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纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。
环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。
纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。
本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。
标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。
以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。
科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。
1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。
在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。
锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。
所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。
只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。
改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。
光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。
粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着科技的不断进步和人类对环保问题的日益关注，光催化技术作为新兴的绿色技术领域受到了广泛的关注。
纳米TiO2复合材料作为一种高效的光催化剂，具有广泛的应用前景。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为实际应用提供理论依据。
二、文献综述纳米TiO2复合材料因其独特的物理和化学性质，在光催化领域具有广泛的应用。
其制备方法、性能及应用已成为研究热点。
目前，制备纳米TiO2复合材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、制备条件温和等优点备受关注。
而光催化性能的研究主要关注其对有机污染物的降解、抗菌性能及自清洁等方面的应用。
三、实验方法（一）实验材料实验中所需材料主要包括TiO2纳米粉体、表面活性剂、溶剂等。
所有材料均需符合实验要求，保证实验结果的准确性。
（二）制备方法本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤包括：将TiO2纳米粉体与表面活性剂混合，加入溶剂进行搅拌，形成溶胶；然后进行凝胶化处理，得到凝胶；最后进行热处理，得到纳米TiO2复合材料。
（三）性能测试本实验通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
同时，通过光催化实验测试其光催化性能，以降解有机污染物为评价指标。
四、实验结果与分析（一）表征结果通过XRD、SEM和TEM等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
结果表明，制备的纳米TiO2复合材料具有较高的结晶度和良好的分散性。
（二）光催化性能测试结果以降解有机污染物为评价指标，对制备的纳米TiO2复合材料进行光催化性能测试。
结果表明，该材料具有优异的光催化性能，能够有效降解有机污染物。
此外，我们还研究了不同制备条件对光催化性能的影响，为优化制备工艺提供依据。
五、讨论本实验研究了纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能。
2006 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2006文章编号：1003-9015(2006)01-0138-04微波水热晶化制备纳米二氧化钛光催化剂及其性能研究种法国1, 赵景联1,2(西安交通大学 1. 化学工程系, 2. 环境工程系, 陕西西安 710049)摘要：以TiCl4为原料，采用微波水热合成法制备了锐钛型纳米TiO2光催化剂。
利用XRD、TEM、TG-DTA等技术对产物进行了表征，并以制备的TiO2为催化剂，通过酸性品红水溶液的光催化降解实验考察了该催化剂的光催化反应性能。
结果表明：微波场作用使反应体系均匀迅速的升温，加快了水热晶化反应速度，在20×105 Pa的微波水热条件下Ti(OH)4水热晶化2.5 h后，产物主要以锐钛型存在，晶粒粒径小于10 nm。
与常规水热合成时间相比，微波水热条件下在较短的晶化时间内形成了锐钛型TiO2，光催化降解品红的实验也证明微波水热条件下制备的催化剂具有较高的光催化性能。
关键词：微波水热法；二氧化钛；水热合成；光催化中图分类号：TQ426.81 文献标识码：AStudy on Nanocrystal Titanium Dioxide Catalyst Prepared byMicrowave-Hydrothermal MethodCHONG Fa-guo1, ZHAO Jing-lian1,2(1. Department of Chemical Engineering, 2. Department of Environmental Engineering,Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)Abstract：Using titanium tetrachloride as the raw material, the nano-crystal titanium dioxide was synthesized by microwave-hydrothermal method. All