纤维素_木质素_半纤维素含量的测定-用

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。

洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。

方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。

最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。

张文博，贺建龙，蒋浩，等.木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定[J].江苏农业科学,2017,45(5) ：81 -284.doi： 10.15889/j. issn. 1002 - 1302.2017. 05. 073木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定张文博1贺建龙2,蒋浩1熊鹏12(1.南京林业大学化学工程学院，江苏南京210000;2.淮安市百麦绿色生物能源有限公司，江苏淮安223001)摘要：以稻草秸秆为样品，通过美国国家可再生能源实验室（NREL)方法水解得到液体成分，采用苔黑酚比色法和蒽酮比色法测定其五碳糖(5C)和六碳糖(6C)的含量。

结果表明，液体成分中5C和6C达到一定浓度比例时，会互相干扰测定的准确度。

对已有测定纤维素、半纤维素含量的方法进行综合应用并加以改进，分析测定液体中5C和6C 在不同波长下互不干扰的最大浓度和可测范围。

结果发现，在620 nm波长下准确测定水解液中6C含量时，要同时满足[5C] <0. 070 /g/L和[5C]/j6C]< 16;在660 nm波长下准确测定液体中5C含量时，要同时满足[6C]<0.023 3 g/L和[6C]/[5C] <24。

在可测范围内，可以通过稀释法达到测定要求，此法适用于混合液中5C和6C含量的测定，与高效液相色谱（HPLC)法进行对比，测定结果相对误差的绝对值小于统计学上规定的5%，表明该法适用于木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量快速、准确的测定。

关键词:美国国家可再生能源实验室（NREL);纤维素;半纤维素;稻草秸秆;定量分析中图分类号：TK61 文献标志码：A文章编号：1002 -1302(2017)05 -0281 -03江苏农业科学2017年第45卷第5期 一 281 —木质纤维素的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，种组分含量的多少及变化是木质纤维素原料综合利用的重要 依据，因此，准确测定木质纤维素中纤维素、半纤维素及木质 素的含量十分必要[1]。

植物半纤维素的测定植物半纤维素是一种存在于植物细胞壁中的复杂多糖，由于其在纤维素和木质素之间的位置，具有重要的生物学和工业应用价值。

因此，准确测定植物半纤维素的含量对于研究植物细胞壁的结构和功能以及工业生产中的应用具有重要意义。

本文将介绍几种常用的测定植物半纤维素含量的方法。

一、化学分析法化学分析法是测定植物半纤维素含量最常用的方法之一。

其中，硫酸盐法是最常用的一种方法。

该方法通过将样品与浓硫酸反应，将纤维素和木质素溶解，而半纤维素则不溶解，从而可以通过差异计算出半纤维素的含量。

二、酶解法酶解法是一种通过使用特定酶解植物细胞壁中的纤维素和半纤维素的方法。

常用的酶解剂包括纤维素酶、半纤维素酶等。

通过对样品进行酶解反应，然后通过酶解产物的分析，可以确定半纤维素的含量。

三、近红外光谱法近红外光谱法是一种通过检测样品在近红外波长范围内的吸收光谱，来预测样品的成分含量的方法。

该方法不需要对样品进行化学处理，能够快速准确地测定植物半纤维素的含量。

四、红外光谱法红外光谱法是一种通过检测样品在红外光谱范围内的吸收光谱，来判断样品中的化学成分的方法。

通过对红外光谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。

五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种通过将样品溶解后，通过在特定条件下通过色谱柱分离植物半纤维素的方法。

通过测定色谱图中半纤维素峰的面积或峰高，可以计算出半纤维素的含量。

六、质谱法质谱法是一种通过将样品分解后，通过质谱仪检测样品中的化学组分的方法。

通过质谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。

测定植物半纤维素的含量可以使用多种方法。

每种方法都有其优缺点，选择合适的方法应根据实际需求和实验条件进行。

随着科学技术的不断进步，相信测定植物半纤维素含量的方法会越来越准确和便捷，为植物细胞壁的研究和工业应用提供更多的支持。

NREL法测定纤维素、半纤维素及木质素的含量（版本日期：2008-4-25）一、准备工作1、72 %（w/w）硫酸的配制（100 g）98 %的浓硫酸：72 / 98 % = 73.5 g水：100 −73.5 = 26.5 g注意：先加水后加硫酸！2、器皿125 mL白口瓶（72 %硫酸）水解瓶（配橡胶盖、铝盖）G3玻砂漏斗二、测定步骤1、称取0.3000 ± 0.001 g的绝干原料加入水解瓶，标记，做平行样；2、加入3.00 ± 0.01 mL的72 %硫酸，搅拌至原料充分混合。

混匀后置于30 ± 3 ℃的水浴中保温60 ± 5 min，每5~10 min搅拌一次；3、取出加入84 ± 0.04 mL去离子水稀释到4 %，盖紧旋钮，颠倒混匀；4、做sugar recovery standards （SRS）校正糖在酸解时的损失。

配制糖溶液，包括：葡萄糖，木糖（浓度越接近酸解样品中的糖浓度越好）。

称取各种糖精确至0.1 mg至水解瓶，加入10 mL去离子水，加入348 μL的72 %硫酸，旋紧旋钮。

和酸解样品灭菌锅121 ℃，1 h，取出冷却后打开；5、酸水解后使用G3玻璃器皿真空过滤，取50 mL滤液测量酸溶木质素，纤维素和木聚糖含量；6、使用热的去离子水洗涤过滤后残渣到中性，在烘箱105 ± 3 ℃，干燥至绝干，称量记录。

干燥后转移到马弗炉中，575 ± 25 ℃灼烧24 ± 6 h测量灰分。

取出冷却至室温后称重记录。

每个样品取平行对照。

由此得到酸不溶木质素的含量：酸不溶木素含量(AIL %) = (G2−G1) × (1−Extra%) / [ G (1−W) ] × 100 %其中：G2为过滤后残渣和玻璃滤器的绝干重量g，G1为灼烧后的灰分和玻璃滤器的重量g，G为水解样品质量g，W为水分含量，Extra %代表抽提物的含量。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。

它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。

近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。

本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。

一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。

木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。

纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。

在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。

木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。

因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。

二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。

近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。

近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。

近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。

样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。

光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。

数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。

纤维素、木质素等的含量争辩木材化学的木素争辩是争辩木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。

以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底，也是木材科学的重要组成局部，它为林产化学加工供给了理论根底。

木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。

纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。

不溶于水及一般有机溶剂。

是植物细胞壁的主要成分。

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的5 0%以上。

木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、 5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种简单酚类聚合物。

木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。

木质素是一种含很多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。

本次试验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定，从而进展进一步的争辩和分析。

本次试验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ-10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ-10-6〕。

原料都是依据 GB2677.1 标准预备的。

该试验共分八个小试验，分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。

试验仪器和试验步骤及试验结果分述如下：一．试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具：剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40 目及60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2 个2.试样的实行：实行同一产地，同一树种的原木 3-4 根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。

用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯 2-3 块或厚约 2-3cm 原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约 500g。

然后置入粉碎机中磨至全部能通过 40 目筛的细末。

过筛，截取能通 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。