LCMSMS8030简单操作流程
- 格式:doc
- 大小:991.00 KB
- 文档页数:8
LC-MSMS定量分析的四步走1. 准备工作● 查阅文献● 做好样品前处理,萃取浓缩分离纯化● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件,能够基本分离更好,缓冲体系符合MS要求● 溶剂包括水的纯度,最好色谱纯以上● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中,用溶剂清洗● 质谱仪须校准,预热时间要足够长,气流的稳定也很重要,液N气阀开度要注意,达到稳定程度2. MS条件优化——先定性后定量● 首先,确定离子化方式:ESI or APCI,POS or NEG● 用10-100ppm的纯样,Q1 SCAN 察看存在哪些离子,要能够看到待测的母离子,应明显比周围的噪声离子高,通过改变DP,观察离子的增减,若为POS方式,看M+1,M+18,M+23等等,初步判断分子离子,如看不到则可能是浓度太低或离子化方式不合适,或选择的溶剂体系不合适● 母离子选M+H,或M-H最好,但有时只有M+NH4,M+Na等,这样CAD能量可能需要高些,选择[M+H]+,还是+NH4,+Na等,要由化合物决定。
加合离子若稳定,则可用,不稳定则可能需换流动相,但+H通常好些,所需碰撞能量低,灵敏度高;如含Cl可选择2个母离子峰● SIM与MRM,单级Q只能SIM,MRM可看成2个SIM,选择性更好● 再根据上一步确定的母离子进行PRODUCT SCAN,确保所有碎片离子都来自待测化合物,而不是溶液中的杂质,找出较强的碎片离子信息。
还可改变CE,从中选定MRM需要测定的一对或更多离子对,为最后LC-MS/MS联用做准备● 做PRODUCT SCAN时,注意小数点后的位数,MRM输入要准,灵敏度才高● 先多选几个离子对,待出现基质干扰时可换,最后根据法规要求确定离子对数目● MRM方式优化仪器,通过优化仪器参数,使得母、子离子都达到一定强度水平,使MRM灵敏度最高。
可先让仪器自动优化参数,然后再手动细致优化,只检测一对离子时根据TIC的强度来确定仪器参数,一次优化多对离子时,要根据每对离子的XIC强度来分别确定仪器参数● 先用注射泵优化COMPOUND项下面的参数,如DP、CE及CAD等,再接通LC,用FIA优化其他参数如温度,气流和IS电压及离子源位置,或接一个三通,样品仍由注射泵进入离子源,同时LC保持需要的流量. 然后进行MRM测定。
watersLCMSMS操作步骤第章安装培训SOP2008 Waters Corporation步骤内容一、新建或打开项目二、灌注排气UPLC系统三、打开MS 四、建立MS Tune File 五、建立MS File 六、建立Inlet File 七、进样八、查看色谱图九、数据处理十、基本维护(建立LC-MS/MS方法后,方法后,日常仪器使用则无需四、日常仪器使用则无需四、五、六步骤)六步骤)2008 Waters Corporation 2一、新建项目2008 Waters Corporation3如下步骤进行项目名称,自定义2008 Waters Corporation4选择Default为模板2008 Waters Corporation5如此例建立了新项目“Training”,自动生成“Untitled”的进样序列表项目名称序列表还未保存2008 Waters Corporation6附:打开已有项目注:对已经建好的项目,对已经建好的项目,直接打开使用,直接打开使用,在Masslynx主窗口选择——File—— Open Project——Yes——左侧选择想要打开的项目名称——OK2008 Waters Corporation7二、灌注排气UPLC系统1、首先请准备流动相,需要更换的更换,需要添加的添加。
2、如果水相中添加了盐类添加剂,需要用干净的抽滤瓶过0.22um滤膜。
3、水相使用不超过2天。
2008 Waters Corporation8注意选择红色方框区域此区域任意空白处点右键,选择“Startup System”2008 Waters Corporation 9BSM and SM QSM and FTNQSM:A、B、C、D、seal wash=3min FTN:Wash Solvent=15 s,Purch Solvent=5 cyclesOptional:Characterce Volume中选项均不选择Equilibrate to Method中将流速设为 0,柱温和样品温度设为off整体灌注排气结束后,整体灌注排气结束后,进样器和液相泵仪器上的第二个灯均处于熄灭状态2008 Waters Corporation 10三、打开MS首先请输入将要调谐物质的分子式,计算其同位素分子量。
(YQ-057)-LC-MSMS气源系统标准操作规程Ⅱ适用范围:本规范适用SRL-3.7日立贝贝压缩机、储气罐、氮气发生器整套气源系统。
Ⅲ责任:实验操作人员Ⅳ内容:一、操作规程1、确定气体通路的开关均打开;2、保证环境温度<40℃,在仪器旁边放置温度计并记录以保证温度控制;3、开机,按顺序依次打开总电闸,打开冷干机电源,打开空气压缩机的电源(绿色“运转”键);4、空气压缩机及储气罐压力表波动范围为0.7~0.85Mpa;5、氮气发生仪箱内调压阀在安装时已调至0.7Mpa(最高可调至0.8Mpa);6、将箱内调压阀向外拉出,调节气体压力至0.4Mpa、0.65Mpa及0.40Mpa,调节完毕将调压阀复位;7、开启系统后2小时才可使用LC-MS/MS;8、关闭系统,按顺序依次关闭空气压缩机电源,关闭冷干机电源,关闭总电闸。
