LCMSMS8030简单操作流程
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LC-MSMS定量分析的四步走1. 准备工作● 查阅文献● 做好样品前处理,萃取浓缩分离纯化● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件,能够基本分离更好,缓冲体系符合MS要求● 溶剂包括水的纯度,最好色谱纯以上● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中,用溶剂清洗● 质谱仪须校准,预热时间要足够长,气流的稳定也很重要,液N气阀开度要注意,达到稳定程度2. MS条件优化——先定性后定量● 首先,确定离子化方式:ESI or APCI,POS or NEG● 用10-100ppm的纯样,Q1 SCAN 察看存在哪些离子,要能够看到待测的母离子,应明显比周围的噪声离子高,通过改变DP,观察离子的增减,若为POS方式,看M+1,M+18,M+23等等,初步判断分子离子,如看不到则可能是浓度太低或离子化方式不合适,或选择的溶剂体系不合适● 母离子选M+H,或M-H最好,但有时只有M+NH4,M+Na等,这样CAD能量可能需要高些,选择[M+H]+,还是+NH4,+Na等,要由化合物决定。
加合离子若稳定,则可用,不稳定则可能需换流动相,但+H通常好些,所需碰撞能量低,灵敏度高;如含Cl可选择2个母离子峰● SIM与MRM,单级Q只能SIM,MRM可看成2个SIM,选择性更好● 再根据上一步确定的母离子进行PRODUCT SCAN,确保所有碎片离子都来自待测化合物,而不是溶液中的杂质,找出较强的碎片离子信息。
还可改变CE,从中选定MRM需要测定的一对或更多离子对,为最后LC-MS/MS联用做准备● 做PRODUCT SCAN时,注意小数点后的位数,MRM输入要准,灵敏度才高● 先多选几个离子对,待出现基质干扰时可换,最后根据法规要求确定离子对数目● MRM方式优化仪器,通过优化仪器参数,使得母、子离子都达到一定强度水平,使MRM灵敏度最高。
可先让仪器自动优化参数,然后再手动细致优化,只检测一对离子时根据TIC的强度来确定仪器参数,一次优化多对离子时,要根据每对离子的XIC强度来分别确定仪器参数● 先用注射泵优化COMPOUND项下面的参数,如DP、CE及CAD等,再接通LC,用FIA优化其他参数如温度,气流和IS电压及离子源位置,或接一个三通,样品仍由注射泵进入离子源,同时LC保持需要的流量. 然后进行MRM测定。
watersLCMSMS操作步骤第章安装培训SOP2008 Waters Corporation步骤内容一、新建或打开项目二、灌注排气UPLC系统三、打开MS 四、建立MS Tune File 五、建立MS File 六、建立Inlet File 七、进样八、查看色谱图九、数据处理十、基本维护(建立LC-MS/MS方法后,方法后,日常仪器使用则无需四、日常仪器使用则无需四、五、六步骤)六步骤)2008 Waters Corporation 2一、新建项目2008 Waters Corporation3如下步骤进行项目名称,自定义2008 Waters Corporation4选择Default为模板2008 Waters Corporation5如此例建立了新项目“Training”,自动生成“Untitled”的进样序列表项目名称序列表还未保存2008 Waters Corporation6附:打开已有项目注:对已经建好的项目,对已经建好的项目,直接打开使用,直接打开使用,在Masslynx主窗口选择——File—— Open Project——Yes——左侧选择想要打开的项目名称——OK2008 Waters Corporation7二、灌注排气UPLC系统1、首先请准备流动相,需要更换的更换,需要添加的添加。
2、如果水相中添加了盐类添加剂,需要用干净的抽滤瓶过0.22um滤膜。
3、水相使用不超过2天。
2008 Waters Corporation8注意选择红色方框区域此区域任意空白处点右键,选择“Startup System”2008 Waters Corporation 9BSM and SM QSM and FTNQSM:A、B、C、D、seal wash=3min FTN:Wash Solvent=15 s,Purch Solvent=5 cyclesOptional:Characterce Volume中选项均不选择Equilibrate to Method中将流速设为 0,柱温和样品温度设为off整体灌注排气结束后,整体灌注排气结束后,进样器和液相泵仪器上的第二个灯均处于熄灭状态2008 Waters Corporation 10三、打开MS首先请输入将要调谐物质的分子式,计算其同位素分子量。
(YQ-057)-LC-MSMS气源系统标准操作规程Ⅱ适用范围:本规范适用SRL-3.7日立贝贝压缩机、储气罐、氮气发生器整套气源系统。
Ⅲ责任:实验操作人员Ⅳ内容:一、操作规程1、确定气体通路的开关均打开;2、保证环境温度<40℃,在仪器旁边放置温度计并记录以保证温度控制;3、开机,按顺序依次打开总电闸,打开冷干机电源,打开空气压缩机的电源(绿色“运转”键);4、空气压缩机及储气罐压力表波动范围为0.7~0.85Mpa;5、氮气发生仪箱内调压阀在安装时已调至0.7Mpa(最高可调至0.8Mpa);6、将箱内调压阀向外拉出,调节气体压力至0.4Mpa、0.65Mpa及0.40Mpa,调节完毕将调压阀复位;7、开启系统后2小时才可使用LC-MS/MS;8、关闭系统,按顺序依次关闭空气压缩机电源,关闭冷干机电源,关闭总电闸。
