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便携式GC-MS在环境监测系统的应用何咏刘云霞发布时间：2023-05-28T10:46:34.338Z 来源：《中国教工》2023年6期作者：何咏刘云霞[导读] 当今，随着我国经济的加快发展，在环境监测中，通常要对水、气、土壤等环境要素进行挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的定性和定量监测分析。
有机物的检测手段通常是利用固体吸附管（如活性碳吸附管）或者用经特殊处理的不锈钢采集器（如苏马罐）来采集气体样品，然后经样品前处理系统（热脱附系统、溶剂洗脱解吸、固相微萃取、静态顶空、吹扫捕集等）进行样品的分离与富集，通过载气把被测物质送入GC或GC－MS进行定性定量分析。
四川省达州生态环境监测中心站 635000摘要：当今，随着我国经济的加快发展，在环境监测中，通常要对水、气、土壤等环境要素进行挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的定性和定量监测分析。
有机物的检测手段通常是利用固体吸附管（如活性碳吸附管）或者用经特殊处理的不锈钢采集器（如苏马罐）来采集气体样品，然后经样品前处理系统（热脱附系统、溶剂洗脱解吸、固相微萃取、静态顶空、吹扫捕集等）进行样品的分离与富集，通过载气把被测物质送入GC或GC－MS进行定性定量分析。
GC和GC－MS仪器对应用实验室有严格的要求，操作需要专业的技术人员，从样品采集到样品预处理，上机分析到报出结果，整个过程需要几个小时。
便携式GC－MS由于体积小，重量轻，分析速度快、精度高，非常适合于现场挥发性有机物的分析，在国内已被成功用于多起现场环境应急监测工作。
关键词：便携式GC-MS；环境监测系统；应用引言气相色谱法－质谱法联用（GasChromatography-MassSpectrometry，简称“气质联用”，GC－MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC－MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定等。
固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用胡国平;任鸿;韦银环;黄永刚【摘要】文章主要探讨固相微萃取-便携式气质联用(GC-MS)技术在职业病危害现场快速鉴定及应用,为拓展其应用范围提供依据.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2018(032)006【总页数】3页(P29-31)【关键词】便携式气质联用仪;职业病危害;快速鉴定;固相微萃取【作者】胡国平;任鸿;韦银环;黄永刚【作者单位】浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】O657.63工作场所职业病危害因素错综复杂，有机物污染物种类繁多，新工艺、新产品不断涌现，要准确、快速识别各类工作场所存在的职业病危害因素的难度较大。
利用固相微萃取-便携式气质联用（SPME-GC-MS）技术，同时兼有萃取、气相色谱的高分离性和质谱的高分辨率、高灵敏度等特点，减少基质对检测的干扰，克服了携式GC-MS不能进入环境恶劣的作业区检测缺点，可对空气中挥发性有机物进行检测分析[1～3]。
本研究拟采用固相微萃取-便携式SPME-GC-MS）方法，建立现场快速检测方法，为职业病危害因素检测与评价提供精准、快捷的科学依据。
本文报道该项研究结果。
1 材料与方法1.1 主要仪器便携式GC-MS仪（Mars-400Plus便携式气相色谱-质谱联用仪,离子阱型）；色谱柱：DB-5ms LTM（5m×0.1mm×0.4μm）。
1.2 色谱条件进样口温度：180℃，传输线温度：180℃、阀箱温度50℃、解吸温度：300℃、载气流速（恒流）0.2mL/min、分流比 100:1。
柱箱温度：60℃保持1min，升温速率40℃/min至80℃，升温速率60℃/min至230℃。
便携式气相色谱质谱联用仪是一种高端的科研仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域的科研与实验。
它不仅具有高准确度和灵敏度，还具有便携式、操作简便等特点。
本文将从以下几个方面来详细介绍便携式气相色谱质谱联用仪的国标。
1. 国标概述便携式气相色谱质谱联用仪的国标是其生产与使用过程中需要遵循的一系列标准和规定。
国标的制定是为了保障仪器的质量和性能，确保仪器在使用过程中的安全和稳定。
对于便携式气相色谱质谱联用仪来说，国标涵盖了仪器的设计、生产、检测、校准、使用和维护等方方面面。
遵守国标可以有效地提高仪器的性能和可靠性，保障实验数据的准确性和可信度。
2. 国标对设备性能的要求便携式气相色谱质谱联用仪的国标首先对设备的性能提出了严格的要求。
这包括仪器的分辨率、灵敏度、线性范围、稳定性、重现性等指标。
这些性能指标直接关系到仪器在实验中的表现和数据的准确性。
便携式气相色谱质谱联用仪在生产过程中必须严格按照国标的要求进行测试和检验，确保达到国标规定的性能指标。
3. 国标对操作流程的规定国标还规定了便携式气相色谱质谱联用仪的操作流程和方法。
这包括样品的处理、仪器的开机和关闭、参数的设置、实验的操作步骤、数据的处理等。
遵循国标规定的操作流程可以最大限度地减少实验误差，保证实验数据的可靠性。
国标还要求对操作流程进行记录和存档，以便日后的审核和追溯。
4. 国标对维护和保养的要求便携式气相色谱质谱联用仪的维护和保养是保证仪器长期稳定运行的关键。
国标对仪器的维护和保养提出了具体的要求，包括定期的清洁、校准、备件更换、故障处理等。
仪器的维护和保养必须由专业人员按照国标规定来进行，以确保仪器的性能和稳定性。
5. 国标对安全管理的规定在使用便携式气相色谱质谱联用仪的过程中，安全是至关重要的。
国标对仪器的安全管理提出了严格的规定，包括使用环境的要求、仪器的安装和使用注意事项、应急措施等。
所有使用人员都必须严格遵守国标的安全管理规定，保障实验过程中的人身和仪器的安全。
地球科学与环境工程河南科技Henan Science and Technology总第875期第4期2024年2月收稿日期：2023-08-22作者简介：马梦杰（1992—），女，硕士，助理工程师，研究方向：环境监测。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨马梦杰 范传艺 杨明沁（河南省焦作生态环境监测中心，河南 焦作 454000）摘 要：【目的】近年来，挥发性有机物排放日益增多，对环境产生严重影响，固定污染源产生的挥发性有机物是其主要来源。
管控固定污染源挥发性有机物的排放对大气污染防治至关重要，需要对其测定方法进行探讨。
