2020版《中国药典》硫酸亚铁铵滴定液配制与标定操作规程

一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。

3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。

3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

常用滴定液配制、标定、使用、储存方法（中国药典2020年版）*******药业有限公司常用滴定液配制、标定、使用、储存方法1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。

3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。

4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。

4.1.4本法适用于中国药典2020年版四部“8006 滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。

4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。

4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典2020年版四部“8006 滴定液”项下的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

硫酸亚铁铵的标定
重铬酸钾标准溶液：称取1.9615g 重铬酸钾(预先在150 摄氏度干燥2 小时并在干燥器中冷却至室温)，置于250ml 烧杯中，加适量水溶解，移人1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液：称取15.68g 硫酸亚铁铵溶于1000ml 硫酸(5 95)溶液中，混匀。

标定：移取25.00ml 重铬酸钾标准溶液置于250ml 锥形瓶中，加人10ml 硫酸(1 4），5ml 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2 滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(0.2g/L):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g 碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为100ml，混匀。

），继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。

按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度p.单位为克每毫升p=c*25.00*54.94*10^-3/(V1 V2) c:重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）25.00：移取的重铬酸钾标准溶液体积(ml) 54.94：锰的摩尔质量(g/mol) V1：滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(ml) V2:滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(ml) 空白值的侧定：移取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥形瓶中，加人40ml 硫酸(1 4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加 2 滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。

滴至终点后，再移取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点其两次滴定体积之差即为空白值。

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定要配制和标定硫酸亚铁铵的标准溶液，可以按照以下步骤进行操作：
配制硫酸亚铁铵标准溶液：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵、蒸馏水和溶液容器。

2.称量适量的硫酸亚铁铵：根据需要的浓度和体积，称量适量的硫酸亚铁铵固体。

3.加入蒸馏水：将称量好的硫酸亚铁铵固体加入干净的溶液容器中。

4.搅拌和溶解：使用玻璃棒等搅拌均匀，确保硫酸亚铁铵固体充分溶解在蒸馏水中。

5.补充溶液容器至所需体积：用蒸馏水补充溶液容器至所需的最终体积，确保溶液浓度和体积的准确性。

6.彻底混合：再次轻轻搅拌溶液，使其中的硫酸亚铁铵均匀分布。

标定硫酸亚铁铵标准溶液：
1.准备所需材料：含已知浓度的标准氧化剂（如硝酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、指示剂（如铬酸钾指示剂）和滴定管等实验器具。

2.将待标定的硫酸亚铁铵标准溶液与标准氧化剂反应：取一定体积的硫酸亚铁铵标准溶液置于滴定瓶中，加入一定量的标准氧化剂。

3.滴定反应：滴定过程中可以使用指示剂，例如加入几滴铬酸钾指示剂。

然后滴定标准氧化剂溶液，直到滴定液出现颜色变化，指示反应终点。

4.记录滴定液的滴定体积：记录所滴加标准氧化剂溶液的体积。

5.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：根据标准氧化剂的已知浓度
和滴定体积，可以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

注意：在操作过程中要注意安全，并遵循正确的实验室操作规程。

确保使用准确的计量器具和设备，并遵循标准操作程序和溶液配制的要求。

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵（Ammonium Ferrous Sulfate）是一种重要的化学试剂，常用于分析化学和质量控制等领域。

以下是关于硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定的详细内容：
配制标准溶液的步骤：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵固体、蒸馏水。

2.称取适量硫酸亚铁铵固体，放入干净的容器中。

3.加入适量蒸馏水，搅拌溶解，直至固体完全溶解。

4.将溶液转移到容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线标记。

5.用瓶塞封好容量瓶，轻轻摇匀。

6.标上浓度、配制日期和标识。

标定标准溶液的步骤：
1.取一定量硫酸亚铁铵标准溶液，转移至容量瓶中。

2.加入适量稀硫酸溶液（浓度较低），使反应发生，生成Fe3+。

3.用稀硫酸溶液滴定Fe3+，直到颜色由浅黄色变为浅红色。

4.记录滴定所需的稀硫酸溶液体积V1。

5.根据反应方程式计算Fe3+的摩尔浓度。

6.根据已知的硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度和稀硫酸溶液的体积，计算出
标准溶液的浓度。

