分析方法学验证及确认管理规程

分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。

二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。

三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。

2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。

在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。

3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。

四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。

2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。

3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。

五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。

2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。

3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。

重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。

4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。

5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。

6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。

7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。

8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。

六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。

检验仪器确认检验方法验证管理规程一、目的和依据目的：规范检验仪器确认和检验方法验证管理，提高检验过程的准确性和可靠性。

依据：1.《计量法》等法律法规；2.国家及行业标准；3.技术规范和相关文件。

二、适用范围本规程适用于公司所有涉及检验的仪器、设备和检验方法。

涉及到产品检验、原材料检验、过程监控等环节，都需要按照本规程进行仪器确认和方法验证。

三、术语和定义1.检验仪器确认：对检验仪器进行校验和验证，确定其符合检验要求的过程。

2.检验方法验证：通过试样和标准样品的比对，验证检验方法的准确性和可靠性的过程。

四、检验仪器确认管理要求1.仪器确认周期：根据仪器的使用频率和精度要求确定确认周期，原则上不得超过一年。

2.确认方式：通过内部校验、外部校验或第三方校验等方式进行仪器确认。

3.校验记录：所有仪器校验都必须记录，包括校验日期、校验结果、校验人员等信息。

校验不合格的仪器必须停止使用，并进行维修或更换。

4.校验数据分析：对校验结果进行分析，评估仪器的准确性和稳定性。

如发现仪器的准确性不符合要求，应及时采取措施予以调整。

5.仪器保养：定期进行仪器的清洁、维护、调整等工作，确保仪器处于良好的工作状态。

6.仪器操作规程：编制仪器操作规程，明确仪器的正确操作步骤和注意事项。

五、检验方法验证管理要求1.验证对象：对新开发的检验方法、修改的检验方法、变更的仪器等进行验证。

2.验证计划：编制验证计划，明确验证的目标、方法和时间节点。

3.验证样品：采用有代表性的样品进行验证。

对于需要标准样品的情况，必须采用合格的标准样品进行比对。

4.验证记录：对验证过程进行详细记录，包括验证方法、验证结果、验证人员等信息。

验证不合格的方法必须进行修订，再次验证直到合格为止。

5.验证数据分析：对验证结果进行数据分析，评估方法的可靠性和准确性。

如发现方法不可靠或不准确，应重新制定验证计划，进行更正和验证。

六、管理措施1.责任分工：明确仪器确认和方法验证的责任人员，确保责任落实到人。

分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。

本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。

一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。

方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。

二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。

2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。

3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。

三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。

2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。

3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。

4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。

5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。

四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。

2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。

3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。

1.1目的保证药品安全、有效、质量可控是药品评价应遵循的基本原则。

为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来全面考察药品质量。

分析方法验证就是根据检测项目的要求，通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求。

1.2 范围适用于本公司质量控制理化分析方法的方法学验证。

1.3职责1.3.1按《验证管理规程》执行。

质量管理部为日常验证工作的职能部门。

验证小组的主要职责包括：1.3.1.1负责验证管理的日常工作。

1.3.1.2验证规程的制定及修订。

1.3.1.3验证年计划的制定及监督。

1.3.1.4验证方案的起草。

1.3.1.5验证文档的管理。

验证小组的人员组成有：根据验证项目、验证方法的不同分别制定。

1.5 运行确认前检查1.5.1文件资料的确认检查人：检查日期：复核人：复核日期：1.5.2分析方法验证前必须逐条检查的先决条件1.5.2.1 仪器（含玻璃仪器）：已经过检定且在有效期内，按规定完成检验仪器的确认。

1.5.2.2 检查仪器使用记录，了解使用履历。

检查仪器初始状态及各部分连接。

1.5.3.3 了解水、电状态，查看试验室温、湿度。

1.5.3.4 人员：人员应经过充分的培训，熟悉方法及所使用的仪器。

1.5.3.5 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均应符合试验要求。

1.5.3.6 对照品：对照、参照品的来源一般有3个：购自法定机构（如中国生物制品检定所）的法定对照品；购自可靠的供应商，如sigma,merck等；自备参照品，其纯度和性能可靠、有效。