products were characterized by X-ray diffraction (XRD)、TG-DTA and transmission electron microscopy (TEM). Their catalytic capability was investigated by the degradation of acid-fuchsin. The results suggest that the microwave field makes the hydrothermal reaction system reaches a high temperature rapidly and uniformly, and crystallization is accelerated. When Ti(OH)4 is treated for 2.5h at 20×105 Pa in a microwave-hydrothermal vessel, the main crystalline phase of titanium dioxide is anatase and the particle size is under 10nm. Due to the generation of high temperatures rapidly in the presence of microwave, the crystallization under microwave-hydrothermal conditions is faster than that in the conventional hydrothermal method. The photocatalytic activity of these samples is high, which is proved by the degradation experiments of acid-fuchsin.Key words: microwave-hydrothermal method; titanium dioxide; hydrothermal synthesis; photocatalysis1前言二氧化钛具有特殊的物理化学特性及电子能带结构，光催化活性高，作为光催化材料广泛地应用于环境保护和污染治理的研究应用领域[1]。
《纳米TiO2光催化剂的制备、改性及其应用研究》篇一一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术作为一种绿色、高效的环保技术，受到了广泛关注。
纳米TiO2光催化剂因其具有优异的光催化性能，成为了该领域的研究热点。
本文将对纳米TiO2光催化剂的制备方法、改性手段以及应用领域进行深入的研究。
二、纳米TiO2光催化剂的制备纳米TiO2光催化剂的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、化学气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法。
该方法通过将钛醇盐或无机钛盐溶于溶剂中，经过水解、缩聚等过程形成溶胶，再经过干燥、煅烧等过程得到纳米TiO2光催化剂。
三、纳米TiO2光催化剂的改性为了提高纳米TiO2光催化剂的性能，人们采用了多种改性手段。
常见的改性方法包括贵金属沉积、非金属元素掺杂、半导体复合等。
1. 贵金属沉积：通过将贵金属（如Au、Pt等）沉积在纳米TiO2表面，可以有效地提高其光催化性能。
贵金属的沉积可以改变纳米TiO2表面的电子结构，提高其光吸收能力和光生载流子的分离效率。
2. 非金属元素掺杂：通过将非金属元素（如N、C、S等）引入纳米TiO2晶格中，可以拓宽其光谱响应范围，提高可见光利用率。
同时，掺杂还可以提高纳米TiO2的载流子浓度和迁移率，从而提高其光催化性能。
3. 半导体复合：将纳米TiO2与其他半导体材料进行复合，可以形成异质结，提高光生载流子的分离效率。
常见的复合材料包括CdS、WO3等。
四、纳米TiO2光催化剂的应用纳米TiO2光催化剂在环保、能源、医疗等领域具有广泛的应用。
1. 环保领域：纳米TiO2光催化剂可以用于废水处理、空气净化等方面。
其具有优异的光催化性能，可以将有机污染物降解为无害物质，同时还可以杀灭细菌和病毒。
2. 能源领域：纳米TiO2光催化剂可以用于太阳能电池中，提高太阳能的利用率。
同时，还可以用于光解水制氢等领域，为新能源的开发提供技术支持。
3. 医疗领域：纳米TiO2光催化剂可以用于抗菌、防霉等方面。
微波水热法制备纳米二氧化钛微波水热法制备纳米二氧化钛1．微波加热特性及作用机理微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热”。
在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。
对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在相同微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进行选择性加热。
微波加热有致热与非致热两种效应。
微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键结构，使能量迅速传达至反应物的各个功能团上。
由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应”。
一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应”外，还存在着直接作用于反应分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反应活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反应进程，即所谓的“特殊效应”或“非致热效应”。
针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。
微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。
当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。