二、维护保养1、操作人员每日保养:记录仪器运转情况,一天作业完毕后将空气压缩机左下侧阀门逆时针旋转360°拧松,将空气压缩机空气罐里冷凝水去除,数秒钟后顺时针拧紧阀门并做排水记录。
2、操作人员每周定期检查空气压缩机安全阀门:打开正面面板,在接近于最高压力(0.85mpa)时打开安全阀放气。
第1页共2页3、每周定期将储气罐下方阀门逆时针旋转90°将冷凝水除去,至冷凝水完全放完听到气体声后将阀门顺时针旋转90°归原位并做排水记录。
4、在保管员协助下,操作人员每500小时或每两个月检查螺栓、螺帽、螺丝是否松动,去取出空气过滤器蝶形螺帽,将过滤器的滤芯和压板取出,用软毛刷清洁后吹干净。
5、保管人员每2500小时或每年更换空气过滤芯。
6、空气储气罐及其安全阀、压力表须当地质检局备案,每年定期检查。
三、应急处理Ⅴ参考依据:SRL-3.7日立贝贝压缩机说明书,储气罐说明书,氮气发生器说明书。
Ⅵ附件:LC-MS/MS气源系统使用维护登记本第2页共2页。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程1. 前言:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是分析化学的一种重要手段,它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势,广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而,LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器,在操作中存在潜在的危险,若不遵循正确的操作规范,不仅容易引起设备损坏,还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全,实现设备的正常运行,特制定本操作规程,供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的,具体情况如下:•主机:负责液相和质谱数据的采集和处理;•气源:提供质谱需要的空气或氮气;•布图仪:由我们提供样品,通过特定的方法将样品尽量分离,并且将其从液体中进入气态;•气液控制器:控制样品的流动,以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程:3.1 设备运行前的检查在每次使用之前,操作人员必须进行设备的检查,确保设备状态正常,无任何故障,具体操作如下:•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固;•检查各个部分的仪器是否通电,是否工作正常;•检查设备的气源是否给予充足,如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前,必须完成以下准备工作:•佩戴实验室的个人防护用品,包括手套、防护眼镜、口罩等;•将操作手册材料准备齐全,保持操作手册对设备的清洁程度;•检查样品的来源和容器包装,保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中,必须注意以下事项:•在操作前认真阅读操作手册,并按照操作手册上的步骤进行操作;•操作过程中,必须正确设置设备的参数,并按照标准的操作流程进行操作;•在使用设备时,必须遵守操作规范,领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后,必须进行以下事项:•断开电源,关掉气源,离开安全区域;•将设备周围的样品容器归位,并整理好样品的相关文件;•检查设备的状态,是否存在漏洞、损坏等情况,并及时进行相应的处理。
AB SCIEX TRIPLE QUAD TM5500的PPG质量准确度校准操作规程一、前期准备1、PPG稀释溶液的准备,对于5500系列采用的标准溶液:正离子模式:POS PPG 2E-7M;负离子模式:NEG PPG 3E-5M2、离子源的垂直旋钮调至“5”位。
3、用质谱仪上的针泵式进样针吸取适量的PPG校准液,检查管路是否连接好。
二、操作步骤1、双击“Hardware Configuration”,激活“MS Only”。
2、菜单栏切换到“Installation”项目。
3、双击“Manual Turning”,打开手动调谐界面。
4、点击“Open File”,选择相对应的采样方法(Q1 Pos PPGs .dam;Q3 Pos PPGs .dam;Q1 Neg PPGs.dam;Q3 Neg PPGs.dam),先正离子再负离子,先Q1调谐再Q3调谐,扫描速率依次为10、200、1000、2000Da/s,对应MCA分别为10、50、50、100 。
5、点击“Start Syringe Pump”,再点击“Start”开始采集数据。
6、将会在界面上出现采集到的质谱图,右键点击右侧质谱图区域,选择“Open Date”。
