黄连中盐酸小檗碱的水提工艺研究

实训一天然药物盐酸小檗碱的分离提取小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

黄连中小檗碱含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的形式存在于黄连中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

小檗碱属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色，45℃-160℃即分解。

其中以季铵碱式结构状态最稳定，可以离子化呈强碱性，用过量的氢氧化钾处理小檗碱盐类时，可转变为醇式叔胺碱和醛式仲铵碱，季铵碱式小檗碱可离子化，故有一定亲水性，因此，游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。

醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。

小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。

如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。

黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。

一、实验目的1、掌握从中草药中提取、精制生物碱的方法；2、熟悉盐酸小檗碱的化学性质与鉴定方法。

3、熟悉用层析色谱法检识天然药物的基本操作。

二、实验原理根据小檗碱的盐酸盐在在水中的溶解度小（1：500，微溶于冷水，易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿、石油醚），而小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度大（1:30溶于冷水，溶于乙醇）。

因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用热水提出；然后向提取液中加入氯化钠盐析，再加盐酸，使其由硫酸盐转化为盐酸盐，结合氯化钠的盐析作用降低其在冷水中的溶解度，此时，盐酸小檗碱从溶液中析出，从而制得盐酸小檗碱。

盐酸小檗碱的提取实验报告一、实验目的本次实验旨在从黄连中提取盐酸小檗碱，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握盐酸小檗碱的提取方法和相关实验技能。

二、实验原理盐酸小檗碱是一种季铵型生物碱，能溶于水，较易溶于热水和热乙醇，难溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。

本实验采用溶剂提取法，利用盐酸小檗碱在不同溶剂中的溶解性差异，将其从黄连中分离出来。

三、实验材料与仪器1、实验材料黄连（＿____g）、浓盐酸、乙醇（95%）、石灰乳等。

2、实验仪器电子天平、圆底烧瓶（＿____mL）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、烧杯（＿____mL、＿____mL）、容量瓶（＿____mL）、移液管（＿____mL）、pH 试纸等。

四、实验步骤1、黄连的预处理将黄连粉碎，过_____目筛，备用。

2、提取称取_____g 黄连粉末，置于圆底烧瓶中，加入_____mL 95%乙醇，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流_____小时。

回流结束后，趁热过滤，滤液置于烧杯中。

3、酸化向滤液中滴加浓盐酸，调节 pH 值至_____，此时有黄色沉淀析出。

4、过滤将上述混合液用布氏漏斗抽滤，得到黄色沉淀。

5、重结晶将沉淀用少量蒸馏水洗涤至中性，然后溶于适量热乙醇中，趁热过滤。

滤液放置冷却，使盐酸小檗碱结晶析出。

再次抽滤，得到盐酸小檗碱的结晶。

6、干燥将结晶置于干燥箱中，在_____℃下干燥至恒重，得到盐酸小檗碱成品。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到盐酸小檗碱成品的质量为_____g。

2、纯度通过化学分析方法（如熔点测定、薄层色谱分析等），对所得盐酸小檗碱的纯度进行检测，结果表明其纯度为_____%。

3、结果分析（1）产量方面，影响盐酸小檗碱产量的因素可能包括黄连的质量、提取时间、乙醇用量等。

如果产量较低，可能是提取不完全，需要进一步优化实验条件。

（2）纯度方面，若纯度未达到预期，可能是在提取过程中引入了杂质，或者重结晶的操作不够完善。

盐酸小檗碱的合成路线
盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）是一种重要的天然生物碱，具有多种药理活性，包括抗菌、抗炎、抗癌等作用。