二、维护保养1、操作人员每日保养:记录仪器运转情况,一天作业完毕后将空气压缩机左下侧阀门逆时针旋转360°拧松,将空气压缩机空气罐里冷凝水去除,数秒钟后顺时针拧紧阀门并做排水记录。
2、操作人员每周定期检查空气压缩机安全阀门:打开正面面板,在接近于最高压力(0.85mpa)时打开安全阀放气。
第1页共2页3、每周定期将储气罐下方阀门逆时针旋转90°将冷凝水除去,至冷凝水完全放完听到气体声后将阀门顺时针旋转90°归原位并做排水记录。
4、在保管员协助下,操作人员每500小时或每两个月检查螺栓、螺帽、螺丝是否松动,去取出空气过滤器蝶形螺帽,将过滤器的滤芯和压板取出,用软毛刷清洁后吹干净。
5、保管人员每2500小时或每年更换空气过滤芯。
6、空气储气罐及其安全阀、压力表须当地质检局备案,每年定期检查。
三、应急处理Ⅴ参考依据:SRL-3.7日立贝贝压缩机说明书,储气罐说明书,氮气发生器说明书。
Ⅵ附件:LC-MS/MS气源系统使用维护登记本第2页共2页。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程1. 前言:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是分析化学的一种重要手段,它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势,广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而,LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器,在操作中存在潜在的危险,若不遵循正确的操作规范,不仅容易引起设备损坏,还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全,实现设备的正常运行,特制定本操作规程,供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的,具体情况如下:•主机:负责液相和质谱数据的采集和处理;•气源:提供质谱需要的空气或氮气;•布图仪:由我们提供样品,通过特定的方法将样品尽量分离,并且将其从液体中进入气态;•气液控制器:控制样品的流动,以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程:3.1 设备运行前的检查在每次使用之前,操作人员必须进行设备的检查,确保设备状态正常,无任何故障,具体操作如下:•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固;•检查各个部分的仪器是否通电,是否工作正常;•检查设备的气源是否给予充足,如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前,必须完成以下准备工作:•佩戴实验室的个人防护用品,包括手套、防护眼镜、口罩等;•将操作手册材料准备齐全,保持操作手册对设备的清洁程度;•检查样品的来源和容器包装,保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中,必须注意以下事项:•在操作前认真阅读操作手册,并按照操作手册上的步骤进行操作;•操作过程中,必须正确设置设备的参数,并按照标准的操作流程进行操作;•在使用设备时,必须遵守操作规范,领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后,必须进行以下事项:•断开电源,关掉气源,离开安全区域;•将设备周围的样品容器归位,并整理好样品的相关文件;•检查设备的状态,是否存在漏洞、损坏等情况,并及时进行相应的处理。
AB SCIEX TRIPLE QUAD TM5500的PPG质量准确度校准操作规程一、前期准备1、PPG稀释溶液的准备,对于5500系列采用的标准溶液:正离子模式:POS PPG 2E-7M;负离子模式:NEG PPG 3E-5M2、离子源的垂直旋钮调至“5”位。
3、用质谱仪上的针泵式进样针吸取适量的PPG校准液,检查管路是否连接好。
二、操作步骤1、双击“Hardware Configuration”,激活“MS Only”。
2、菜单栏切换到“Installation”项目。
3、双击“Manual Turning”,打开手动调谐界面。
4、点击“Open File”,选择相对应的采样方法(Q1 Pos PPGs .dam;Q3 Pos PPGs .dam;Q1 Neg PPGs.dam;Q3 Neg PPGs.dam),先正离子再负离子,先Q1调谐再Q3调谐,扫描速率依次为10、200、1000、2000Da/s,对应MCA分别为10、50、50、100 。
5、点击“Start Syringe Pump”,再点击“Start”开始采集数据。
6、将会在界面上出现采集到的质谱图,右键点击右侧质谱图区域,选择“Open Date”。
7、点击工具栏中的“Calibration From Spectrum”。
8、在弹出的菜单中选择合适的校验标准,在“Standard”中选择对应的校准溶液,点击“Start”开始校准前的计算。
9、第一个图形代表的是此次校准与理论值的质量偏差,各点应位于“±0.1Da”线内。
若某质量点超出了设定的范围,则应点击“Update Mass Calibration”,更新那些偏离的质量点的电场参数,使之落到“±0.1Da”线内。
10、第二个图形代表的是PPG校准峰的半峰高宽度,各点应位于“0.6~0.8”范围内。
若某点质谱峰半峰宽超出标准范围,点击界面上的“Advanced”按钮,调节对应的“Offset”电压,使之合规。