1.5.3.7 稳定性：应在开始进行方法验证前考察试验溶液和试剂的稳定性，确保在检验周期内试验溶液和试剂是稳定、有效的。

结论：检查人：检查日期：复核人：复核日期：2.方法验证的一般原则原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。

方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。

二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。

不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。

三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。

由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。

QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。

化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。

QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。

验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。

质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。

四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。

五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

检验方法的制订及管理程序为了确保检验方法的准确性和可靠性，制订和管理程序是非常重要的。

下面是一个关于检验方法的制订和管理程序的示例，包含了从制定流程到监控和改进的各个方面。

制订程序：1.明确目标：首先，需要明确制订检验方法的目标，并确保这些目标符合组织的质量管理策略和客户要求。

例如，目标可以是确保产品的符合规格和标准，验证过程的可靠性等。

2.需求分析：然后，对产品或过程进行详细的需求分析。

通过收集数据和信息，包括产品规格、制造工艺、现有检验方法和客户反馈等，确定需要进行检验的关键特性和指标。

3.制定方法：根据需求分析的结果，制定适合的检验方法。

这些方法可以包括传统的物理测量、化学分析、无损检测等。

确保检验方法的准确性和可重复性，选择合适的仪器和设备，并指定相关的操作规程，确保整个检验过程的标准化。

4.验证和优化：在正式实施检验方法之前，进行验证和优化。

这包括对检验方法进行试验和评估，与现有的方法进行比较，以确保新方法的准确性和可靠性。

如果发现问题或改进的空间，需要进行调整和优化。

管理程序：1.培训和资质控制：一旦制订好检验方法，需要确保负责执行检验的人员具备必要的技能和知识。

制定培训计划，包括理论培训和实际操作培训，并确保操作人员通过相关的考试和认证。

2.标准化操作：为了保证检验结果的准确性和可比性，需要制定标准化的操作规程和流程。

对于每个关键步骤，如样品准备、测量和数据记录，指定明确的操作指导和标准化的操作流程。

3.监控和绩效评估：建立适当的监控机制，定期检查和评估检验方法的绩效。

这可以通过内部审核、定期校准和比对测试来实现。

监控结果的分析和评估可以帮助发现问题和改进机会。

4.持续改进：基于监控结果和实际操作的反馈，进行持续改进。

这可以包括修订操作规程、更新设备和仪器、改进培训计划等。

收集和分析客户反馈，以进一步改进检验方法和提升客户满意度。

5.文件管理：确保相关的文件和记录的完整性和可追溯性。

检验方法确认程序1.确定确认目的和范围：在进行检验方法确认之前，首先需要明确确认的目的，即为确保方法的正确性和可靠性。

同时，还需要确定确认的范围，包括方法的适用范围、精确度、准确度等方面。

2.收集相关文件和资料：收集与检验方法相关的文件和资料，包括方法的说明书、标准、技术要求等。

3.制定确认计划：根据确认的目的和范围，制定一份详细的确认计划。

确认计划应包括确认的步骤、确认的依据、确认的方法等。

4.进行实验验证：根据确认计划，进行实验验证。

实验验证的内容包括但不限于以下几个方面：(1)准备样品和试剂：根据方法的要求，准备相应的样品和试剂。

(2)制备标准曲线：对于定量分析方法，需要制备标准曲线。