纳米TiO2光催化剂的制备、改性及其应用研究纳米TiO2光催化剂的制备、改性及其应用研究摘要：纳米TiO2光催化剂因其优异的光催化性质在环境净化、水处理、能源转换等领域得到广泛应用。
本文以纳米TiO2为研究对象，重点探讨了其制备、改性方法以及在不同领域的应用研究内容和进展。
一、纳米TiO2的制备方法目前常用的纳米TiO2制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法通过溶胶的制备和凝胶的成型过程来得到纳米TiO2颗粒，可以控制颗粒的尺寸和形貌；水热法则是通过在高温高压的水环境下合成纳米TiO2颗粒，可制备出高度结晶的颗粒；气相沉积法则通过在气相中加热激活气体产生纳米TiO2颗粒。
这些方法各有优劣，适用于不同的研究需求。
二、纳米TiO2的改性方法为了提升纳米TiO2的光催化性能和稳定性，研究者在其表面进行改性。
常用的改性方法包括复合杂化技术、离子掺杂、表面修饰等。
复合杂化技术将纳米TiO2与其他材料进行复合，例如薄膜包覆、共混等方式，可以增加纳米TiO2的吸光性能和光生载流子的分离效率；离子掺杂则通过将单质离子或化合物引入纳米TiO2晶格中，改变其能带结构和光吸收性能；表面修饰通过在纳米TiO2颗粒表面修饰有机物或无机物，改变其表面性质和光催化性能。
三、纳米TiO2的应用研究纳米TiO2光催化剂具有优异的光催化性能和广泛的应用前景。
在环境净化方面，纳米TiO2可用于有机污染物的降解和空气净化，通过紫外光的激发产生活性氧自由基，降解有机污染物；在水处理领域，纳米TiO2可用于水的净化和废水处理，能够高效去除重金属离子和有机物，同时使用纳米TiO2光催化剂可以提高水的透明度和亮度；在能源转换方面，纳米TiO2可应用于太阳能电池、光电催化水分解等领域，用于转化光能为电能或储存能。
综上所述，纳米TiO2光催化剂具有制备简单、光催化效率高等优势，通过改性可以进一步提升其性能。
未来，随着对纳米材料研究的深入，纳米TiO2光催化剂将在环境净化、水处理和能源转化等领域发挥更大的作用。
二氧化钛论文：纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究【中文摘要】二氧化钛(TiO2)做为重要的宽禁带n型半导体材料,有着稳定性高、无毒、紫外吸收等特性,在环境、材料、能源、生物与卫生等领域,应用前景都很广阔。
近年来,纳米技术得到了飞速的发展,研究纳米Ti02粉末的越来越多,但粉末没有承载体,不利于回收在利用,限制了其应用。
所以本文将纳米TiO2与钛合金有机结合,原位制备纳米Ti02薄膜材料。
首先从理论上对水热法制备纳米TiO2薄膜的生长机理进行了探讨,分析了其生长特性的影响因素；然后,以Ti (SO4)2为原料,无水碳酸钠(Na2CO3)为添加剂,采用水热合成法在钛合金基底上成功制备了锐钛矿相的纳米二氧化钛(TiO2)薄膜。
利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段系统的研究了前驱体浓度和反应参数(反应时间、反应温度)对纳米TiO2薄膜生长特性、结晶特性和相组成的影响规律,分析了其动力学机制；最后,利用紫外可见光分光光度计(UV-Vis)、光致激发光谱(PL)等手段研究了所制备TiO2薄膜的光吸收和光激发特性,并通过微观机制对其影响规律进行了理论解释。
【英文摘要】As an important wide band gap n-type semiconductor material, Titanium dioxide (TiO2)has the characteristics of high stability, non-toxic, UV absorption, who’s prospects are very broad and can be used in the fields of environment, materials, energy, biological and health.Recently, with nanotechnology developed rapid the researches of nano-TiO2 powder are increasing, but it make against recycling because it has not supporting body, so limiting its application.This paper has combined nano-TiO2 with titanium and in situ preparation nano-TiO2 thin films. First, hydrothermal prepared growth mechanism of nano-TiO2 thin films has been discussed, and the impact factors of the growth characteristics has been analyzed; Then, use Ti(SO4)2 as the raw material and anhydrous sodium carbonate(Na2GO3) as the additive, prepared anatase titanium dioxide (T1O2) thin films by using the method of hydrothermal synthesis on the substrate of titanium successfully. The law of concentrations and reaction parameters(reaction time, reaction temperature) effect on the growth characteristics of nano-TiO2 thin films、the crystallization and phase composition has been studied systematically by used the method of X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(5EM), the dynamics mechanism has been analyzed; Finally, the characteristics of optical absorption and excitation of prepared TiO2 thin films has been studied use of UV-visible spectrophotometer (UV-Vis) and photoluminescence spectroscopy (PL), and the laws of effect has been theoretical explained through the micro-mechanism.