微波消解日常维护常见问题汇总(1)

微波消解仪类型安全操作及保养规程微波消解仪是一种用于消解样品中有机物的实验仪器，广泛应用于环境分析、生命科学、地质矿产等领域。

在使用微波消解仪时，应注意安全操作和保养，以确保实验的准确性和安全性。

微波消解仪类型目前市场上主要有三种微波消解仪，分别为进样式微波消解仪、压腔式微波消解仪和前置加热式微波消解仪。

不同类型的微波消解仪在使用上有所不同，在安全操作和保养中也应该注意细节区别。

进样式微波消解仪进样式微波消解仪是比较常见的微波消解仪，其操作简单，样品通常以固体形式加入到消解瓶中，然后放入微波消解仪内进行消解。

在使用过程中，主要需要注意以下几点：1.在加入样品时，应根据实验设计要求确定样品量，避免过量加入导致消解不彻底或者产生危险物质。

2.加入消解液时，应按照实验要求加入，避免添加过多消解液，导致消解瓶压力过高或者样品稀释过度。

3.设定微波功率、消解时间和温度时，应严格按照实验要求设定，避免误操作导致实验失败或者安全事故。

压腔式微波消解仪通常用于消解规模较大的样品，其原理是先将样品和消解液放入加压容器中，在高温高压状态下进行消解。

在使用过程中，需要注意以下几点：1.加入样品和消解液时，需要先确定加入量和比例，避免过量加入导致加压容器爆炸。

2.加压容器应严格按照使用说明进行操作，最高工作压力不能超过容器承受极限。

3.在消解过程中，应随时观察加压容器的压力和温度变化，发现异常情况应及时停机检查或报警处理。

前置加热式微波消解仪前置加热式微波消解仪是一种结合了加热和微波消解的仪器，通常用于高温高压条件下的消解。

使用时，需要注意以下几点：1.加入样品和消解液时，应先将样品经过前置加热处理，避免温差过大导致热量不均匀，导致样品烧焦或者消解不彻底。

2.设定加热和微波功率以及消解时间时，应根据实验要求进行设定，避免温度过高或者时间过长导致样品烧焦或者产生有害气体。

在使用微波消解仪时，安全问题是首要考虑的问题。

以下是使用微波消解仪时需要注意的安全问题：1.微波消解仪通常需要接入电源，应确保电源符合本地规定，并且设备接地良好。

化工实验中微波消解知识汇总目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下。

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

微波消解特点目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括：海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不——列举。

当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100750bar、温度通常达180-240℃。

同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。

为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

操作流程及注意事项1.试验前准备：检查仪器运行正常。

检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

2.称样：用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g,（根据试验情况确定称样量）。

称样量取原则与注意事项：①确保无样品粘附于内管与密封或0形圈处；②未知样品初次试验称样量控制在0. 1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0. 1g以内。

3.加消化试剂：将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。

使用微波消解仪做不到注意的就会有危险微波消解仪设计出了微波消解专门的谐振腔，多重安全保障系统，超压报警系统，过热保护，消解罐的结构设计，气孔泄压以及防爆膜减压，安全防护门的设计，保证实验人员的安全。

炉腔中设有样品罐架，转盘可逆向360°旋转，确保实验过程中所有样品能够均匀地接受微波的辐射，确保各个样品罐温度的一致。

微波消解仪的日常维护是重要的，如果有发现任何的异常，要及时进行维修或者更换某些设备，检查温度传感器是不是清洁干燥，温度指示是不是显示正常的室温。

每周都要认真检查下仪器门是不是正常工作，各个反应罐有没有发生腐蚀以及变形等。

做不到这些，使用微波消解仪就会有危险，值得注意的事项：微波消解完后等自然风冷到100度左右，拿出来放入水中冷却。

等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。

1、不能放在冰水中冷却。

2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐。

3、打开容器罐时，人要站在操作台的正前方，整个过程中带防腐蚀的手套。

4、不允许侧身去观看容器，以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。

为了进一步适应并满足用户和市场需求，新的微波消解仪采用的是铂金电阻检测主控罐温度，可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中，另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法，微波消解使用试剂少，减少了样品的空白值和背景。