根据不同的要求，可以采用不同的方法，比如稀释法、加标法等。

(3)进行样品分析：根据方法的要求，对样品进行相应的处理和分析。

注意在实验过程中保持严格的操作规程和实验室安全要求。

(4)数据处理和分析：对实验得到的数据进行相应的处理和分析，比如计算平均值、标准偏差、回收率等。

5.结果评估和判断：根据实验结果，进行结果的评估和判断。

评估的内容包括但不限于方法的准确性、精确度、灵敏度、选择性等。

根据评估结果，判断方法是否满足要求，是否需要进行改进或修正。

6.编写确认报告：根据实验结果和评估判断，编写一份详细的确认报告。

确认报告应包括实验和分析的结果、方法的准确性和可信度、问题和改进建议等内容。

7.评审和批准报告：将确认报告进行评审，并征得相关人员的批准。

评审的内容包括但不限于报告的内容、实验和分析的方法和结果等。

8.实施改进计划：根据确认报告的内容和评审意见，制定改进计划，并进行相应的改进措施。

改进措施可能包括修改方法的步骤、验证方法的再评估等。

通过以上的步骤，可以对检验方法进行验证和确认，以确保方法的正确性和可靠性。

这种检验方法确认程序可以应用于各种检验领域，比如化学分析、物理检测、生物检验等。

同时，为了保持方法的有效性，应定期进行方法的再确认。

分析方法验证确认及转移管理制度规程方法验证确认及转移管理制度规程是指企业或组织为了确保规程的有效性和可操作性，在实施前进行验证确认，并明确规程的转移管理流程和责任分工的制度文件。

下面将从方法验证确认和转移管理两个方面进行详细阐述。

一、方法验证确认方法验证确认是指根据实践经验和专业知识，对制定的管理方法进行验证确认，以确保其有效性和可操作性。

具体步骤包括：1.明确验证目的：明确验证的目的，确定所需验证的内容和范围。

2.制定验证计划：根据验证目的，制定详细的验证计划，包括验证的步骤、验证的方法、验证的样本和验证的时间计划等。

3.进行验证实验：根据验证计划，进行验证实验，收集相关数据和信息。

验证实验可以采取实地调研、实际操作等方式进行。

4.数据分析和评估：对收集到的数据进行分析和评估，确定验证结果是否符合要求。

如验证方法有效、可操作性强、符合相关规定等。

5.总结和结论：根据数据分析和评估的结果，进行总结和结论，确定是否通过验证确认，是否需要进行修改和调整。

转移管理制度规程是指明确了方法验证确认后的管理规程和流程，以确保规程的顺利转移和有效实施。

具体内容包括：1.管理流程：明确规程转移的管理流程，包括规程的编制、审批、发布、实施和监控等环节。

可以建立相应的流程图，明确各环节的责任人和具体操作步骤。

2.管理职责：明确规程转移过程中各相关部门和责任人的职责和权限，确保规程能够得到有效实施和运行。

3.交流与培训：建立规程转移的交流和培训机制，确保相关人员对规程的内容和要求有充分的了解和掌握。

可以组织工作坊、研讨会等形式进行培训。

4.监控和评估：建立规程转移的监控和评估机制，对规程的实施情况进行监控，发现问题及时进行纠正和调整。

可以建立相关的指标和考核制度，对规程的执行情况进行评估。

5.持续改进：规程转移后需要进行持续改进，对规程的实施效果进行评估，并进行必要的修订和更新，以适应企业或组织的变化和发展。

以上是关于方法验证确认及转移管理制度规程的分析，通过对方法验证确认和转移管理制度规程的制定和实施，可以提高规程的适用性和操作性，确保规程的有效实施和管理。

分析方法验证规程一、目的和范围本方法验证规程的目的是确保实验室或工厂内使用的分析方法的准确性和可靠性，并为其他使用该分析方法的人员提供明确的操作指南。

本方法验证规程适用于各种类型的分析方法，包括但不限于物理、化学、生物分析方法等。

二、术语和缩略语1. 术语：分析方法：用于定量或定性分析物质特性的特定程序。

准确性：分析结果与真实值之间的接近程度。

可靠性：在一定条件下对同一样品进行多次分析所得结果的一致性。

特异性：分析方法能够识别分析物质的能力。

精密度：分析结果的重复性或者说相对误差的一致性。

线性范围：分析方法测量物质浓度的有效范围。

选择性：分析方法对其他物质的反应程度。

2. 缩略语：RSD：相对标准偏差（Relative Standard Deviation）LOD：检出限（Limit of Detection）LOQ：定量限（Limit of Quantification）CV：变异系数（Coefficient of Variation）三、验证步骤1. 前期准备（1）明确验证的方法：确定需要验证的分析方法，并记录其名称、编号和所适用的样品类型。