7、点击工具栏中的“Calibration From Spectrum”。
8、在弹出的菜单中选择合适的校验标准,在“Standard”中选择对应的校准溶液,点击“Start”开始校准前的计算。
9、第一个图形代表的是此次校准与理论值的质量偏差,各点应位于“±0.1Da”线内。
若某质量点超出了设定的范围,则应点击“Update Mass Calibration”,更新那些偏离的质量点的电场参数,使之落到“±0.1Da”线内。
10、第二个图形代表的是PPG校准峰的半峰高宽度,各点应位于“0.6~0.8”范围内。
若某点质谱峰半峰宽超出标准范围,点击界面上的“Advanced”按钮,调节对应的“Offset”电压,使之合规。
LCMSMS-8030简单操作流程1.启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】。
打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。
质谱主机的开启:启动真空系统:电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:点击“OK ”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument ”,再双击右侧的对应的仪器型号图标然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition ”,再点击“main ”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control ”窗口:点击“Auto Startup ”按钮,抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS ”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上再进行测试。
点击“Advanced ”按钮,将CID GAS 右侧的“Open ”按钮按下,以便打开碰撞气。
日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后,打开电脑电源,启动windows系统,再启动LabSolutions。
LC-MSMS定量分析流程与经验LC-MS/MS定量分析流程与经验第一步: Q1 SCAN——确定母离子的质荷比●根据待测化合物性质,选择分析的极性(+/-)、离子化方式(ESI/APCI),根据分子量选择扫描范围和时间●确定母离子的质荷比,准确到小数点后一位。
参数设置:扫描方式:Q1 Scan质量范围:Parameter Range,100~MW+30,t=1~2secCenter Width,MW±5Da,t=0.5sec通过手动调节DP、GS1,使喷雾平稳、有效第二步:Product Ion Scan ——确定子离子的质荷比●得到高质量的MS2图,母离子的强度为图谱中基峰强度的1/3到1/4为宜●平滑后选择子离子质荷比,确定到小数点后一位参数设置扫描方式:Product Ion Scan质量范围:Parameter Range,50~MW+10,t=1~2sec通过手动调节CE第三步:优化化合物参数●根据前面选出的母、子离子,组建MRM离子对●选择多个离子对时,应合理分配每一对的分析时间●用“Ramp”,优化Compound项下各参数,以及Source项下CAD参数。
各离子对应分别设定。
●初步建立MRM方法●一般优化两次,以得到比较确切的结果第四步:方法转化:将连续进样方法→LC-MS方法●关掉所有质谱分析界面,将现有质谱体系灭活,激活液相色谱、质谱设备。
●单击Acquire中Build Acquire Method,打开上面保存过的MRM方法,添加设备:色谱泵、自动进样器等。
●设置色谱同步。
●设置色谱参数,分析时间一般为0.6~1min,流动相组成和流量与实际样品分析时相同;修改质谱分析时间,与色谱参数一致;设置GS1、GS2、TEM初始值为40、40、400左右,保存方法,例如:LC-MRM.dam。
第五步:FIA-优化Source参数●将前面用过的样品溶液稀释100~1000倍。
液质联用使用流程一、开机步骤1.质谱开机步骤1)检查氮气和氩气,并打开主阀。
2)检查机械泵泵油的水平线是否在窗口的1/2~2/3 之间。
3)打开UPS电源,打开计算机和离子阱质谱仪下方的主机电源。
4)启动trapcontrol 软件,待真空度达到2*10-5mbar 以下,按《离子阱质谱仪使用流程》正常操作。
(如果长时间关机或更换He 钢瓶,在离子阱控制画面,选择菜单:Options > Vacuum System…,选择Flush Helium Line 两次)二、液相开机步骤1)检查流动相并补加好,确保柱子装的是3.5µm 2.1 x 50mm的。
2)打开计算机,依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源,等待仪器自检过后方可操作。
3)打开变色龙的软件,对泵进行洗泵和排气。