微波消解仪目前已广泛应用于食品、纺织、地质、冶金、塑料、煤炭、化妆品、石油化工、生物医药、环境监测、污水处理、电池制造等领域。

技术特点：1.高精度插入式铂电阻温度传感器，直接检测消解罐内的温度并实时显示。

2.电脑仪器软件连接双重控制，实时显示反应参数，可通过计算机控制修改微波消解仪上的参数实现远程控制(选配)。

3.压力快速上升抑制功能，防止压力快速上升引起消解罐炸裂。

4.仪器内腔体喷涂多层PFA改性聚四氟乙烯，具有耐强酸腐蚀功能。

微波消解操作规程一、使用前准备1、查看温压传感接线盒的表面是否光滑，有破损？内部光纤是否裸露？2、打开仪器门，检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁，否则做清洁。

3、检查反应罐部件特别是罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖和泄气阀（含爆裂膜）是否清洁并干燥。

二、操作步骤1、打开电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，预热30min。

2、于溶样杯底部加入一定量的样品和溶剂。

3、将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，使密封盖的边缘向外扩大。

4、将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。

5、检查外罐是否有裂缝，然后将垫块放进外罐里。

6、将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入罐架上，并定位在中央。

7、检查泄气阀头部是否有爆裂膜，并将泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，用手旋进即可。

8、将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上，插到底，然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上，插到底；此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温），压力显示应是“0.0”。

9、将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上），尽量使罐体在转盘上均匀分布。

10、选择方案并设置好所需程序后，关上门，放下安全防护罩，然后按下“运行键”，仪器即开始运行。

11、程序运行结束后，会自动启动冷却程序。

此时转盘停止活动，温度下降到100℃（约10-15min）时，仪器发出长鸣声表示冷却已完成。

12、翻起防护罩，打开炉门，先取下靠近炉门的几个标准罐罐架，然后拔下二芯和五芯插头，取出主控罐罐架，并移至通风柜中，立即拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆。

此时可按一次“转盘键”，当罐架转到路门口时，再按一次“转盘键”使转盘停止转动，用同样方法可将炉内罐架一一取出，放置在通风柜内冷却。

13、从工具盒中取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀，操作时带上防护手套（只需旋松一点，让其缓慢泄气即可）。

微波消解日常维护常见问题汇总（3）
13、微波消解消解罐使用多长时间要更换？
答：消解罐的各个部件均有一定的使用寿命，根据消解样品类型、使用频率不同，使用情况也会各不一，但如果发现开裂或变形，必须予以更换；消解罐（溶样杯）内出现缺失或者长期使用局部泛白，也必须更换。

超负荷使用会造成爆罐危险。

14、微波消解仪安全膜片什么情况下要进行更换？
答：通过观察安全膜鼓包的情况，如果安全膜中心鼓包明显或者已穿孔，必须更换安全膜，且安全膜每次只能装一片。

15、微波消解仪炉腔如何进行维护？
答：炉腔最好在每天使用完，在断电的情况下，用拧干的软抹布（不能有水滴滴下）擦拭下，但下次使用前要保证腔体是干燥的；尤其是在出现泄压的情况下，做完样品后，要进行擦拭。

屹尧微波消解仪炉腔提供五年质保哦。

16、微波消解仪对于控制消解罐有什么要求？
答：控制消解罐必须装入样品，不能做试剂空白使用；标准罐必须与控制罐同时使用。

17、微波消解仪对于消解罐所加液体量最低和最高要求？
答：液体量（取液量和试剂量总量）最低不能低于5ml，最高不能超过溶样杯体积的一半。

18、对于做微波萃取，对于萃取溶剂有什么要求？
答：要求萃取剂有一定的极性，非极性的溶剂无法吸收微波。

微波消解罐的常规清洗与维护微波消解罐维护和修理保养微波消解罐是为在确定温度、确定压力条件下合成化学物质供应的反应器。

它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中，是高校教学、科研单位、化工试验室进行科学讨论的常用小型反应器。

1微波消解罐常规清洗方法此方法适用于大部分消解后的罐子清洗，步骤如下：1、用热的清洗液清洗微波消解罐：用海绵或者脱脂棉擦洗微波消解罐内的可见污物，应避开使用硬质毛刷清洗微波消解罐，以避开划伤微波消解罐，从而造成更简单吸附样品以及降低罐子使用寿命。

