XRF 筛选检测技术应用 73页PPT

99.80
MC1-5 68.5 6.85 5.08 3.52
14.4
0.04 0.73 0.00 0.44
MC1-6 39.40 13.10 0.96 1.20
44.80
0.10 0.07 0.02 0.02
MC1-7 70.58 0.74 9.36 4.23
-
0.08 1.82 0.09 0.25
（5）制样简单，固体、粉末和液体样品都可测定，样品 在分析中不受破坏，属于无损分析法；
（6）多元素同时分析，分析自动化程度高，分析速度快， 几分钟内可同时给出一个样品种所含的几十种元素的定 性、定量分析；
（7）仪器分析计算机操作，计算机计算输出元素百分含 量结果。
尤其是合于地质样品的分析，因而，在地质科学研究中是 不可缺少的仪器设备
三、XRF分析的特点
X射线荧光光谱在元素的定性和定量分析中得到广泛应 用，它的突出特点是： （1）谱线简单，多元素间干扰比发射光谱小，除少数轻 元素外，它基本不受化学键和元素在化合物中状态影响； （2）分析灵敏度高，大多数元素检出限达到10-5-10-8g/g; 分析元素的范围宽，从硼到铀（5-92）元素都可以分析， 常用的元素分析范围是氟到铀（9-92） （3）定量分析响应范围宽，从常量到微量mg/kg （4）分析方法的精密度高，误差一般在5%以内；
1. TXRF分析仪工作原理：
TXRF利用全反射技术 会使样品荧光的杂散本底比 XRF降低约四个量级 从而大大提高了能量分辨率和灵 敏率 避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的本底增强 效应 大大缩减了定量分析的工作量和工作时间 同时提 高了测量的精确度
2. TXRF元素分析仪主要性能指标
（1）最低绝对检出限：pg 级 （2）最低相对检出限：ng/ml级 （3）单次可用时分析元素数量：20多种 （4）测量元素范围：可以从11号元素到92号元素 （5）样品用量：μl，μg级； （6）可以进行无损分析 （7）测量时间：一般1000秒 （8）输入功率：小于2kw （9）从测量操作到分析出结果全部自动化 （10）主体尺寸：180×80×95（高）cm3

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对标样的依赖性
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工作曲线法
• 标样绘制曲线 • 标样的要求 • 标样与试样的关系 • 使用中的一致性
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强 度 R1
工作曲线 R2
R3
C3
C2
C1
含量
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什么是FP法
• FP法也叫基本参数法
纯理论状态下，物质的量与X射线的强度之间具有 一定的函数关系。现实中由于散射、吸收－增强等 因素以及晶体衍射效率的变化等等因素造成实测强 度与理论强度的不一致，通过校准实测强度与理论 强度之间的差异而建立起来的一种以理论参数为主 的分析方法。其需要较少的标准样品或仅需要一些 纯物质即可以进行半定量－定量分析的计算。
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• 主要用途： • 1、测量块状、粉末、薄膜和液态材料的元素种类
及含量，并建立工作曲线。 • 2、对矿石样品进行局部分析。 • 3、通过元素含量分析涂层、薄膜厚度。
• 主要优点：
• 分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、 谱线简单，光谱干扰少
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3
基础知识简介
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• 对应其他的跃迁则产生Kb、La、Lb等等
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入射 X射线激发 原子的内层电子， 使电子层出现空洞， 原子成为不稳定状 态（激发状态）， 外层电子进入空洞 而使原子成为稳定 状态，多余的能量 释放出来这个能量 就是荧光X射线
荧光X射线
Kγ
L
K
L
•由于电子轨道 分为K，L，M 以 及 ，，， 因此也分别称为 K 线、L 线
2.纯多道同时型:

思考题
X射线的本质和特点
特征X射线荧光是如何产生的
简述Moseley定律和Bragg(布拉格)定律
X射线荧光光谱仪的结构与主要类型
简述X射线荧光光谱定性和定量分析的依据
X射线荧光光谱法的主要特点
Thank you for your attention
定量分析中的基本问题
基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ效应
光谱重叠影响
背景影响
定量分析方法
基体效应: 样品中共存元素对分析元素光谱 强度的影响。 在光谱分析中基体对测量的分析线的强度影 响可分为两大类： (1) 吸收-增强效应：由基体的化学组成所致 (2) 物理状态影响：由样品的粒度、均匀性， 密度和表面结构等因素所致。
光谱重叠影响
X射线特点
与可见光一样，是电磁辐射的一种形式，具有波动
和粒子二重性
在某些现象（如直线传播、反射、折射等）中表现
为波，而在另外一些现象（如光电效应、吸收、散
射等）中表现为粒子 波长越短，粒子性越强；波长越长，波动性越强
* X射线波长范围：～ 0.01-10 nm(10-9 m)
X射线管示意图
真空条件下，阴极发射的电子在电场作用下 飞向阳极; 高速电子与阳极靶原子相遇突然减速，发生 能量转化，产生X射线光子； 高速电子99%的能量以热能释放，仅有1 % 的能量转变成X射线光子。
X射线管产生的X射线的特点：当高速电子束轰 击金属靶时会产生两种不同的X射线。一种连续 X射线，另一种是特征X射线。它们的性质不同、 产生的机理不同，用途也不同。 X射线衍射分析利用的是特征X射线；而X射线 荧光光谱分析利用的是特征X射线以及连续X射 线。
X射线的防护
长时间的X射线照射，会对人体产生危害！

与其他分析方法相比，X荧光光谱法具 有较高的检测精度和稳定性，操作简 便，对环境和人员无害，尤其适用于 现场快速分析和在线检测等领域。
02 X荧光光谱法的基本原理
原子结构与能级跃迁
01
02
03
原子结构
原子由原子核和核外电子 组成，电子在不同能级上 运动。
能级跃迁
当原子受到外界能量（如 光子）的激发时，电子从 低能级跃迁到高能级，反 之亦然。
环境样品分析
总结词
X荧光光谱法在环境样品分析中具有独特的优势，能够同时测定多种元素，且对样品的 前处理要求较低。
详细描述
X荧光光谱法可用于水质检测，如测定水体中的重金属离子和溶解氧等；还可用于大气 颗粒物分析，了解空气污染物的来源和分布情况。
考古样品分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
总结词
详细描述
X荧光光谱法在考古样品分析中具有重要作 用，能够快速准确地测定文物中的元素组成， 为文物鉴定和保护提供依据。
现状
随着科技的不断进步，X荧光光谱仪器的性能不断提升，检测精度和稳定性不断 提高，同时新型的仪器和应用也不断涌现，如便携式X荧光光谱仪、在线X荧光 光谱仪等。
特点与优势
特点
X荧光光谱法具有非破坏性、快速、 多元素同时分析等特点，能够同时检 测物质中多种元素的含量，且对样品 形状和大小要求不高。
优势
化合物分析
总结词
X荧光光谱法不仅可以检测元素，还可以对化合物进行分析。
详细描述
通过测量不同元素荧光谱线的能量和强度，可以对化合物的类型和结构进行分析。该方法在化学、制药、生物等 领域有广泛应用，可用于药物成分分析、生物组织成分分析等。
样品制备与处理
总结词
为了获得准确的X荧光光谱分析结果，需要对样品进行适当的制备与处理。