【关键词】二氧化钛水热法薄膜光吸收光激发【英文关键词】titanium dioxide hydrothermal method film absorption excitation【目录】纳米二氧化钛的水热制备及光激发特性研究摘要4-5ABSTRACT5目录6-7第一章绪论7-20 1.1 引言7 1.2 TiO_2纳米半导体材料的概述7-13 1.3 TiO_2的相关研究工作13-18 1.4 课题的提出及内容安排18-20第二章纳米TiO_2膜的制备及表征20-27 2.1 水热法的基本原理20 2.2 实验方案20-22 2.3 表征方法22-26 2.4 本章小结26-27第三章反应条件对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响27-38 3.1 前躯体种类的确定27-28 3.2 前躯体浓度对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响28-32 3.3 反应温度对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响32-34 3.4 反应时间对纳米TiO_2薄膜生长特性的影响34-37 3.5 本章小结37-38第四章反应条件对光激发特性的影响38-44 4.1 纳米TiO_2薄膜的光吸收特性38-40 4.2 纳米TiO_2薄膜的光致激发特性40-43 4.3 本章小结43-44结论44展望44-45致谢45-46参考文献46-48\。
纳米TiO 2的微波水热法制备及其光催化性能研究白波 赵景联#(长安大学环境科学与工程学院 西安 710054;#西安交通大学环境与化工学院 西安 710049)白波 男,33岁,博士,讲师,现从事环境保护研究。
E mail:baibochi na@163 com2004 12 07收稿,2005_04_25接受摘 要 利用硫酸钛和尿素为主要原料,EDTA 为控制剂,微波水热法制备得到TiO 2纳米光催化剂颗粒,分析了T i O 2纳米晶粒的形成机理。
TEM 、XRD 、FT IR 、TG DSC 对所得的催化剂进行了结构表征。
结果表明,T i O 2纳米光催化剂颗粒具有粒径小、颗粒分散性好、纯度高等特性。
进一步的研究表明,后续的热处理可以对T i O 2纳米晶粒的晶相进行调节。
光催化活性检测是以低浓度酸性大红3R 水溶液为降解目标,结果表明,该TiO 2催化剂表现出了较高的催化活性。
关键词 纳米微粒 二氧化钛 光催化剂 微波水热Study of the Preparation of Nanosized TiO 2by Microwave HydrothermalMethod and its Photocatalytical PerformanceBai Bo,Zhao Jinglian(School of Environmental Science &Engineering,Chang an University,Xi an 710054;#School of Envi ronmen t &Chemical Engineering ,Xi an Jiaotong Uni versity,Xi an 710049)Abstract Through using ti tanium sulfate and urea as raw materials,EDTA as control agent,TiO 2photocatalystswi th nanoscaled structure were obtained by microwave hydrothermal crys tallization.The corresponding formationmechanism had been analyzed.The products were characterized by Trans mission electron microscop y (TE M ),X raydiffraction (XRD),Fourier transformed infrared spectroscopy (FT IR)and TG DSC.The results indicated thatsynthesized TiO 2samples possessed small size,good dispersity,and had a hi gh pure crystalli ne phase etc.Moreover,the further investigation indicated that the crystalline phase of obtained TiO 2samples could be adjusted by subsequentcalcinations.The test of photocatalytic performance of obtained T i O 2samples were conducted by degradation of acidbrilliant scarlet dye 3R in aqueous solu tion with low concentration,and the experi mental results demonstrated thatTiO 2p roducts prepared by the above microwave hydrothermal method exhi bited a higher catalytic activity.Key words Nanoparticle,TiO 2,Photocatalyst,M icrowave hydrothermal在多相光催化处理有机废水、废气的技术中,纳米TiO 2被认为是一种重要的、可降解大多数有机物的光催化剂。