LCMSMS-8030简单操作流程1.启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】。
打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。
质谱主机的开启:启动真空系统:电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:点击“OK ”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument ”,再双击右侧的对应的仪器型号图标然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition ”,再点击“main ”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control ”窗口:点击“Auto Startup ”按钮,抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS ”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上再进行测试。
点击“Advanced ”按钮,将CID GAS 右侧的“Open ”按钮按下,以便打开碰撞气。
日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后,打开电脑电源,启动windows系统,再启动LabSolutions。
LC-MSMS定量分析流程与经验LC-MS/MS定量分析流程与经验第一步: Q1 SCAN——确定母离子的质荷比●根据待测化合物性质,选择分析的极性(+/-)、离子化方式(ESI/APCI),根据分子量选择扫描范围和时间●确定母离子的质荷比,准确到小数点后一位。
参数设置:扫描方式:Q1 Scan质量范围:Parameter Range,100~MW+30,t=1~2secCenter Width,MW±5Da,t=0.5sec通过手动调节DP、GS1,使喷雾平稳、有效第二步:Product Ion Scan ——确定子离子的质荷比●得到高质量的MS2图,母离子的强度为图谱中基峰强度的1/3到1/4为宜●平滑后选择子离子质荷比,确定到小数点后一位参数设置扫描方式:Product Ion Scan质量范围:Parameter Range,50~MW+10,t=1~2sec通过手动调节CE第三步:优化化合物参数●根据前面选出的母、子离子,组建MRM离子对●选择多个离子对时,应合理分配每一对的分析时间●用“Ramp”,优化Compound项下各参数,以及Source项下CAD参数。
各离子对应分别设定。
●初步建立MRM方法●一般优化两次,以得到比较确切的结果第四步:方法转化:将连续进样方法→LC-MS方法●关掉所有质谱分析界面,将现有质谱体系灭活,激活液相色谱、质谱设备。
●单击Acquire中Build Acquire Method,打开上面保存过的MRM方法,添加设备:色谱泵、自动进样器等。
●设置色谱同步。
●设置色谱参数,分析时间一般为0.6~1min,流动相组成和流量与实际样品分析时相同;修改质谱分析时间,与色谱参数一致;设置GS1、GS2、TEM初始值为40、40、400左右,保存方法,例如:LC-MRM.dam。
第五步:FIA-优化Source参数●将前面用过的样品溶液稀释100~1000倍。
液质联用使用流程一、开机步骤1.质谱开机步骤1)检查氮气和氩气,并打开主阀。
2)检查机械泵泵油的水平线是否在窗口的1/2~2/3 之间。
3)打开UPS电源,打开计算机和离子阱质谱仪下方的主机电源。
4)启动trapcontrol 软件,待真空度达到2*10-5mbar 以下,按《离子阱质谱仪使用流程》正常操作。
(如果长时间关机或更换He 钢瓶,在离子阱控制画面,选择菜单:Options > Vacuum System…,选择Flush Helium Line 两次)二、液相开机步骤1)检查流动相并补加好,确保柱子装的是3.5µm 2.1 x 50mm的。
2)打开计算机,依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源,等待仪器自检过后方可操作。
3)打开变色龙的软件,对泵进行洗泵和排气。
4)设定各部参数,让仪器平衡一段时间待基线平稳三、液质联用使用步骤1. 质谱方法的建立1)单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol 软件;Start - Programs - Bruker Daltonics - esquireControl 软件可能要求输入操作人员的姓名。
2)选择软件中质谱仪处于操作状态<Operate>3)参数调节,初学者建议采用Tune -> Smart 模式,调节下图蓝色标识部分。
A 雾化气、干燥气流量和温度,建议以下列值为基准调节:Nebulizer5 psi - 15 psi ,Dry Gas 5 l/min ,Dry Temp 300 °C 。
B 设置正负离子模式,或者正负离子交替模式。
C 选择合适的质量范围,如对于小分子化合物,设置Scan 100to 1500 m/z。
D 设置目标质荷比:在Smart 模式下,只需要将Target Mass 设置在目标化合物附近即可。
也可以选中某一个信号,右击,选择Run SPS,优化这个信号相关参数。
Labsolutions (LCMSMS)简单操作流程1. Labsolution 联机设置(CBM-20A/Alite PC IP 地址设定):1.1进入PC的网络“本地连接” “属性”。
