微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等,主要用于测定样品中的微量元素含量。
8.仪器分析的步骤:仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。
9.仪器分析中的常见问题:仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。
灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力,选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰,准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差,重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。
10.仪器分析的应用:仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。
在环境监测中,仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。
在食品质量安全检测中,仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。
在医药检验中,仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。
以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。
仪器分析重点知识点整理仪器分析是一门研究利用仪器设备进行物质化学成分和性质分析的学科。
在这门学科中,有一些重要的知识点需要掌握。
以下是仪器分析的重点知识点整理:1.仪器分析的基本原理和分类:-仪器分析的基本原理包括荧光原理、吸收光谱原理、质谱原理等。
-仪器分析可以分为光谱仪器、电离仪器、色谱仪器、电化学仪器等几个主要分类。
2.光谱仪器:-光谱仪器主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振仪等。
-紫外可见分光光度计主要用于分析物质的吸收光谱特性,可以用于测量溶液的浓度。
-红外光谱仪用于分析物质的分子结构,可以鉴定有机物中的官能团。
-核磁共振仪用于分析物质的分子结构和分子运动,可以鉴定有机物中的官能团以及分析样品的纯度。
3.电离仪器:-电离仪器主要包括质谱仪、扫描电镜、电子显微镜等。
-质谱仪主要用于分析物质的分子结构和分子量,可以鉴定有机物的结构以及分析样品的纯度。
-扫描电镜和电子显微镜用于观察物质的形貌和微观结构,可以分析材料的成分和表面形态。
4.色谱仪器:-色谱仪器主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
-气相色谱仪用于分析气体和挥发性液体中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。
-液相色谱仪用于分析溶液和非挥发性样品中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。
5.电化学仪器:-电化学仪器主要包括电位计、电导仪、极谱仪等。
-电位计用于测量电解质溶液中的电位,可以鉴定物质的氧化还原性质。
-电导仪用于测量电解质溶液的电导率,可以鉴定物质的导电性。
-极谱仪用于测量极微少量物质的浓度,可以鉴定有机物中的金属元素。
6.仪器分析中的质量控制:-仪器分析中需要进行质量控制,以保证分析结果的准确性和可靠性。
-质量控制包括标准品的制备与使用、内标法、质量控制图等方法。
-标准品的制备和使用是仪器分析的重要环节,可以通过标准曲线进行定量分析。
7.仪器分析的应用:-仪器分析广泛应用于科学研究、环境监测、药物检验、食品安全等领域。
-通过仪器分析可以分析物质的成分和性质,为科学研究和生产提供可靠的数据和依据。
第二章电位与电导分析法重点内容概要一、电位分析法1.电位分析基本原理与过程将两支电极(如饱和甘汞电极和玻璃电极)放入溶液,测量时(1)两支电极间的电位差△E=E+一E-十EL= E测;(2)在两支电极间施加一个反向的外加电压E外,且E外=E测,并使外加电压随两支电极间电位变化;(3)E外与E测大小相等,方向相反,则电路中I=0,即测定过程中并没有电流流过电极;(4)电位分析时的两支电极分别称为参比电极和指示电极;(5)由于参比电极保持相对恒定,测定不同溶液时,两电极间电动势变化反映指示电极电位变化,指示电极电位与试样溶液中待测组分活度有关,故由电动势的大小可以确定待测溶液的活度(常用浓度代替)大小。
2.液体接界电位(EL)液体接界电位:在两种不同离子的溶液或两种不同浓度的溶液接触界面上,存在着微小的电位差,称之为液体接界电位。
液体接界电位的产生是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率而引起的。
如果两种溶液组成相同,浓度不同,接触时,高浓度区向低浓度区扩散,由于正负离子迁移速率不同,溶液两边分别带有电荷,也出现液界电位。
3.参比电极与指示电极参比电极:电极电位不随测定溶液和浓度变化而保持相对恒定的电极。
指示电极:电极电位随测量溶液和浓度不同而变化。
三种参比电极:标准氢电极(标准,不常用);甘汞电极;银-氯化银电极.五种指示电极:①第一类电极——金属-金属离子电极,一个相界面;②第二类电极——金属-金属难溶盐电极,两个相界面(常用作参比电极);③第三类电极-—汞电极;④惰性金属电极;⑤膜电极——最重要的一类电极。