通过以上步骤，我们可以得到硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度，并且可以根据需要进行调整。

配制和标定标准溶液的过程需要严格控制实验条件，使用精密仪器和优质试剂，确保结果的可靠性和准确性。

同时，在实验过程中要注意安全操作，避免直接接触硫酸亚铁铵和稀硫酸溶液，穿戴好实验服、手套和护目镜等防护装备。

希望以上内容对你了解硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定有所帮助！。

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30％～0.53％,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质，作为合金剂在工业中得到广泛的应用。

铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1]，按照铬铁矿质量等级的不同，其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。

铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标，决定了其实际用途。

位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区，由于特殊的地质因素，以及特有的气候及地形地貌，形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3]，其矿床中就伴生有铬[4]，伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中，达到回收要求。

项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离，形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。

铬铁矿各组分含量的快速准确测定，对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。

铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7]，但其重要质量指标，铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8]，本实验在有关文献报道的基础上[9]，结合现场铬铁矿的实际情况，研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。

硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性，可以与氧化剂发生反应。

在标定过程中，使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应，通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量，从而确定亚铁离子的含量。

二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时，通常使用高锰酸钾作为氧化剂。

高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子，其反应方程式为：KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂（如草酸），将高锰酸钾还原为锰离子，当所有的高锰酸钾都被还原后，滴定即到达终点。

三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性，必须使用准确浓度的试剂进行标定。

在实验过程中，可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定，或通过其他方法（如称重法）确定试剂的准确浓度。

同时，标定过程中应进行空白实验，以消除试剂误差。

四、实验操作规范在标定过程中，应遵循正确的实验操作规范，包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。

实验操作应保持一致，以减小误差。

五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求，以保证实验结果的准确性。

对于试剂的选择，应选用纯度高、稳定性好的化学试剂，并确保试剂在有效期内使用。

同时，应定期对试剂进行质量检查，以确保其质量可靠。

六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点：1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体，并使用去离子水配制成标准溶液。

2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方，避免受潮和污染。

3. 对于长期保存的标准溶液，应定期进行浓度复核，以确保其有效性。

4. 在使用标准溶液前，应将其充分摇匀，以确保浓度均匀。

七、误差分析与处理在标定过程中，误差的产生是不可避免的。

为了减小误差，可以采用合适的实验方法和技术手段，如平行实验、控制变量法等。

同时，应对实验结果进行误差分析，找出误差产生的原因，并采取相应的措施进行处理和纠正。

1. 硫酸铁铵标准溶液配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。

冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。

以下按照5.3.1～5.3.4条进行。

并随同做空白试验。

按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度：m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml;m 0––––称取二氧化钛的量，g;V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml;V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml;2. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)：称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。

3. 锰标准溶液称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。

4. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ：配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。

(浑浊应过滤)。

用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。

此溶液约0.025N标定：分别移取1ml 含1mg 锰标准溶液三份，置入500ml 锥形杯中，加入15ml 硫酸溶液(1+1)，用水稀释至100ml ，加入1%硝酸银溶液5ml 、20%过硫酸铵溶液10ml ，混匀。