4)设定各部参数,让仪器平衡一段时间待基线平稳三、液质联用使用步骤1. 质谱方法的建立1)单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol 软件;Start - Programs - Bruker Daltonics - esquireControl 软件可能要求输入操作人员的姓名。
2)选择软件中质谱仪处于操作状态<Operate>3)参数调节,初学者建议采用Tune -> Smart 模式,调节下图蓝色标识部分。
A 雾化气、干燥气流量和温度,建议以下列值为基准调节:Nebulizer5 psi - 15 psi ,Dry Gas 5 l/min ,Dry Temp 300 °C 。
B 设置正负离子模式,或者正负离子交替模式。
C 选择合适的质量范围,如对于小分子化合物,设置Scan 100to 1500 m/z。
D 设置目标质荷比:在Smart 模式下,只需要将Target Mass 设置在目标化合物附近即可。
也可以选中某一个信号,右击,选择Run SPS,优化这个信号相关参数。
Labsolutions (LCMSMS)简单操作流程1. Labsolution 联机设置(CBM-20A/Alite PC IP 地址设定):1.1进入PC的网络“本地连接” “属性”。
1.2按如下设定局域网IP地址2. LabSolution 软件设置:绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】2.1 Labsolutions 软件启动:Lab solutions 状态确认:电脑开机完毕后,确认电脑右下方的相关图标1:36 PM 2/25/2010双击电脑桌面上的图标 LabSolutions ,等待,直到出现下面的界面:2.2LCMSMS 系统配置设置:2.2.1点击"Adminitration"进入管理员界面:2.2.2 点击“Instrument administration"进入仪器管理界面: 223点击“add”添加仪器名称:2.2.4在如下界面中输入“仪器名称”选择“仪器类型”:3.联机设置:3.1 LC联机设置:3.1.1双击需要运行的“仪器名称”3.1.2点击快捷菜单栏的“main”主快捷菜单栏:3.1.3 点击“system configuration"进入系统配置窗口:& Realtime Analysis (LCMS8O5O-System Administrator) - [Data Acquisition - teit.lcm)I 怯 Kle Edit View Method Initrument Acquiiition Dau Tools Window Help L 3曰■ Bl『民囘反词副?I画* J3丄4双击右侧窗口的“Instrument (communication settings)进入系统连接设置界面: 3.1.5在LC项中选择相应的“CBM”类型,进入settings中刷新CBM的IP地址:3.1.6选择链接类型为“Ethernet”,点击“list”进入IP地址刷新:3.1.7确认如下界面中能够刷新出链接状态条:3.2MS链接设置:3.2.1选择相应的MS类型后点击“Setting”Instrument3.2.2选择链接类型为“USB",然后点击” List “:3.3.3确认如下界面中能够刷新出相应的仪器类型和系统设备号:3.2.4点击“OK”退出系统联机设置:3.2.5点击如下界面中的:“Auto Confiuration”进行系统自动配置:System ConfigurationModules Used for Analysis:3 LCMS:Au^o ConfigurationReset4.1真空系统启动: 4.1.1 Labsolution 主窗口中点击“instrument “双击需要进入的仪器系统:点击“OK”,启动实时分析程序。
UPLC/MS/MS操作流程一、开机1)分别打开液相色谱、质谱和电脑电源,此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个时间大约需要2min;2)双击桌面上的“MassLynxV4.1”图标进入质谱软件。
此时,如果进入软件时出现提示“The embeded system is not responding. The system will run in standalone mode”, 则说明质谱内置的CPU与电脑主机的通讯联系还未建立,请稍等后再进入软件;3)点击主界面左侧的“MS Tune”图标,进入质谱调谐窗口,在“Options”下拉菜单里点击“Pump”此时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空;4)点击真空状态图标,检查真空规的状态,确认真空达到要求(左面真空规的示数显示1.00e-4);5)确认氮气气源已打开,输出压力为90-200psi之间;经常使用的情况下,质谱处于开机状态,使用之前只需要打开氮气总阀和增压阀,调节输出压力即可。