【方法】介绍了国内现行的固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法标准、列出了现行有效的VOCs 采样方法、分析了固定污染源废气VOCs 实验室测定方法和现场测定方法及其优缺点。
【结果】实验室监测准确度高、可分析污染物种类多，但样品运输和保存过程会影响测定结果；现场测定快速、简便，但准确度低。
【结论】在今后的研究中，可将现场测定和实验室测定有机结合，使监测数据更真实、准确、完整，从而更好地助力大气污染防治。
关键词：挥发性有机物；固定污染源；废气中图分类号：X831 文献标志码：A 文章编号：1003-5168（2024）04-0122-04DOI ：10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2024.04.022Discussion on the Determination Methods of Volatile OrganicCompounds in Waste Gas from Stationary Pollution SourcesMA Mengjie FAN Chuanyi YANG Mingqin( Jiaozuo Ecological Environment Monitoring Center of Henan Province, Jiaozuo 454000, China)Abstract: [Purposes ] In recent years, the emission of volatile organic compounds (VOCs) has been in⁃creasing, and the composition is complex. It has serious impacts on the environment, which attracted more and more attention. VOCs generated from stationary pollution sources is the main source.Control⁃ling VOC emissions from stationary pollution sources is crucial for air pollution control. [Methods ] This article introduces the current domestic standards for the determination of volatile organic compounds in waste gas from stationary pollution sources, lists the effective methods for sampling VOCs, analyzes the advantages and disadvantages of laboratory measurements and on-site measurement methods. [Findings ]The accuracy of laboratory monitoring is high, and many kinds of pollutants can be analyzed, but the transportation and storage process of samples can affect the measurement results. The process of on-site measurement is fast and simple, but the accuracy is low. [Conclusions ] In future research, on-site mea⁃surement and laboratory measurement can be organically combined to make the results more real, accu⁃rate and complete, so as to better assist in the prevention and control of air pollution.Keywords: volatile organic compounds; stationary pollution sources; waste gas0 引言挥发性有机化合物（Volatile Organic Com⁃pounds ，VOCs ）是一类有机化合物的统称，主要包含各种烃类化合物（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃）、卤代烃化合物、含氧有机化合物（醛类、酮类、醚类、酯类）、含氮有机化合物（胺类）等。
三甲基氯硅烷等5项污染物应急监测分析方法汇总2010-11-19 18:11:411、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法3、水质--六甲基二硅醚--气相色谱-质谱法4、水质--六甲基二硅氧烷--便携气相色谱-质谱法5、水质--六甲基二硅氮烷--酸碱滴定法1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法一、适用范围本方法是实验室测定地表水中三甲基氯硅烷含量的方法。
二、仪器（1）气相色谱-质谱仪，EI源（2）旋转蒸发器（3）氮吹仪三、试剂（1）试剂：三甲基氯硅烷（纯度99%）（2）正己烷：残留农药分析纯四、步骤（1）样品预处理：用1L量筒量取1L水样，用一定量二氯甲烷萃取2次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL，加入100mL 正己烷，再减压浓缩到1mL左右，上机测试（未经实验验证）。
（2）GC-MS分析色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um色谱条件：40℃保持1min，以5℃/min升至100℃，保持5min进样口温度：200℃，无分流进样；接口温度：280℃，进样时间：1min质谱条件：EI源，70ev定性方式：全扫描模式，质量范围35-400amu定量离子：108（3）谱图出峰时间：1.75min五、注意事项三甲基氯硅烷沸点低，约57-58℃，且在水中极不稳定，易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。
因此，本次应急事故中所测得的三甲基氯硅烷的含量只表征了泄漏事故中未发生水解的三甲基氯硅烷的含量。
2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法一、方法原理基于Si—Cl键的活泼性，在强碱条件下，三甲基氯硅烷易分解生成硅醇和氯离子。