一、硫酸铁铵标准溶液的配制硫酸铁铵标准溶液是一种常用的化学试剂，用于分析化学实验中的定量分析和质量分析。

其配制方法如下：1.1 安全注意事项在配制硫酸铁铵标准溶液时，应注意个人防护，戴上防护眼镜和手套，避免溶液溅入眼睛或皮肤。

1.2 材料准备配制硫酸铁铵标准溶液需要准备一定浓度的硫酸铁铵固体和一定体积的溶剂（通常为去离子水）。

1.3 操作步骤根据需要的溶液浓度和容量，称取适量的硫酸铁铵固体，然后加入容器中。

在容器中加入适量的去离子水，搅拌均匀溶解硫酸铁铵固体。

用标定的蒸馏水将容器中的溶液加至目标容量，并用盖子盖好，摇匀后，放置数小时使残留物质充分溶解，即可得到硫酸铁铵标准溶液。

1.4 注意事项在溶解硫酸铁铵固体时应搅拌均匀，以免产生不均匀的溶液浓度。

配制好的硫酸铁铵标准溶液应保存在干燥、阴凉的地方，避免受潮和阳光直射。

二、硫酸铁铵标准溶液的标定硫酸铁铵标准溶液是需要经过标定的，具体操作如下：2.1 标定仪器和试剂（1）标定烧杯：使用具有刻度的烧杯，以便准确读取液面高度。

（2）标定溶液：使用已知浓度的硫酸铁铵标准溶液作为标定溶液。

（3）指示剂：使用硫酸铵铁指示剂，用于反应终点的颜色变化指示。

2.2 操作步骤用烧杯量取一定体积的待测硫酸铁铵标准溶液，加入容量瓶中。

加入硫酸铵铁指示剂，并用蒸馏水定容至刻度线。

取一定容量的已知浓度的硫酸亚铁标准溶液，加入烧杯中。

在搅拌的同时缓慢加入硫酸铵铁指示剂，直至出现终点的颜色变化，并记录加入的硫酸亚铁标准溶液体积。

2.3 数据处理根据已知浓度的硫酸亚铁标准溶液的用量和待测硫酸铁铵标准溶液的用量，可以计算出硫酸铁铵标准溶液的实际浓度。

2.4 注意事项在进行标定时要注意观察颜色变化的终点，避免过量滴定导致误差。

进行计算时，要对数据进行合理的四舍五入，保留适当的有效数字，并进行误差分析。

三、结论通过配制和标定硫酸铁铵标准溶液，得到了一定浓度的可用于化学分析的质量较为稳定的标准溶液。

硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。

2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。

3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。

4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。

二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O〕商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。

一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯洁的晶体，因此应用广泛。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。

利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。

三种盐的溶解度数据列于表1。

表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g HFe+H2SO4FeSO4+H2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO4·7H2O〔俗称绿矾〕。

再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化复原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe〔SCN〕]2+，红色深浅与Fe3+相关。

将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe〔SCN〕]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。

标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。

加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。

同时进行空白试验。

硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2F e2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中，加700毫升水，摇均。

1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。

硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16)式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；实验原理过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。

等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。

Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

一、实验目的1. 学习掌握硫酸亚铁铵的标定方法，了解其标定的原理和操作步骤。

2. 掌握使用酸碱滴定法进行物质含量的测定，提高实验操作技能。

3. 熟悉滴定管、移液管等仪器的使用方法。

二、实验原理硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O）是一种常用的还原剂，在化学实验中具有广泛的应用。

本实验采用酸碱滴定法，以NaOH标准溶液为滴定剂，对硫酸亚铁铵进行标定。

根据反应方程式：FeSO4 + 2NaOH → Fe(OH)2↓ + Na2SO4通过测定消耗的NaOH标准溶液的体积，计算出硫酸亚铁铵的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：硫酸亚铁铵标准样品、NaOH标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、蒸馏水。

四、实验步骤1. 准备：称取一定量的硫酸亚铁铵标准样品，准确至0.0001g。

将NaOH标准溶液稀释至0.1mol/L，并备用。

2. 滴定：向锥形瓶中加入一定量的硫酸亚铁铵标准样品溶液，加入几滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定。

当溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，记录消耗的NaOH标准溶液体积。

3. 计算：根据消耗的NaOH标准溶液体积，计算硫酸亚铁铵的含量。

五、实验数据及结果1. 称取硫酸亚铁铵标准样品的质量：0.4195g2. 消耗NaOH标准溶液的体积：25.00mL3. NaOH标准溶液的浓度：0.1mol/L根据实验数据，计算硫酸亚铁铵的含量：c(NaOH) = 0.1mol/LV(NaOH) = 25.00mL = 0.02500Lm(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = 0.4195gn(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = n(NaOH) = c(NaOH) × V(NaOH) = 0.1mol/L × 0.02500L = 0.00250molM(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = 278.01g/molw(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = n(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) ×M(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) / m(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = 0.00250mol × 278.01g/mol / 0.4195g = 0.3325mol/g实验结果：硫酸亚铁铵的含量为0.3325mol/g六、实验讨论1. 在实验过程中，注意NaOH标准溶液的浓度、体积的准确性，以保证实验结果的准确性。

硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液是实验室常用的一种化学试剂，通常用于分析化学和环境监测等领域。