1.2按如下设定局域网IP地址2. LabSolution 软件设置:绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】2.1 Labsolutions 软件启动:Lab solutions 状态确认:电脑开机完毕后,确认电脑右下方的相关图标1:36 PM 2/25/2010双击电脑桌面上的图标 LabSolutions ,等待,直到出现下面的界面:2.2LCMSMS 系统配置设置:2.2.1点击"Adminitration"进入管理员界面:2.2.2 点击“Instrument administration"进入仪器管理界面: 223点击“add”添加仪器名称:2.2.4在如下界面中输入“仪器名称”选择“仪器类型”:3.联机设置:3.1 LC联机设置:3.1.1双击需要运行的“仪器名称”3.1.2点击快捷菜单栏的“main”主快捷菜单栏:3.1.3 点击“system configuration"进入系统配置窗口:& Realtime Analysis (LCMS8O5O-System Administrator) - [Data Acquisition - teit.lcm)I 怯 Kle Edit View Method Initrument Acquiiition Dau Tools Window Help L 3曰■ Bl『民囘反词副?I画* J3丄4双击右侧窗口的“Instrument (communication settings)进入系统连接设置界面: 3.1.5在LC项中选择相应的“CBM”类型,进入settings中刷新CBM的IP地址:3.1.6选择链接类型为“Ethernet”,点击“list”进入IP地址刷新:3.1.7确认如下界面中能够刷新出链接状态条:3.2MS链接设置:3.2.1选择相应的MS类型后点击“Setting”Instrument3.2.2选择链接类型为“USB",然后点击” List “:3.3.3确认如下界面中能够刷新出相应的仪器类型和系统设备号:3.2.4点击“OK”退出系统联机设置:3.2.5点击如下界面中的:“Auto Confiuration”进行系统自动配置:System ConfigurationModules Used for Analysis:3 LCMS:Au^o ConfigurationReset4.1真空系统启动: 4.1.1 Labsolution 主窗口中点击“instrument “双击需要进入的仪器系统:点击“OK”,启动实时分析程序。
LCMSMS-8030简单操作流程
1.启动液质联用装置
接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】。
打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。
质谱主机的开启:
启动真空系统:电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标
为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】
双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:
点击“OK ”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument ”,再双击右侧的对应的仪器型号图标
然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition ”,再点击“main ”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control ”窗口:
点击“Auto Startup ”按钮,抽真空约10分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS ”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上再进行测试。
点击“Advanced ”按钮,将CID GAS 右侧的“Open ”按钮按下,以便打开碰撞气。
日常开机:
【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后,打开电脑电源,启动windows系统,再启动LabSolutions。
点击窗口的左侧“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:
点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
启动液相色谱各单元,并如下图所示点击LabSolutions的各按钮,让仪器各部件开始工作。
2.平衡色谱柱,准备分析实验
按照需要进行的实验条件进行配制流动相【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂,甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck公司的HPLC级别溶剂。
实验用水(包括清洗相关器皿的水)建议使用超纯水机制备的超纯水,如暂时无法具备该条件,请使用怡宝或者娃哈哈的蒸馏水暂时代替。
实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂,请务必使用高纯度的盐,建议使用LCMS级别。
使用缓冲溶液作为流动相,缓冲盐的浓度请务必尽可能的低,一般不超过10mmol/L。
缓冲溶液配制完成后,必须过滤才能进行实验。