二、创建项目Project为了便于进行数据管理,个人可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为.pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理:1)从主菜单中选择“File>Project Wizard”,会引导你去创建一个新的项目;2)输入项目名称及描述,点击Next进入下一步;3)选择“Current project as template”,将会把所使用的项目里的方法拷贝到你新建的项目中去,点击Finish;通过“Existing project as template”选择目标模板,“001.pro”中质谱调谐窗口参数为常规参数,可作为第一次建立项目时的模板;4)新的项目会被创建,而且软件会自动切换到新的项目中,每次做实验前,把属于自己的项目名称调出来使用即可。
三、质谱调谐“MS Tune”方法的建立对目标分析物首先需要用标准物质进行质谱调谐参数设定,一般采用蠕动泵进样方式,先通过“MS Scan”方式寻找母离子的最佳调谐参数,再通过“Daughter Scan”方式来寻找子离子及子离子对应的质谱调谐参数:1)蠕动泵进样方式:用三通阀连接质谱进样口,流动相及蠕动泵进样口一端,将Hamiton250μL进样针抽满样品标液(浓度在1ppm左右)并安装在质谱下方的蠕动泵上;2)母离子质谱调谐参数设定与优化:在质谱调谐窗口“MS Tune”选择要使用的离子模式,本仪器有电喷雾电离(ESI)与大气压化学电离(APCI)两种电离模式可供选择,其中每种电离模式都有正、负离子模式之分。
Labsolutions (LCMSMS)简单操作流程bsolution 联机设置(CBM-20A/Alite PC IP地址设定):1.1进入PC的网络“本地连接”“属性”。
1.2按如下设定局域网IP地址。
bSolution 软件设置:Lab solutions 状态确认:电脑开机完毕后,确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】2.1 Labsolutions 软件启动:双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:2.2LCMSMS系统配置设置:2.2.1 点击“Adminitration”进入管理员界面:2.2.2点击“Instrument administration”进入仪器管理界面:2.2.3点击“add”添加仪器名称:2.2.4在如下界面中输入“仪器名称”选择“仪器类型”:3.联机设置:3.1 LC 联机设置:3.1.1双击需要运行的“仪器名称”3.1.2点击快捷菜单栏的“main”主快捷菜单栏:3.1.3 点击“system configuration”进入系统配置窗口:3.1.4双击右侧窗口的“Instrument(communication settings)进入系统连接设置界面:3.1.5在LC项中选择相应的“CBM”类型,进入settings中刷新CBM的IP地址:3.1.6 选择链接类型为“Ethernet”,点击“list”进入IP地址刷新:3.1.7确认如下界面中能够刷新出链接状态条:3.2MS链接设置:3.2.1选择相应的MS类型后点击“Setting”3.2.2 选择链接类型为“USB”,然后点击”List“:3.3.3 确认如下界面中能够刷新出相应的仪器类型和系统设备号:3.2.4点击“OK”退出系统联机设置:3.2.5点击如下界面中的:“Auto Confiuration”进行系统自动配置:4.1真空系统启动:4.1.1 Labsolution 主窗口中点击“instrument“双击需要进入的仪器系统:点击“OK”,启动实时分析程序。
LCMS-8040 简单操作流程版本:Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启:1.1启动真空系统:1.1.1 电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:1.1.3. 点击“OK”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击右侧的对应的仪器型号图标。
1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”,再点击“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Auto Startup”按钮,抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上(最好抽真空过夜,16h以上)再进行测试。
1.1.5. 点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
1.2日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后。
Agilent Technologics 7900 LC-ICP-MS操作规程1. 点火前准备事项1.1 打开PC 显示器电源,打开PC 主机电源,打开打印机电源。
电脑密码:3000hanover。
1.2 若ICP-MS未开机,需重新执行开机程序。
打开ICP-MS 7900 电源开关(仪器总电源及前面的电源开关),红灯闪烁待红灯熄灭后,点击PC桌面“ICP-MS 仪器控制”图标,进入软件界面,点击“硬件”按钮,点击“抽真空”(约10min)。
至仪器状态显示待机状态。
1.3若已开机,步骤1.2可省略。