4.膜电极(离子选择性电极)——最重要的一类电极(1)特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应。
(2)膜电极的关键是选择膜的敏感元件。
(3)敏感元件有单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等。
(4)膜内外被测离子活度不同从而产生电位差。
将膜电极和参比电极一起插到待测溶液中,则电池结构为(5)当膜电极放入待测溶液中时,敏感膜位于待测溶液和内充溶液之间。
第七章超临界流体色谱与其他色谱分析法
1.超临界流体的基本特征
超临界流体是指在高于临界压力与临界温度时,物质的一种状态,具有气体的低黏度、液体的高密度以及介于气、液之间的较高的扩散系数等特征。
2.与气相和液相色谱相比,超临界流体色谱的主要特点
与气相色谱相比可处理高沸点、不挥发试样,与高效液相色谱相比则流速快具有更高的柱效和分离效率。
三种色谱方法在应用方面具有较好的互补性。
3.在超临界色谱(SFC)中,流体压力对分离的影响与压力效应在超临界色谱中,通过调节流动相的压力,可改变流动相的密度,使组分在两相间的分配比发生变化,从而可调整组分的保留值,提高分离效果,这类似于气相色谱中的程序升温和液相色谱中的梯度淋洗的作用。
在SFC中压力变化对容量因子产生显著影响,超流体的密度随压力增加而增加,而密度增加则溶剂效率提高,淋洗时间缩短,这种现象称为压力效应。
在超临界色谱中,分离柱的柱压降比较大(比毛细管色谱大30倍),对分离产生较大的影响,即在分离柱前端与柱末端,组分的分配系数相差很大,产生压力效应。
超临界流体的密度受压力影响,在临界压力处最大,超过该点影响小,当超过临界压力的20%,柱压降对分离的影响小。
4.在超临界色谱中,对固定相有哪些要求
在超临界色谱中,超临界流体对分离柱填料的萃取作用比较大,固定相必须具有耐萃取特性,可以使用固体吸附剂(硅胶)作为填充柱填料,或采用液相色谱中的键合固定相。
5.超临界流体色谱的流动相
缺点是极性太弱,可加入少量甲醇等改性。
6.超临界流体色谱特别适合什么类型的试样分析
由于超临界流体色谱的分离特性及在使用检测器方面具有更大的灵活性,使不能转化为气相、热不稳定化合物等气相色谱无法分析的试样,及不具有任何活性官能团,无法检测也不能用液相色谱分析的试样,均可以方便地采用SFC分析,如天然物质、药物活性物质、食品、农药、表面活性剂、高聚物、炸药及原油等。
7.激光色谱的基本原理
激光色谱是指以激光的辐射压力为色谱分离的驱动力,将待分离组分(或粒子)按几何尺寸的大小分离的技术。
激光色谱是建立在“激光捕集”的原理基础之上的分离技术。
待分离的粒子随流动相以一定的流速流过一个内径为200μm的毛细管时,用适当方法将一定功率的激光束聚焦于毛细管的出口处,光束与毛细管同轴并与流动相流动方向相反。
这时,粒子受到两种方向相反的力共同作用,即流动相的
推动f
推和激光束的辐射压力f
辐。
由于待分离粒子的折光指数大于溶剂的折光指
数,粒子受辐射压力的作用聚焦在激光束的中心线上。
当f
辐>f
推
时,粒子运动
方向发生反转并获得一定的加速度,沿激光束的中心线运动并通过激光束的“光
腰”,然后由于受到流动相的阻力而逐渐减速,当f
辐=f
推
时,离子在该处停留。
由于粒子所受到的作用力大小与自身的几何尺寸大小和特性有关,不同大小的粒子停留的位置不同,尺寸大的粒子受到的辐射压力大,所以的粒子尺寸越大,离激光光源位置越远,从而实现分离。
8.激光色谱主要特点
(1)进样简单,可以将样品溶液滴加到流动相中,也可以事先加到流动
相中,样品随流动相一起流经毛细管而分离。
(2)优化分离条件容易只要改变激光束的聚焦条件就可以控制粒子的分离效果。
激光色谱可以通过适当地延长测定时间,比较准确地测定分析物粒子的位置,以提高分离度。
而其他色谱技术中,因为样品在色谱柱中停留时间越长,各种扩散现象越严重,不利于分离。
(3)不需要用标准物质对照定性光色谱的定性依据是待分离粒子的尺寸大小和折光指数,只要预先知道分析物粒子的尺寸大小和折光指数,就可以通过计算来确定粒子的位置而定性。
(4)可以随时检测分离的粒子可以随时采用适当的检测手段进行检测,如配有显微镜的摄像机纪录,其检测效率是100%,而其他色谱的检测效率则远小于100%;
(5)可同时实现分离和富集改变激光器的输出功率就可以将粒子按几何尺寸大小收集,提高其浓度,达到富集的目的,而不需增加额外仪器和时间就可以同时完成分离和富集,而其他色谱技术中经分离后的样品溶液都呈被稀释状态。
(6)可以更有效地分离单个“粒子”或“大分子”,如生物细胞和生物大分子,而其他色谱在这方面往往无能为力。
(7)只要中断激光束就可以恢复样品的初始浓度,这对某些经色谱分离后对原样品溶液进行后续研究非常重要,而其他色谱则无法达到此要求。
(8)可以进行“原位”反应或对粒子的性质进行各方面的研究由于粒子被激光捕集在确定位置,并可根据需要确定停留时间,故可方便地对粒子进行化学反应或其他研究。
(9)色谱柱的尺寸可以减小至微米级,为微米区域内的化学或分子生物研究提供了场所。
9.场流分离(FFF)
场流分离是一种混合物的流动分离技术,但场流分离不是严格意义上的色谱分离,而是通过在外部施加力场的作用下,利用溶质在流经一个空的柱槽时根据溶质在物理性质方面的差异如质量、体积、扩散系数和电荷等,使溶质分布在流动相中的不同区域实现分离的技术。
外部所施加的力场可以是电场、磁场、热梯度和重力场等各种形式,外力场的作用力方向与流动方向垂直。
场流分离技术特别适用于大分子和胶体颗粒的研究,从数百质量的小分子到胶体粒子的大分子及直径达l00μm的颗粒物质都可以通过场流分离技术进行分析分离。
10.常见的场流分离技术
常见的有热场流分离、沉降(离心)场流分离和流体场流分离技术。