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯离子分解产物。
由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生红棕色物质，指示滴定终点。
顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量胡恩宇;杨丽莉;王美飞;刘晶;吴丽娟【摘要】采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。
选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50 min。
在气相色谱分离中用 DB-624色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。
以氟苯和1，2-二氯苯-D4为内标物。
55种挥发性有机物的线性范围均为10．0～400μg·L－1。
全扫描模式下，检出限在0．8～6．8μg·L－1之间，加标回收率在81．3％～116％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．40％～15％之间。
在选择离子监测模式下，检出限在0．2～1．1μg·L－1之间，加标回收率在81．0％～117％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．40％～6．5％之间。
%Headspace-GC-MS was applied to the determination of 55 volatile organic compounds in suface water and waste water.The equilibrium temperature and time of headspace sampling were set at 65 ℃ and 50 min, respectively.DB-624 chromatographic column was used for GC separation,and full-scanning mode and the selected ion monitoring mode were adopted in MS determination.Fluobenzene and 1,2-dichlorobenzene-D4 were used as internal standards.Linearity ranges of the 55 volatile organic compounds were found same between 10.0-400 μg· L-1 .Underthe full-scanning mode,values of detection limits found were in the rangeof 0.8 to 6.8 μg·L-1 ;and values of recovery found by standard addition method were found in the range of 81.3%-116%,with values of RSD′s(n=6)ranged from 0.40%-15%.Under the selected ion monitoringmode,values of detection limits found were in the range of 0.2-1.1 μg·L-1 ;and values of recovery found by standard addition method were in the range of 81.0%-117%,with values of RSD′s (n=6)ranged from 0.40%-6.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)010【总页数】7页(P1131-1137)【关键词】气相色谱-质谱法;顶空;地表水;废水;挥发性有机物【作者】胡恩宇;杨丽莉;王美飞;刘晶;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站，南京 210013;南京市环境监测中心站，南京 210013;南京市环境监测中心站，南京 210013;南京市环境监测中心站，南京210013;南京市环境监测中心站，南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机化合物（VOCs）广泛存在，多数VOCs对人体有毒有害。
vocs检测标准VOCs检测标准。
VOCs（挥发性有机化合物）是指在室温下易挥发的有机化合物，它们对环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此，对VOCs的检测和监测成为了环境保护和健康安全领域的重要工作之一。
为了规范VOCs的检测工作，制定了一系列的VOCs检测标准，以确保检测结果的准确性和可比性。
本文将对VOCs检测标准进行详细介绍，以便读者对该领域有更深入的了解。
首先，VOCs的检测标准主要包括了采样、分析和数据处理等方面。
在采样方面，主要有动态采样和静态采样两种方法。
动态采样是指通过吸附管、采样袋等装置，对空气中的VOCs进行连续采集，适用于长时间监测。
而静态采样则是指通过吸附管、采样瓶等装置，对特定时间点和特定位置的空气进行采集，适用于短期监测。
在分析方面，常用的方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-火焰光度检测（GC-FID）、气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）等。
这些方法可以对VOCs进行快速、准确的定性和定量分析。
在数据处理方面，需要根据采样和分析的结果，进行数据校正、质控和质量评价，以确保数据的可靠性和准确性。
其次，VOCs检测标准还涉及了现场监测和实验室分析两种情况。
现场监测是指在实际生产、工作场所等场景中，对空气中的VOCs进行监测。
这种监测通常需要使用便携式气相色谱仪、在线监测仪等设备，以实时监测VOCs的浓度和变化趋势。
而实验室分析则是指将采集到的样品带回实验室，通过专业的分析仪器和方法进行分析。
这种分析通常能够得到更准确和可靠的结果，适用于对VOCs进行深入研究和监测。
此外，VOCs检测标准还对检测设备、人员素质、质量控制、数据报告等方面进行了详细规定。
检测设备需要具有较高的精密度和稳定性，以确保检测结果的准确性和可靠性。
检测人员需要具有专业的知识和技能，能够熟练操作各类检测设备，并正确处理检测过程中的各种突发情况。