下面是盐酸
小檗碱的合成路线。

盐酸小檗碱的合成通常从天然植物黄连中提取获得，然后通过一
系列化学反应合成盐酸小檗碱。

1. 提取黄连中的黄连碱：将黄连切碎，用乙醇适量润湿后，加入
醋酸乙酯，进行浸提。

然后将提取液进行过滤、浓缩，得到固体。

用
乙醚反复洗涤固体，得到黄连碱。

2. 重结晶黄连碱：将黄连碱溶解在苯和水的混合溶剂中，加入适
量盐酸搅拌均匀，然后用稀盐酸进行重结晶，经过过滤、干燥，得到
纯净的黄连碱。

3. 化学反应合成盐酸小檗碱：将黄连碱溶解在稀盐酸中，用氮气
吹干燥。

然后加入亚硝酸钠溶液，使其反应生成亚硝基黄连碱。

随后，加入苯甲醛溶液和氨水，进行氧化加成反应，生成季铵盐。

4. 转化为盐酸小檗碱：将季铵盐溶液用稀盐酸进行酸化，得到盐
酸小檗碱。

经过过滤、洗涤、干燥，最后得到纯净的盐酸小檗碱。

这是盐酸小檗碱的基本合成路线。

总结起来，就是首先从天然植
物黄连中提取黄连碱，然后通过一系列化学反应转化为盐酸小檗碱。

这个合成过程需要一定的实验条件和化学试剂，并且需要经过精细的
操作和纯化，以获得高纯度的盐酸小檗碱。

这个合成路线是经过多年
的研究和优化得出的，为盐酸小檗碱的生产提供了可行的途径。

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究概述
黄连是一种常用的中药材，具有清热解毒、泻火生津、消肿止痛等功效。

其中的盐酸小檗碱是黄连主要的有效成分之一，具有广谱的抑菌活性，可用于治疗各种感染性疾病。

本文旨在通过对黄连中盐酸小檗碱的提取、纯化和抑菌活性研究，探讨其在临床中的应用前景。

提取方法
1. 首先将黄连研成细末，加入适量的水或乙醇中搅拌均匀，得到黄连浸膏。

2. 将黄连浸膏过滤，去除杂质，得到黄连提取液。

3. 将黄连提取液用醋酸铅沉淀黄连素，将上清液过滤后加入盐酸，使黄连素转化为盐酸小檗碱。

4. 将盐酸小檗碱用乙醇重结晶，得到纯净的盐酸小檗碱晶体。

纯化方法
2. 用溶剂萃取和凝胶层析等方法对中和盐酸小檗碱进行进一步分离纯化。

抑菌活性研究
1. 实验室选取一系列常见的病原微生物，包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、链球菌等，通过体外实验检测盐酸小檗碱的抑菌活性。

2. 对盐酸小檗碱的最小抑菌浓度、抑菌圈直径等指标进行测量。

结果分析
实验结果显示，盐酸小檗碱具有广谱的抑菌活性，对上述各种细菌均有明显的抑制作用。

在最小抑菌浓度和抑菌圈直径方面，盐酸小檗碱的抑菌效果均较优秀。

此外，研究还发现，盐酸小檗碱对革兰氏阳性菌的抑制作用更强，说明其对此类微生物具有比较强的敌菌活性。

结论。

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识（一）目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求：1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。

2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。

3．了解盐酸小檗碱的检识方法。

（二）主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。

黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。

叶含小檗碱1.49％。

小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。

系季铵生物碱。

游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。

盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。

重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。

N OCH 3OCH 3OO +N +HOCH 3O HO CH 3O CH 3CH 3小檗碱 木兰碱（三）实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。

因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。

黄莲鉴定实验报告篇一：实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。

主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。

2、掌握旋转蒸发仪的使用。

3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。

（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。

盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。

2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。

本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。

黄连中小檗碱的研究进展摘要】黄连在中药被广泛应用，其最主要的有效成分是一种以盐酸盐形式存在的小檗碱。

小檗碱因其对心血管的作用以及抗癌作用被广泛关注，因其来源广泛，价格低廉被科学家所研究。

本文主要以其化学成分，药理作用和临床应用这三个方面进行综述，对小檗碱的研究进展进行了解。

【关键词】小檗碱；药理作用；临床应用；心血管；抗炎镇痛；肿瘤【中图分类号】R73 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2017）21-0001-02黄连作为一种毛茛科的植物，黄连来自于三角叶黄连或者是云莲干燥过后的根茎。