它具有稳定性好、溶解度高、使用方便等特点，因此在实验室中得到了广泛的应用。

本文将介绍硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法、质量控制和注意事项，希望能对相关人员有所帮助。

硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法。

硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法相对简单，一般可按照以下步骤进行：1. 准备所需试剂和设备，包括硫酸亚铁铵、硫酸、硫酸铵、蒸馏水等，以及容量瓶、烧杯、磁力搅拌器等。

2. 称取适量的硫酸亚铁铵，加入适量的硫酸铵溶液中，用蒸馏水稀释至容量，得到一定浓度的硫酸亚铁铵标准溶液。

3. 使用磁力搅拌器进行充分搅拌，使试剂充分混合。

4. 将制备好的硫酸亚铁铵标准溶液转移到干净的密封瓶中保存，避免阳光直射和高温。

硫酸亚铁铵标准溶液的质量控制。

在制备硫酸亚铁铵标准溶液的过程中，需要严格控制试剂的纯度和操作的精确度，以确保制备的溶液质量稳定可靠。

同时，还需要对制备好的溶液进行质量控制，具体包括以下几个方面：1. 硫酸亚铁铵的纯度要求较高，一般应选用分析纯或优级试剂，并严格按照操作规程进行称取和溶解。

2. 在制备溶液的过程中，应使用精确的容量瓶和天平，严格按照配制比例进行操作，避免因操作不当而导致浓度偏差。

3. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液需要进行浓度的检测，可以采用滴定法、分光光度法等进行浓度的准确测定。

4. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液还需要进行稳定性的测试，包括保存条件、保存时间等方面的考察，以确保溶液在一定时间内保持稳定。

硫酸亚铁铵标准溶液的注意事项。

在使用硫酸亚铁铵标准溶液的过程中，还需要注意以下几个方面的问题：1. 硫酸亚铁铵标准溶液属于有毒化学品，使用时应戴上防护眼镜、实验服等个人防护用品，避免接触皮肤和呼吸道。

2. 在制备和使用过程中，应避免与氧气和空气长时间接触，以免氧化而影响溶液的浓度和稳定性。

3. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液应密封保存在阴凉干燥处，避免阳光直射和高温，以保持溶液的稳定性。

硫酸亚铁铵标准滴定液C[(N H4)2F e2(SO4) 2]= 0.1 mol/L
1.1配制：
称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中，加700毫升水，摇均。

1.2 标定：
量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 [C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。

硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：
C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16)
式中：
c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；
操作步骤：
2g样品200ml容量瓶250ml锥形瓶，加0.4mol/L的重铬酸钾50ml，加
15ml浓硫酸于沸水浴中加热氧化30min冷却，稀释至约100ml，加3滴邻菲罗林指示剂3滴滴定（由橙色经绿色变为砖红色为终点）：同时做空白。

计算公式：。

n,n-二乙基苯二胺硫酸亚铁铵滴定法
n,n-二乙基苯二胺硫酸亚铁铵滴定法（N,N-Diethylethylenediamine sulfate ferrous ammonium titration method）是一种常用于测定硫酸盐的分析方法。

该方法的原理是利用硫酸亚铁与硫酸盐发生滴定反应，通过测定滴定消耗的硫酸亚铁溶液的体积，可以计算出样品中硫酸盐的含量。

具体操作步骤如下：
1. 准备好硫酸亚铁溶液，浓度为0.1 mol/L。

可以通过溶解硫
酸亚铁(FeSO4)固体样品于蒸馏水中制备。

2. 准备好0.1 mol/L的N,N-二乙基苯二胺（DEED）溶液，该
溶液可用作指示剂。

将DEED固体样品溶解于蒸馏水中制备。

3. 取一定量的待测样品溶液，加入酸性条件下，加入几滴DEED指示剂。

这样，待测样品中的硫酸盐会与硫酸亚铁发生
反应生成黑色铁沉淀。

4. 开始滴定过程，滴加0.1 mol/L硫酸亚铁溶液，直到产生显
色反应，出现蓝绿色即表示滴定完成。

5. 记录滴定消耗的硫酸亚铁溶液体积，通过计算可以确定待测样品中硫酸盐的含量。

这种滴定法的优点是操作简单，结果准确可靠。

但也需要注意控制滴定过程的溶液pH值，以保证反应顺利进行。