质量控制是指在整个检测过程中，对设备、试剂、样品等进行严格的质量控制，以确保检测结果的可靠性和准确性。
水质挥发性有机物的应急测定
便携式顶空气相色谱-质谱法（HJ 1227—2021）采样作业指导书
水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空
气相色谱-质谱法（HJ 1227—2021）采样作业指导书
1.目的
为更好的让采样人员了解、熟练掌握方法标准，规范采样人员操作，制定本作业指导书。
2.适用范围
突发环境事件中地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲苯等 56 种挥发性有机物的现场应急测定。
3.检出限
在全扫描模式下，当顶空进样瓶中样品体积为 10.0 ml、气体进样体积为 8 ml、不分流进样，或顶空进样瓶中样品体积为 20.0 ml、气体进样体积为 100 ml、分流比为 40:1，56 种目标化合物的方法检出限为 1 μg/L～3 μg/L。
4.准备工作
4.1仪器准备
①采样瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
②便携式气相色谱-质谱仪：具有吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块。
③便携式顶空进样器
④毛细管色谱柱
4.采样记录准备
《废水采样原始记录表》
《地表水采样原始记录表》
《地下水采样原始记录表》
《海水采样原始记录表》
《便携式气相色谱分析原始记录表》
5、采样
5.1采样前准备
①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③带上口罩、丁腈手套等防护品。
5.2采样/分析步骤
5.3采样分析结束
①填写原始记录表格；
②采样/分析人员签字；
③受检单位负责人签字。
气相色谱仪在环境监测中的应用气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测领域。
它能够对气体和液体样品中的化合物进行分离和定量分析，具有高精度、高灵敏度和高选择性的优点。
本文将重点介绍气相色谱仪在环境监测中的应用。
一、VOCs的监测VOCs（挥发性有机化合物）是一类对环境和人体健康有潜在危害的化合物。
气相色谱仪可以通过分析空气中的VOCs浓度来评估环境质量以及判定是否存在污染源。
常用的便携式气相色谱仪可以实时监测各种VOCs的浓度，包括苯、甲醛、二甲苯等。
二、大气中的气体成分分析气相色谱仪还可用于大气中的气体成分分析。
例如，地球大气中的温室气体二氧化碳和甲烷的浓度分析。
利用气相色谱仪，可以准确测量这些气体的浓度变化，并用于气候变化研究和大气污染控制。
三、水体中的污染物分析气相色谱仪在水体环境监测中也具有重要应用。
它可以对水中的有机污染物进行分析和定量。
例如，利用气相色谱仪可以准确测量水中的苯类化合物、农药残留物和悬浮物等。
这种分析方法在饮用水安全监测和水环境保护中起到了至关重要的作用。
四、土壤中的残留物检测气相色谱仪还常用于土壤中农药、有机溶剂等残留物的检测。
土壤样品经过前处理后，可以通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
这种方法可以帮助环境保护部门及时掌握土壤污染情况，制定科学的治理措施。
五、食品安全监测气相色谱仪在食品安全监测中也发挥了重要作用。
它可以对食品中的农药残留、食品添加剂、有害物质等进行分析。
通过气相色谱仪，可以检测到水果、蔬菜、肉类等食品中的化学残留物，保障了食品安全。
六、其他应用除了以上几个方面，气相色谱仪在环境监测中还有许多其他应用。
例如，分析大气颗粒物中的有机化合物和污染物，监测废水中的有机物浓度，检测土壤中的重金属污染等。
气相色谱仪的应用领域广泛，在环境工程和环境科学研究中具有重要地位。
总结：气相色谱仪在环境监测中发挥着重要作用。
它可以对VOCs、大气中的气体成分、水体中的污染物、土壤中的残留物、食品安全等进行准确的分析和监测。
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要：建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物（VOCs）的方法，配制不同浓度挥发性有机物（甲醇为溶剂）样品，注入吸附管内，将吸附管置于热脱附仪（脱附温度为350℃），经气相色谱仪分流比为10:1，初始温度30℃，保持3.2min，以11℃/min升温到200℃保持3min分离后，用质谱进行全扫描（扫描范围35～270amu）检测。
34种挥发性有机物得到良好分离，校准曲线的相关系数均≥0.99，定性重复性RSD低于0.4%，定量重复性RSD低于10%，准确度满足标准样品不确定度要求，能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间，仪器的准确度和精密度符合分析要求，实验证明，用气相色谱-质谱法操作简便，分析快速，结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。
关键词：气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物（VOCs）是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物，在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。
石化企业挥发性有机物（VOCs）及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。
《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019），对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求，为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。
目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段，通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术，即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品，运至实验室，用热脱附→气相色谱/质谱法（TD-GC/MS）分析。
通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测，为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。