黄连的主要功效是清热、燥湿、泻火、解毒。

在《神农本草经》中，是黄连第一次被记载在药典中，其依次被称为“味连”、“雅连”，距今为止被称为“云莲”[1]。

黄连作为一种被广泛使用的中药材，其最主要的成分是小檗碱，在黄连中含10%左右，它以盐酸盐的形式存在于黄连中，并起到了最主要的作用。

小檗碱最为熟知的是广谱抗菌作用，不仅如此，小檗碱还有着预防癌症的作用。

近些年来，黄连被大家广为熟知，小檗碱的功效有抗血小板凝聚，抗炎镇痛等。

1.小檗碱的来源1.1 小檗碱的发现及性质黄连被中药广泛应用，所以小檗碱又被称作黄连素。

是非常常见的一种异喹啉生物碱。

第一次发现是在树皮中提取获得，是被M.-E.夏瓦利埃和G.佩尔坦在1826年提取获得。

小檗碱主要以盐酸盐的形式存在，但其在水中的溶解度较小。

但是盐酸小檗碱可以在热的氢氧化钠溶液中转化为小檗碱。

其小檗碱本身不溶于水，但是在乙醚中可以析出黄色针状晶体。

C20H18NO4是小檗碱的分子式，其相对分子质量是336.37。

1.2 小檗碱的成分研究小檗碱可以由多种方式去进行分析，如紫外分光光度法，利用小檗碱在紫外光下具有较强的吸收度进行分析，提取溶剂可以是甲醇，采用超声法的方法直接从提取制剂中提取盐酸小檗碱。

把甲醇作为空白对照，在348nm波长下采用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。

黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。

2、学习渗漉法提取天然产物的方法。

3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。

二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。

而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。

利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。

再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。

四川畜牧兽医学院学报Jo urnal o f Sichuan Institute of Animal Husbandry and V eterinary Medicin e黄连须中盐酸小檗碱的提取工艺研究罗音久　曾中良　古淑英(西南农业大学荣昌校区　重庆荣昌　402460)摘　要　根据黄连须中主要有效成分小檗碱易溶于乙醇的性质,采用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件,用紫外分光光度法,以提取物中盐酸小檗碱的含量为指标优选提取工艺。

结果表明:黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子,37℃恒温浸泡6h,乙醇连续回流3次,每次1h ,总加醇量为22倍,所得盐酸小檗碱的总量最高,提取的盐酸小檗碱总量可达3.81%,该工艺为黄连须的更好利用提供了实验依据。

关键词　黄连须　盐酸小檗碱　提取工艺　中药提取因子中图分类号　S853 文献标识码　A 文章编号　1009-0533(2002)03-0017-04黄连(Rhiz o ma Coptidis)是一种常用中药,具有清热燥湿,泻火解毒等功效[1]。

来源于毛茛科植物黄连Co ptis chin ensis Franch 、三角叶黄连C.delto id ea C.Y.Cheng et Hsiao 、云南黄连C .teeta Wall ,以及峨嵋野连C.omeiensis (Chen) C.Y.Cheng 、短萼黄连C.chin ensis Franch var b re v isep ala W.T.wan g et Hsiao 等同属多种植物除去须根的干燥根茎[2]。

加工过程中其须根往往弃去不用或很少作为黄连的替代品应用[3]。

目前,由于黄连应用非常广泛,而黄连对生长环境要求非常严格,多生长于高寒、阴蔽、湿润的山区,生长极为缓慢,常需要4—5年才能采收。

因此,近年来黄连药材一直处于供不应求的市场态势,致使黄连价格连年上涨[4]。

据统计,从1998年到2001年的短短4年间,黄连价格由最初的20—40元/kg ,上涨到200元/kg 。

实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。

），三角叶黄连（C。

deltoidea C。

Y。

Cheng et Hsiao）或云连（C。

teetoides C。

Y。

Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。

目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。

三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。

R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。

Mp.145℃至160℃即分解。

OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。

醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。

小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。

小檗碱提取工艺的研究引言小檗碱是一种常见的药用单体成分，具有抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。