其主要原因在于纳米TiO 2作为一种优良的半导体材料,在特性上完全具备了光敏半导体性能(完成吸储能量的功能),电子中继体性能(完成电子传导的功能)以及催化性能(降低反应垒势的功能)三要素[1]。
因此,合成纳米尺寸的TiO 2微粒成为多相光催化领域研究的关键技术之一。
至今,已经报道的制备方法主要包括气相法、固相法、液相法等[2,3]。
其中,水热技术表现出了较为宽广的发展前景,这主要是由于反应发生在密闭的系统中,因而没有其它杂质的引入。
制备所得纳米金属氧化物具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、颗粒均匀、晶粒发育完整、形状可控、且能够得到理想的化学计量组成材料等优异特性。
近年来,利用微波加速化学反应引起了广泛的关注。
实验表明[4,5]微波能作为一种新型的加热方式,可应用于材料的加工与合成。
其主要优点在于对反应体系加热迅速、均匀,不存在温度梯度,从而反应的局部条件得到了改善。
基于上述考虑,本研究力图结合利用水热反应和微波加热的各自优点,探索微波水热合成纳米TiO2光催化剂的新方法,同时分析该反应的机理。
实验以选定的酸性大红3R染料为降解目的物,考察所得纳米TiO2光催化剂颗粒的催化活性。
1 实验1 1 原料和仪器EDTA(分析纯,开封化学试剂厂);硫酸钛(分析纯,上海化学试剂厂);尿素(分析纯,西安化学试剂厂);蒸馏水;酸性大红3R(金涛化学试剂研究所),其结构式为:NaO3S N NNaO3SSO3Na高压汞灯(GGZ 300Z型),上海亚明电器股份公司;空气压缩机,浙江省黄岩医疗器械厂;722型分光光度计,上海仪表厂;离心机(LD4 2型),北京医用离心机厂;TU 1901紫外扫描仪,北京普斯通仪器公司;旋转双速定时微波高压反应器(功率为1200W,工作频率2450MHz),上海新科微波溶样测试技术研究所。
1 2 光催化剂的制备0 72g试剂级硫酸钛溶解于50mL的蒸馏水中,在快速搅拌下加入1 12g的EDTA,接着再加入0 42g尿素,形成的白色悬浮液在充分搅拌后快速地转移至聚四氟乙烯微波反应罐中,补充蒸馏水至反应罐体积的80%。
微波反应的压力调节为2 0~2 5MPa,持续的反应时间为3h。
反应结束后,反应罐自然冷却至室温。
悬浮液经高速离心分离,沉淀物用硬脂酸、蒸馏水、无水乙醇分别洗涤数次,以除去表面残留的反应物。
得到的TiO2产品在80!下真空干燥。
1 3 催化剂的表征TiO2催化剂样品的热分析(TG DSC)用杜邦2950热分析仪进行。
XRD图谱在日本理学D MAX 3C X射线衍射仪上测定,C u K 辐射,扫描范围2 为20~70∀。
颗粒形貌和大小通过Jeol Co. JE M 1200E X#透射电镜观察。
FT IR采用Nicolet Avatar360傅立叶红外分析仪记录。
1 4 催化剂的光催化性能测试将1000mL精确配制的一定浓度的酸性大红3R水溶液加入反应器中,再向反应器中加入定量的催化剂固体颗粒;接通空气泵电源,向反应器中通入空气,调节流量,几十分钟后取初始样,同时记录实验起始时间;开启高压汞灯的电源,紫外光照射反应液,间隔定时取样;所取样品经高速离心分离完全后,利用分光光度计分析上层清液的吸光度值,通过计算得到酸性大红3R的含量。
1 5 降解率E的计算方法反应前、后溶液中酸性大红3R的降解率E由公式(1)计算:E=C-CtC∃100%(1)式中,C t 为反应终了的酸性大红3R 溶液的浓度,C 0为反应开始酸性大红3R 的浓度。
2 结果与讨论2 1 TEM分析图1 TiO 2样品的TE M Fig.1 TE M images of TiO 2sample TiO 2纳米晶粒的微观结构以及晶粒的大小可以通过透射电镜直接观测,结果见图1所示。
由图1可见,TiO 2纳米晶粒的粒径为10~30nm 。
晶粒为不规则形状,颗粒没有团聚现象,具有较好的分散度。
2 2 FT IR 分析TiO 2催化剂的傅立叶红外变换(FT I R)光谱测定结果见图2所示,3400~3500cm -1、1620cm -1的强烈吸收峰归属于表面吸附水的H %O %H 键的弯曲振动以及表面羟基峰,由此表明在TiO 2样品的表面还存在有相当数量的结合水。
实验证实在120!的长时间干燥条件下,表面的结合水可以完全消除。
在波数大约为650~400cm -1处的强烈振动谱带可以确定为Ti %O %Ti 特征振动的吸收峰。
TiO 2催化剂的FT IR图谱上没有其它杂质峰的出现,表明产品表面具有较高纯度的Ti %O结构。
图2 T iO 2样品的FT IR 图谱Fig.2 FT IR of TiO 2sample 图3 不同温度热处理下T iO 2的XRD 图谱Fig.3 XRD patterns of T iO 2s amples by thermaltreatments of different temperature a:400!的煅烧;b:未经煅烧;c:650!的煅烧2 3 TiO 2晶相的调节TiO 2的晶相可进一步地通过热处理来调节,图3为TiO 2样品在400!和650!下经过煅烧后的XRD 衍射图。
由图3可以看到,在400!的煅烧下,(101)、(004)&&等晶面的衍射强度峰稍微有所增加,但TiO 2的锐钛矿结构没有变化。
然而,在650!的煅烧下,锐钛矿结构发生了变化,新出现的XRD 衍射峰与JCPDS 卡片No.21 1276的金红石相的TiO 2结构相一致。
表明部分锐钛矿相的TiO 2已经开始转化为金红石矿相。
在得到的混晶TiO 2粉体中锐钛矿相占25 2%,金红石矿相占74 8%。
一般认为大约在500~600!的附近[6],锐钛矿开始向金红石矿晶相转化。
2 4 TG DSC分析图4 T iO 2的TG DSC 曲线Fig.4 TG DSC patterns of TiO 2s ample TiO 2样品的热重 差示扫描热分析(TG DSC)分析结果见图4所示。
由图4上的热重(TG)曲线可以看到,在600!以下的热失重明显。
其中,在200!以下的热失重应当是样品表面上物理吸附的水分子,表现在DSC 曲线上为很小的吸热峰。