打开冷却循环水机开关,打开氩气总阀和分压阀,打开调谐液试剂瓶的盖子。
1.4 点击“硬件”按钮,点击“样品引入”按钮,点击“维护”按钮,选中“打开氩气阀”,保持氩气压力在500-700kpa,设置等离子气体为15L/min、辅助气体为1.0L/min、载气为1.0L/min、补偿/稀释气体为1.0L/min,通气5min。
2.点火2.1 点击“等离子体点火”,稳定后仪器状态为分析状态(机箱右上方保持绿灯长亮显示为分析状态),预热时间约20min,在预热期间可以创建批处理。
2.2 点火后将LC机箱后方的连接头插好。
3.仪器性能检查3.1 点击“设置”按钮,点击“样品引入”按钮,选择“Agilent 1200LC”,自动进样器“ALS”关闭,选择“四元泵”和“多孔进样器”,“更新模块”。
3.2 点击“采集方法”,等待“高性能自动进样器”显示Idle(绿色),“四元泵”显示Idle(绿色)。
4.创建批处理4.1 点击“批处理”,“新建批处理”,“使用块列表”,输入“批处理名称”,点击“创建”,点击“样品列表”,填写“未知样品”栏,点击“数据分析方法”,删除之前的“积分参数”。
4.2 点击“采集参数”,“采集模式”,“采集选项”中3项都不选,选择时间分辨模式“TRA”,点击“采集方法”,点击“Agilent 1200LC”,点击“四元汞”,“采集时间”为200s,“停止时间”为3min,(要始终保持采集时间小于停止时间)“流量”为“0.600”mL/min,点击“发送到LC”。
岛津LCMS-8030型液质仪维护规程
xxx/ZHD14-004
液质仪在日常使用过程中,既要掌握正确的操作规程,更要注重必须的维护和保养,以确保仪器的正常运行,具体维护保养程序如下:
一、液相色谱部分:
1.应使用高纯试剂和高纯水。
2.流动相必须过0.45 um的滤膜(水相用水膜,有机相用有机膜)并脱气,以防堵塞管路,瞬间增加泵压,影响泵的寿命。
3.磷酸盐和离子对试剂绝对不允许流入质谱仪。
二、质谱部分:
1. 更换气体时,先执行日常关机操作,确认气瓶总阀已经关闭,再进行更换。
2. 毛细管造成阻塞时:首先,需要更换毛细管组件的配管:取下离子源确保其直立状态,拆除ESI接口进项更换。
其次,在更换毛细管组件时要确保ESI管尖端的适当突出。
最后,装载ESI离子源的ESI接口,调整毛细管组件突起至约0.5至2mm,并固定ESI接口到位。
起草人:xxx 审核人:xxx 批准人:xxx。
岛津LCMS-8030简易操作流程建立分析方法步骤:1 进行质谱参数优化(1) 配制相应化合物标准品溶液(尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子离子对的化合物存在): 配制浓度: 1ppm左右(浓度过大或过小均会影响优化结果) (2) 使用流动注射方式进行优化: 不连接色谱柱, 使用两通连接管路.液相条件:流动相甲醇或乙腈: 水=1:1 (根据实际情况选择合适的流动相及比例) 流速: 0.15ml/min 液相停止时间:1min (3) 开始MRM优化过程点击实时分析窗口-Method标签,选择Optimization for Method 选项选择 Search product ion and optimize MRM在下表中编辑优化内容:选择Check for Precursor,Adjust Precursor以及Optimize Voltage三项;输入化合物名称,母离子质荷比(Precursor m/z), 选择相应+/-模式,输入起止时间(与LC停止时间一致:1min);选择输出文件夹位置(Output); 开始执行优化(Start)(4) 得到质谱参数优化结果:选择相应的定性离子以及定量离子,保存方法3 连接色谱柱,优化液相方法,确认液相分离方法,保存该方法。
4 确认各个化合物保留时间打开Postrun窗口在Postrun窗口打开经液相分离的数据将化合物表切换至Edit模式,选择Ret.Time标签鼠标点击相应目标化合物谱峰,自动添加保留时间切换至View模式,保存方法。
5 优化分组打开实时分析窗口,调用确认保留时间后的方法。
选择实时分析窗口-方法标签-Update MRM event time by compound table, 则MRM 运行时间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整结果如下所示:如需对监测时间进行修改,则选择Method菜单的Data Processing Parameters[MS]标签感谢您的阅读,祝您生活愉快。
岛津L C M S-8030简易操作流程建立分析方法步骤:1 进行质谱参数优化(1)配制相应化合物标准品溶液(尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子离子对的化合物存在): 配制浓度: 1ppm左右(浓度过大或过小均会影响优化结果) (2)使用流动注射方式进行优化: 不连接色谱柱, 使用两通连接管路.液相条件:流动相甲醇或乙腈: 水=1:1 (根据实际情况选择合适的流动相及比例)流速: 0.15ml/min液相停止时间:1min(3)开始MRM优化过程点击实时分析窗口-Method标签,选择Optimization for Method 选项选择 Search product ion and optimize MRM在下表中编辑优化内容:选择Check for Precursor,Adjust Precursor以及Optimize Voltage三项;输入化合物名称,母离子质荷比(Precursor m/z), 选择相应+/-模式,输入起止时间(与LC停止时间一致:1min);选择输出文件夹位置(Output); 开始执行优化(Start)(4)得到质谱参数优化结果:选择相应的定性离子以及定量离子,保存方法3 连接色谱柱,优化液相方法,确认液相分离方法,保存该方法。