（2）准备样品：按照分析方法要求准备符合特定条件的样品。

（3）装备仪器：确保使用的仪器设备处于良好的工作状态，并按照仪器操作手册进行校准和调试。

2. 线性范围验证（1）准备一系列不同浓度的标准溶液，并测量它们的响应值。

（2）根据测得的响应值和标准溶液浓度，绘制响应值与浓度之间的线性回归曲线。

（3）计算线性回归曲线的相关系数，并确定线性范围。

3. 精密度验证（1）根据分析方法的要求，测量同一样品的多个平行样品，并记录其响应值。

（2）计算平行样品的相对标准偏差（RSD），并与分析方法规定的接受标准进行比较。

4. 特异性验证（1）准备和分析干扰物样品，然后测量其响应值。

（2）将干扰物样品的响应与纯样品的响应进行比较，评估分析方法是否具有足够的特异性。

5. 准确性和可靠性验证（1）准备含有已知浓度的标准样品，然后按照分析方法进行测量。

文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。

2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。

3. 责任: QC检测员，QC主管。

4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。

4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。

以及含量均匀度。

除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。

鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。

用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。

杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。

杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。

用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。

用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。

含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。

《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。

一、目的：从而难以对验证或确认结果进行判定，现我司结合国内外相关指导原则，制订分析方法的验证或确认可接受标准管理规程，明确在对含量、有关物质检查所用分析方法进行分析方法验证或确认时，各项指标的可接受标准，以利于判断分析方法的可行性；同时确定分析方法验证与确认的内容，为验证或确认提供文件支持。

二、范围：适用于实验室化学药品（包括物料和产品）的仪器分析方法的验证与确认。

三、职责：1、检验员：严格执行本规程，认真、准确地做好分析方法的验证和确认工作；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、有关物质分析方法1.1系统适用性：配制6份相同浓度的系统适用性溶液（如标准项下无系统适用性溶液配制方法可采用对照溶液）进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%（气相顶空进样分析以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD)应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。

），保留时间的相对标准偏差应不大于1.0%。

另外，除另有规定外杂质峰的拖尾因子不得大于1.5，理塔板数应不小于2000，分离度不小于1.5。

1.2准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近的程度。

一般用回收率表示。

在原料药中加入已知量杂质进行测定。

1.2.1验证时根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别加入三个已知浓度的对照溶液各三份（例如某杂质限度为0.2%，则可在供试液中分别加入该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质对照溶液），分别测定其含量，将测定值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率间的相对标准偏差（RSD）。

1.2.2该项目的可接受标准：各浓度下的平均回收率应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度的回收率可放宽至70%-130%；相对标准偏差应不大于10%。

1.3线性：系指在设计的测定范围内，检测结果与试样中被测物的浓度直接呈正比关系的程度。

质量管理标准1.目的: 制定分析方法学验证及确认的管理规程。

2. 范围: 适用于分析方法学的验证及确认。

3. 责任: QC检测员，QC主管。

4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项米的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。

4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。

以及含量均匀度。

除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。

鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。

用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。

杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。

杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。

用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。

用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。

含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。

《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。

实验室理化分析方法验证确认及转移管理规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范实验室理化分析方法验证、确认、转移和文件管理的过程，使其管理符合GMP和ChP2015的要求。

2.0适用范围适用于实验室理化分析方法验证、确认、转移和文件管理。

3.0引用/参考文件ChP2015药品生产质量管理规范实施指南USP1225ICHQ2《验证与确认控制程序》《文件与资料控制程序》《记录控制程序》4.0职责4.1理化QC负责实验室相关理化分析方法的验证、确认、转移方案和验证报告的编制与实施以及此过程中涉及到的文件记录的管理。

4.2QA负责审核分析方法验证方案和报告并对验证的实施过程进行监督。

4.3质量部经理负责审批分析方法验证方案和报告，并提供相关资源保证验证顺利实施。

5.0程序5.1分析方法验证、确认及实施适用情况项目适用范围目的发起时机方法验 1.采用新的检验方法；证明采用的方法适 1.建立质量标准时；证 2.检验方法需变更的；3.采用药典及其他法定标准未收载的；4.法规规定的其他需要验证的方法用于相应的检测要求2.生产工艺变更、原分析方法修订时方法确认1.不需要进行验证的检验方法；2.药典方法和其他法定方法确认方法在本实验室条件下的适用性在实验室批准使用该方法前方法转移分析方法由A实验室转移至B实验室确认采用的方法在B实验室条件下的适用性在B实验室批准使用该方法前5.2方法验证5.2.1方法验证的一般原则通常情况下分下方法需要经过方法验证。