因此，小檗碱的提取工艺研究具有重要的理论和实际意义。

本文旨在探讨小檗碱提取工艺的研究进展，包括提取方法、影响因素以及优化条件等。

1. 小檗碱的提取方法小檗碱的提取方法通常包括传统的水煎、乙醇提取、超声波辅助提取和超临界流体提取等。

1.1 水煎提取法水煎提取法是传统的小檗碱提取方法之一。

该方法将小檗皮或小檗根研磨成粉末，与水按一定比例混合后，在高温条件下煮沸一定时间。

然后通过过滤、浓缩和干燥等步骤，得到小檗碱的提取物。

1.2 乙醇提取法乙醇提取法是一种常用的小檗碱提取方法。

该方法将小檗碱的原料与乙醇按一定比例混合，然后通过浸提、超声波辅助提取或连续提取等方式，将小檗碱提取出来。

最后，利用蒸馏和浓缩等工艺步骤，得到纯净的小檗碱。

1.3 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种非常有效的小檗碱提取方法。

该方法利用超声波的震荡作用，加速小檗碱与溶剂之间的质量传递过程。

通过调节超声波的频率、功率和时间等参数，可以提高小檗碱的提取效率和产率。

1.4 超临界流体提取法超临界流体提取法是一种新兴的小檗碱提取方法。

该方法利用超临界流体的特殊性质，如强溶解性、可调节的密度和温度等，将小檗碱从原料中提取出来。

超临界流体通常选用二氧化碳、乙烷或丙烷等作为溶剂。

2. 影响小檗碱提取的因素小檗碱的提取受多种因素的影响，包括原料性质、溶剂选择、提取温度和时间、提取方式等。

2.1 原料性质小檗碱的提取效果与原料的性质密切相关。

原料的研磨程度、颗粒大小和水分含量等因素都会影响提取效果。

因此，在进行小檗碱提取实验时，需要注意选择适宜的原料品质。

2.2 溶剂选择溶剂选择对小檗碱提取效果有着重要的影响。

一般来说，乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂具有较好的提取性能。

同时，溶剂的极性和溶剂与原料之间的相容性也是选择溶剂时需要考虑的因素。

2.3 提取温度和时间提取温度和时间是影响小檗碱提取效果的重要因素。

黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究【关键词】黄连；，，盐酸小檗碱；，，提取工艺；，，正交实验设计；，，荧光分析法摘要：目的考察乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱时主要影响因素。

方法通过正交实验法确立试验体系，采用荧光分析法测定盐酸小檗碱含量。

结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。

结论最优提取工艺是：50%乙醇溶液、8倍体积、85℃回流提取2次，每次2 h。

关键词：黄连；盐酸小檗碱；提取工艺；正交实验设计；荧光分析法The Studies of Extraction Process of Berberine Hydrochloride in Coptis Chinensis Franch.Abstract：ObjectiveTo study the major influential factors of extraction by alcohol flowing on berberine hydrochloride in Coptis Chinensis Franch. MethodsTo establish the experiment system by orthogonal experimental design and adopt fluorometry to determine the content of berberine hydrochloride.ResultsWe observed the significant difference of the extraction rate of berberine hydrochloride under the different extraction conditions.Conclusion The optimum extraction process was achieved: the addition of 50% alcohol( 8 times raw herb in volume) into materials，refluxing and extracting for 2 times at 85℃.Key words：Coptis Chinensis Franch.; Berberine Hydrochloride; Extraction process; Orthogonal experimental design; Fluorometry黄连为毛茛科植物黄连Coptis Chinensis Franch.的干燥根茎。

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

CHOOCH333季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）OCH3N+OCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

盐酸小檗碱的提取、精制及检识小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch.），三角叶黄连（C.deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao ）或云连（C.teetoides C.Y.Cheng ）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。

目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。

三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis ）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。

N +OH £-R 1O OR 4OR 3R 2OR 5R 1 R 2 R 3 R 4 R 5CH 3 CH 3 HCH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 HCH 212345CH 2CH 2CH 2CH 2小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。

Mp.145℃至160℃即分解。

N HH 3NO CH 3O CH 3O O HONHH 3COC H 3小檗胺小檗碱有三种互变异构体：其中以季铵碱式结构状态最稳定，可以离子化呈强碱性，用过量的氢氧化钾处理小檗碱盐类时，可转变为醇式叔胺碱和醛式仲铵碱，季铵碱式小檗碱可离子化，故有一定亲水性，因此，游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。