4 确认各个化合物保留时间打开Postrun窗口在Postrun窗口打开经液相分离的数据将化合物表切换至Edit模式,选择Ret.Time标签鼠标点击相应目标化合物谱峰,自动添加保留时间切换至View模式,保存方法。
5 优化分组打开实时分析窗口,调用确认保留时间后的方法。
选择实时分析窗口-方法标签-Update MRM event time by compound table, 则MRM运行时间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整结果如下所示:如需对监测时间进行修改,则选择Method菜单的Data Processing Parameters[MS]标签选择Identification 标签,对Process Time 进行修改,如下图所示再进行更新(Method标签-Update MRM event time by compound table),则相应监测时间发生变化,如下图所示(根据样品实际情况,选择合适的监测时间窗口)备注:如需添加其它MRM方法,选择Method-Add MRM event添加相应方法即可6建立方法,进行相关其它试验。
LCMSMS-8030简单操作流程
1.启动液质联用装置
接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】。
打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。
质谱主机的开启:
启动真空系统:电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标
为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】
双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:
点击“OK ”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument ”,再双击右侧的对应的仪器型号图标
然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition ”,再点击“main ”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control ”窗口:
点击“Auto Startup ”按钮,抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS ”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上再进行测试。
点击“Advanced ”按钮,将CID GAS 右侧的“Open ”按钮按下,以便打开碰撞气。
日常开机:
【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后,打开电脑电源,启动windows系统,再启动LabSolutions。
点击窗口的左侧“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:
点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
启动液相色谱各单元,并如下图所示点击LabSolutions的各按钮,让仪器各部件开始工作。
2.平衡色谱柱,准备分析实验
按照需要进行的实验条件进行配制流动相【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂,甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck公司的HPLC级别溶剂。
实验用水(包括清洗相关器皿的水)建议使用超纯水机制备的超纯水,如暂时无法具备该条件,请使用怡宝或者娃哈哈的蒸馏水暂时代替。
实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂,请务必使用高纯度的盐,建议使用LCMS级别。
使用缓冲溶液作为流动相,缓冲盐的浓度请务必尽可能的低,一般不超过10mmol/L。
缓冲溶液配制完成后,必须过滤才能进行实验。
切记:磷酸盐和离子对试剂(如庚烷磺酸钠等)绝对不允许流入质谱仪。
】。
将配制好的流动相放在仪器上,确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。
然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮(旋开180º即可),按下对应泵单元