但是对于实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、密度、重量、pH至、灰分、装量等。

验证方案起草、执行、验证报告的编制相关要求参照《验证与确认控制程序》执行。

5.2.2需要验证的检验项目鉴别试验、杂质的限度检查、杂质的定量检查、含量测定的分析方法需要进行方法验证，其它分析方法需要根据具体情况评估。

5.2.3检验项目和验证内容验证内容检验项目鉴别杂质测定含量测定校正因子定量限度准确度- + - + + 精密度重复性- + - + + 中间精密度- +①- +①+ 专属性②+ + + + + 检测限- -③+ - - 定量限- + - - +线性- + - + +范围- + - + +耐用性+ + + + +①已有重现性验证，不需要验证中间精密度；②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充；③视具体情况予以验证。

文件内容：一、目的： (2)二、适用范围： (2)三、职责： (2)四、内容： (2)五、相关文件和记录： (2)六、附录： (2)七、变更记载： (2)颁发部门：质量保证部。

分发部门：质量保证部。

文件依据：《药品生产质量管理规范（2010年修订）》《制药工艺验证实施手册》（何国强主编）《药品GMP指南质量管理体系》（国家食品药品监督管理局认证管理中心编写）《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（附录：确认与验证（征求意见稿））一、目的：建立分析方法学验证的标准管理规程，保证验证工作能够有计划，按步骤的进行，使与质量检验有关的活动符合GMP的要求。

二、适用范围：适用于本公司的所有分析方法学验证活动。

三、职责：1、质量控制相关部门具体实验操作者负责按照本规程的要求起草分析方法学验证方案。

2、验证委员会分析方法学确认与验证小组组长负责审查所以分析方法学验证方案及验证报告，并对验证方案和报告内容的可操作性和技术要求负责。

3、质量保证部质量监督员负责监督验证操作人员严格按照验证方案执行，并由验证负责人起草验证报告。

4、质量保证部部长负责按照本规程的要求对分析方法学验证方案及报告的法规相符性和审批流程负责。

5、设备工程部负责对验证过程中出现异常的设备维修。

6、验证委员会主管（质量管理负责人）负责对所有分析方法学验证方案及验证报告进行批准。

四、内容：1、分析方法分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。

一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液的制备，测定，计算公式及检测限度等。

分析方法可采用化学分析方法和仪器分析方法。

这些分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验项目，但验证内容会有不同。

例如采用高效液相色谱法用于药品的鉴别和杂质定量检验应进行不同要求的方法验证。

前者重点要求验证专属性，而后者则需要重点验证专属性、准确度和定量限。

2、方法验证在建立药品质量标准时，分析方法需经验证。

3 定义3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。

3．2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果,是否适用于相应的检测工作。

在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部.3.３药典方法:经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法3。

４法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。

3．5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。

3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

3．7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性. 3.8 中间精密度:在同一个试验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。

3。

9 重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。

3。

１0 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。

3。

11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。

3.1２定量限:是指供试品中被测物能被定量测定的最低量.3．13 线性：是指在设计范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。

3。

1４范围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。

3.15 耐用性:是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

4 职责4.１标准验证岗4。

１.１提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作,以确保检验方法的适用性、科学性。

4.1．２对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。

４。

1．3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证.4．2 理化检验岗4．2．１对首次采用的药典或国标检验方法，进行检验方法确认工作，以证明检验方法的适用性，确保检验数据准确、可靠。

一．目的规范厂房、设施、设备、系统、仪器、操作规程、分析方法、清洁方法和产品等验证的管理，确保验证有效实施并符合GMP要求，保证验证工作的系统化与规范化，从而使药品质量能达到预期的结果。