切记:磷酸盐和离子对试剂(如庚烷磺酸钠等)绝对不允许流入质谱仪。
】。
将配制好的流动相放在仪器上,确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。
然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮(旋开180º即可),按下对应泵单元
面板上的“pruge”键,进行排气操作。
排气完成约需时3分钟,之后请关闭排气阀旋钮。
确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号,色谱柱安装的方向】。
在LabSolutions工作站中依次点击“Instrument” 对应仪器装置。
在出现的窗口中点击窗口的左上方“File”按钮,在弹出的菜单中点击“Open Method File…”,在弹出的窗口中找出该分析实验对应的分析方法文件,选择该文件,然后点击“Ok”。
再点击窗口右下侧的“Download”按钮。
此时,调用方法文件的步骤完成。
点击下面窗口中的启动按钮(点击下图的①所示位置即可),即可启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡。
点击谱图显示区域左上方的“plot”按钮,在谱图显示区域可观察基线情况。
待基线平稳后,即可进样分析。
平衡色谱柱需时约半小时到一小时。
3.进样分析
按照需要检测的项目和相应的要求,配制相应的标准品溶液(制作工作曲线用),对待检测的样品进行前处理。
确认色谱柱已经平衡完毕,仪器各参数跟实验要求一致后,可以进样分析。
点击“Realtime Analysis”窗口左侧的“Start Single run”按钮,打开[Single Run]主窗口。
“Data File”项点击右侧黄色的文件夹按钮,选择好存盘的位置并给当前准备分析的样品命名。
该名字作为当前准备分析的样品的数据文件名字被保存下来。
然后设置样品瓶号(Vail#)、进样体积(Injection Volume)和样品盘号(Tray)【对于手动进样器,只需设置进样体积值即可】。
设置完毕,点击“OK”按钮。
此时,配备自动进样器的仪器会按照设定的参数进行进样分析。
配备手动进样器的仪器出现等待进样的界面。
取需要进样的溶液若干体积(进样体积由该检测项目的要求决定。
)对于美素力的装置以及三聚氰胺的检测要求,请取约20uL 溶液,排去进样针内气泡并确保进样针内有15uL的溶液。
确保手动进样阀处在“INJECT”
位置(下面的位置)上。
插入进样针(确保插入至进样阀底部),快速切换进样阀至“Load”
位置(上面的位置),将进样针内溶液匀速注入。
此时仪器会自动切换至采集数据的状
态,进行数据采集。
当运行时间达到方法文件中设定的[Acquisition Time] 时,数据采集自动结束,数据采集完成,可进入数据处理步骤或接着分析下一个样品。
4.结束分析实验,冲洗色谱柱
实验结束,将液相色谱仪的泵单元停止运行,将流动相进行更换。
如果实验中使用的流动相由[甲醇和超纯水]或者[乙腈和超纯水]组成的话,请直接更换为纯甲醇或纯乙腈冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30分钟。
【该处理手段针对的是C18色谱柱,如果使用其他型号的色谱柱,请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。
如果并不明确,请及时咨询色谱柱供应商相关人员。
否则会影响色谱柱的效果和寿命!】
如果实验中使用的流动相含有酸或者盐,请先用甲醇水溶液(体积比为10:90)冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30分钟,确保酸或者盐被除去。
然后再将流动相更换成纯甲醇,冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30分钟。
【该处理手段针对的是C18色谱柱,如果使用其他型号的色谱柱,请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。
如果并不明确,请及时咨询色谱柱供应商相关人员。
否则会影响色谱柱的效果和寿命!】
5.数据处理
定性及定量操作请参阅使用说明书。
6.关机
日常关机:先关闭所有的窗口,操作如下:
如果存在任何未保存的文件,会出现下列对话框,点击“OK”即可。
此时出现“Shutdown”窗口,如下图所示,将对应的选项打上“√”
然后退出LabSolutions
然后关闭液相色谱各单元的电源,关闭电脑即可。
此时,质谱单元左侧绿色指示灯应该亮着两盏,为“STA TUS”“POWER”【注意,日常关机操作无须关闭质谱部分的电源!!】最后,关闭液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
彻底关机:打开“System Control”窗口,操作方法同“启动真空系统”,然后点击“Auto Shutdown”:
待质谱的加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵会停止,等待关机完成后,即可关闭所有窗口,并按上文要求完成“Shutdown”窗口的操作后关闭
“LabSolutions”。
最后关闭液相色谱各单元和质谱单元的电源。
7.其他使用注意点和质谱日常维护
1. 更换气体时,请先执行日常关机操作,确认液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀已经关
闭。
然后用扳手将钢瓶和液氮罐相关的接头拧松后进行更换。