面板上的“pruge”键,进行排气操作。
排气完成约需时3分钟,之后请关闭排气阀旋钮。
确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号,色谱柱安装的方向】。
在LabSolutions工作站中依次点击“Instrument” 对应仪器装置。
在出现的窗口中点击窗口的左上方“File”按钮,在弹出的菜单中点击“Open Method File…”,在弹出的窗口中找出该分析实验对应的分析方法文件,选择该文件,然后点击“Ok”。
再点击窗口右下侧的“Download”按钮。
此时,调用方法文件的步骤完成。
点击下面窗口中的启动按钮(点击下图的①所示位置即可),即可启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡。
点击谱图显示区域左上方的“plot”按钮,在谱图显示区域可观察基线情况。
待基线平稳后,即可进样分析。
平衡色谱柱需时约半小时到一小时。
3.进样分析
按照需要检测的项目和相应的要求,配制相应的标准品溶液(制作工作曲线用),对待检测的样品进行前处理。
确认色谱柱已经平衡完毕,仪器各参数跟实验要求一致后,可以进样分析。
点击“Realtime Analysis”窗口左侧的“Start Single run”按钮,打开[Single Run]主窗口。
“Data File”项点击右侧黄色的文件夹按钮,选择好存盘的位置并给当前准备分析的样品命名。
该名字作为当前准备分析的样品的数据文件名字被保存下来。
然后设置样品瓶号(Vail#)、进样体积(Injection Volume)和样品盘号(Tray)【对于手动进样器,只需设置进样体积值即可】。
设置完毕,点击“OK”按钮。
此时,配备自动进样器的仪器会按照设定的参数进行进样分析。
配备手动进样器的仪器出现等待进样的界面。
取需要进样的溶液若干体积(进样体积由该检测项目的要求决定。
)对于美素力的装置以及三聚氰胺的检测要求,请取约20uL 溶液,排去进样针内气泡并确保进样针内有15uL的溶液。
确保手动进样阀处在“INJECT”
位置(下面的位置)上。
插入进样针(确保插入至进样阀底部),快速切换进样阀至“Load”
位置(上面的位置),将进样针内溶液匀速注入。
此时仪器会自动切换至采集数据的状
态,进行数据采集。
当运行时间达到方法文件中设定的[Acquisition Time] 时,数据采集自动结束,数据采集完成,可进入数据处理步骤或接着分析下一个样品。
4.结束分析实验,冲洗色谱柱
实验结束,将液相色谱仪的泵单元停止运行,将流动相进行更换。
如果实验中使用的流动相由[甲醇和超纯水]或者[乙腈和超纯水]组成的话,请直接更换为纯甲醇或纯乙腈冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30分钟。
【该处理手段针对的是C18色谱柱,如果使用其他型号的色谱柱,请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。
如果并不明确,请及时咨询色谱柱供应商相关人员。
否则会影响色谱柱的效果和寿命!】
如果实验中使用的流动相含有酸或者盐,请先用甲醇水溶液(体积比为10:90)冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30分钟,确保酸或者盐被除去。
然后再将流动相更换成纯甲醇,冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30分钟。
【该处理手段针对的是C18色谱柱,如果使用其他型号的色谱柱,请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。
如果并不明确,请及时咨询色谱柱供应商相关人员。
否则会影响色谱柱的效果和寿命!】
5.数据处理
定性及定量操作请参阅使用说明书。
6.关机
日常关机:先关闭所有的窗口,操作如下:
如果存在任何未保存的文件,会出现下列对话框,点击“OK”即可。
此时出现“Shutdown”窗口,如下图所示,将对应的选项打上“√”
然后退出LabSolutions
然后关闭液相色谱各单元的电源,关闭电脑即可。
此时,质谱单元左侧绿色指示灯应该亮着两盏,为“STA TUS”“POWER”【注意,日常关机操作无须关闭质谱部分的电源!!】最后,关闭液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
彻底关机:打开“System Control”窗口,操作方法同“启动真空系统”,然后点击“Auto Shutdown”:
待质谱的加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵会停止,等待关机完成后,即可关闭所有窗口,并按上文要求完成“Shutdown”窗口的操作后关闭
“LabSolutions”。
最后关闭液相色谱各单元和质谱单元的电源。
7.其他使用注意点和质谱日常维护
1. 更换气体时,请先执行日常关机操作,确认液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀已经关
闭。
然后用扳手将钢瓶和液氮罐相关的接头拧松后进行更换。