二．适用范围适用于厂房、设施、设备、仪器确认及工艺、清洁方法、分析方法、操作规程验证等。

三．责任者总经理助理（分管质量）：负责公司的验证管理工作，审核批准公司验证主计划。

质管部部长：负责公司日常验证管理，审核、批准验证方案和验证报告，签发验证合格证书。

与验证相关的部门：准确提供制定公司验证主计划所需的各项材料，按本规程要求和已经批准的验证主计划，制定验证方案，按照批准的验证方案组织实施验证，编写验证报告。

生产子公司生产总助：负责审核工艺、清洁及厂房设备设施等系统验证/确认方案和报告。

生产子公司制造部生产运营主管：负责审核车间工艺、清洁验证文件，并对工艺验证报告最终结论进行评价和建议。

生产子公司设备工程部负责人：负责审核厂房设备设施等系统验证/确认方案和报告，并对厂房设备设施确认报告最终结论进行评价和建议。

生产车间主任：负责审核车间工艺、清洁验证，设备确认文件；组织完成清洁验证有关的部分工作，如设备详细内表面积计算、设备取样示意图、清洁验证取样工器具的准备及处理、送样等；跟踪车间各项验证实施情况，确保验证按照计划及时有效开展。

物料仓库主任：负责审核物料仓库设备、仪器的确认文件。

车间工艺员：负责制定工艺验证文件；根据车间年度验证计划及补充的各项验证计划跟踪各项验证的实施情况，若计划有变或不能按计划执行应及时填写《验证变更审批表》并流转审批，确保车间各项验证工作及时有效开展。

设备班长/设备管理员：负责制定车间/QC设备确认文件，参与制定车间清洁验证文件。

QA巡检员：负责审核工艺验证及设备确认文件，制定清洁验证文件，负责清洁验证过程的取样，并按照要求监督验证工作的开展。

QA验证管理员：负责公司年度验证主计划的制定、验证或确认方案及报告的审核，负责清洁验证结果的评价，负责验证工作的动态管理。

分析方法验证及确认管理规程一、引言分析方法验证及确认是指确定分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。

分析方法验证及确认是质量控制的重要环节，对于确保产品和服务的质量具有重要意义。

为了规范分析方法验证及确认工作，提高工作效率和准确性，特制定本管理规程。

二、目的本管理规程的目的是确保分析方法验证及确认过程的可追溯性、可靠性和可重复性，确保分析结果的准确性，以满足质量要求，并提高对环境和食品等关键领域的监测能力。

三、适用范围本管理规程适用于公司及其实验室的分析方法验证及确认工作。

四、术语和定义1.分析方法：指用于测定产品或服务特性、性能、组成等的技术方法或过程。

2.验证：指通过实验或比较等方法，确定分析方法的能力、可靠性和准确性的过程。

3.确认：指通过验证数据的有效性和准确性，确定分析方法是可靠的和适用的过程。

4.准确性：指测定结果与真实值的接近程度。

5.可靠性：指分析方法在重复条件下，测定结果的一致性。

6.重复性：指在同样条件下，同一实验室或不同实验室的不同执行者，对同一样品进行测定，所得结果的一致性。

7.精密度：指同一实验室中，同样的条件下，对同一样品进行多次测定，所得结果的一致性。

8.灵敏度：指分析方法测定能力的度量，可通过最小检出限来评估。

五、工作原则1.分析方法验证及确认工作应根据相关法规、标准和规范进行执行。

2.分析方法验证及确认应有相应的计划和记录，并确保管理的可追溯性。

3.实验室应制定相应的操作规程，确保分析方法能够正确执行。

4.实验室应周期性进行验证和确认，并及时根据结果进行调整和改进。

5.实验室应建立合适的设备维护和校准体系，确保设备的可靠性和准确性。

6.实验室应提供员工培训，确保操作人员具有必要的知识和技能。

六、工作流程1.分析方法验证（1）确定验证计划：根据产品或服务的要求，确定验证的范围、目标和方法。

（2）准备验证样品和标准物质：选取适当的样品和标准物质进行验证实验。

（3）执行验证实验：按照验证计划和操作规程进行验证实验，并记录实验数据和结果。