2）、依次用自来水和去离子水冲洗微波消解罐，干燥后放置在一个干净且干燥的地方备用。

3、盖子部分不必每次消解完样品都清洗，一天只需清洗一次，清洗步骤依照清洗液———自来水———去离子水———干燥的步骤清洗即可。

4、外套禁止用任何试剂清洗，如有污物或者酸滴用湿布擦拭干净。

5、假如污物中有某些清洗液很难清洗干净的有机物，则可能需要用到丙酮，二甲苯之类的溶剂，使用此类溶剂清洗微波消解罐时注意残留溶剂确定要用水冲干净。

6、不同污物所需清洗溶剂：7、痕量分析之前除上述清洗步骤外微波消解罐还需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少24小时。

8.假如在使用过程中显现酸雾泄漏，要立刻停机，待压力下降后将消解罐的全部部件拆下，用水彻底清洗（禁用丙酮、乙醇等有机溶剂）。

然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。

9.不要在消解罐内直接使用zha药类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛；乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。

爆炸原因：1.罐的质量不好。

2.温度太高或者压力太大。

3.样品和消解液的体积太大。

4.操作问题，如外套管有水等等。

微波消解罐的特点和清洗方法微波消解罐是为在确定温度、确定压力条件下合成化学物质供应的反应器。

它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中，是高校教学、科研单位、化工试验室进行科学讨论的常用小型反应器。

【微波消解仪】微波消解仪四个常见问题1.微波消解仪安装环境要求？微波消解仪安装环境要求？现市场上高端微波消解仪一般接受的材质是：内罐接受TFM、外罐接受宇航复合材料、罐盖接受PFA、罐架接受PEEK。

微波消解仪安装环境要求？1、微波消解仪要放置在坚固平稳的台子上，炉体顶部及左右不得有遮盖，且要有5厘米以上的空隙，后壁应留有10厘米以上的，保持通风良好。

2、应避开加热源，以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障，还应阔别自来水源，以免溅水发生漏电不安全。

3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器，由于外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。

4、其他正常试验室温度及水电条件。

不行使用微波消解的物质有哪些？炸药（TNT、硝化甘油等），推动剂，引火化学品，高氯酸盐，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。

不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。

微波消解仪微波消解仪微波消解仪安装环境要求？_微波消解仪2.微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法微波消解仪的微波消解法是测定微量或超微量金属元素的样品前处理方法，经过近四十年的进展，微波消解技术已经得到了广泛的应用。

微波消解仪将样品和相应试剂放置于高温高压密闭样品罐或敞口容器中，在微波的作用下，依照确定的试验方法，使样品和试剂发生快速、激烈的物理、化学反应，不仅缩短了样品处理时间，而且实现了最少的酸用量，最低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方法无法比拟的优点。

微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法：微波加速化学反应，消解速度快，比一般电热板方法快10—100倍。

微波加热的同时接受高压密封罐，样品消解彻底，并且大大削减了易挥发元素的损失。

微波消解使用的试剂少，削减了样品的空白值和背景。

整个消解过程在密闭条件下进行，酸试剂不会污染环境，有利于保护环境和试验人员的健康。

节能效果显著，比传统方法节能80%左右。

微波消解日常维护常见问题汇总（2）
7、微波消解样品常用的试剂是？
答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。

硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。

氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。

主要与硝酸混用。

盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。

8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？
答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。

摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。

摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。

9、外框架类等部件如何进行清洗？
答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。

若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。

内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。

保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。

10、微波消解消解罐烘干温度要求？
答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。

11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？
答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。

12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？
答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

CEM密闭微波消解系统注意事项
一、注意事项：
1、仪器操作
（1）微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机
（2）温度传感器为精密装置，应避免折压
（3）微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物
（4）开关机间隔应大于一分钟
2、样品准备
（1）以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：
·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐
·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品
·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛
·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物
·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）
硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇（甘油）
（2）不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施
（3）样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克
（4）溶液量不得小于8ml，不大于30ml
3、反应罐
（1）反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁
（2）内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面
（3）支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭
（4）注意反应罐使用的温度压力限制
（5）装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固
（6）温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥, 否则会损坏温度传感器
二、日常维护。