食品中人工合成着色剂的测定

广东化工2019年第11期·196·第46卷总第397期食品中9种人工合成着色剂的检测吴嘉彦，戴辉(品测(上海)检测科技有限公司，上海201108)The Determination of Nine Synthetic Colors in FoodWu Jiayan,Dai Hui(Pince Testing Co.,Ltd.,Shanghai201108,China)Abstract:This study was based on the national standard method,and use ammonia-70%methanol(1︰99V/V)as extract solvent.Sample solution was purified by weak anion solid phase extraction,and finally carried out by the ultra high pressure liquid chromatography with ultraviolet detector.Analyses were separated by gradient elution and measured by the different waves.Nine types synthetic colors in food that could be measured simultaneously.The limitation of determination was0.2mg/kg,the range of calibration curves was0.2~10mg/L,the range of recoveries was85.0%~110.0%and the repeatability was2.0%~8.9%).Keywards:synthetic colors；colors in food；ultra high pressure liquid chromatography食品着色剂，又称食用色素，是种以给食品着色为主要目的的添加剂。

FC法是一种常用的食品添加剂颜色测定方法，用于检测食品中的人工合成色素含量。

在烘培过程中使用FC法可以帮助确定色素在食品中的浓度。

FC法全称为"Ferric Chloride"法，即氯化铁法。

它是一种定性和半定量的方法，适用于测定范围广泛的食品着色剂，包括染料和颜料。

使用FC法进行色素测定时，通常将样品与盐酸、氯仿等混合物进行提取，然后加入氯化铁试剂。

氯化铁试剂会与色素发生反应，产生特定的颜色。

通过比色测定或光谱分析，可以确定色素的含量。

在烘培过程中，可以使用FC法来测定原料或成品中色素的含量，以确保符合相关的法律法规要求。

通过控制色素的添加量，可以保证食品的色泽均匀、稳定且符合消费者的需求。

需要注意的是，不同国家和地区对食品中色素的使用有不同的法规限制和标准。

在使用FC法进行色素测定之前，建议参考当地的法规和标准，并确保在法律允许的范围内使用。

此外，还应遵循良好的实验室实践，确保测定结果的准确性和可靠性。

液相色谱法测定食品中合成着色剂作者：***来源：《食品安全导刊·下》2024年第05期摘要：目的：建立一种液相色谱法测定食品中合成着色剂的方法。

方法：用乙醇氨水溶液提取食品中的合成着色剂，经固相萃取柱净化后，用液相色谱仪（配二極管阵列检测器）测定，外标法定量。

结果：11种合成着色剂在0.2～10.0 μg·mL-1线性关系良好，线性相关系数为0.999 4～1.000 0，加标回收率为94.2%～109.6%，相对标准偏差在0.55%～5.52%。

柠檬黄、喹啉黄、日落黄、胭脂红、新红和赤藓红的检出限均为0.5 mg·kg-1，定量限均为1.5 mg·kg-1；苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红和靛蓝的检出限均为0.3 mg·kg-1，定量限均为1.0 mg·kg-1。

结论：该方法的重复性好、灵敏度高、实用性强，可以同时测定食品中多种合成着色剂的含量。

关键词：合成着色剂；液相色谱法；固相萃取Determination of Synthetic Colorants in Food by Liquid ChromatographyZHU Xiaolei（Guangdong Dongguan Quality Supervision & Testing Center， Dongguan 523000， China）Abstract： Objective： To establish a method for the determination of synthetic colorants in food by liquid chromatography. Method： The synthetic colorants in food were extracted with ethanol ammonia solution， purified by solid phase extraction column， determined by liquid chromatography （ with diode array detector ）， and quantified by external standard method. Result： The linear range of 11 synthetic colorants was 0.2～10.0 μg·mL-1， the linear correlation coefficient was 0.999 4～1.000 0， the recovery rate was 94.2%～109.6%， and the relative standard deviation was 0.55%～5.52%. The detection limits of tartrazine， quinoline yellow， sunset yellow， carmine， new red and erythrosine were 0.5 mg·kg-1， and the limits of quantification were 1.5 mg·kg-1. The limits of detection of amaranth， allura red， brilliant blue， acid red and indigo were 0.3 mg·kg-1， and the limits of quantitation were1.0 mg·kg-1. Conclusion： The method has good repeatability， high sensitivity and strong practicability， and can simultaneously determine the content of various synthetic colorants in food.Keywords： synthetic colorants; liquid chromatography; solid-phase extraction着色剂在食品加工过程中可以改善食品的口感和外观，但过量使用会对人们的健康造成不良影响。

HPLC法测定保健食品胶囊壳中合成着色剂含量黄玉琴（宁德市食品药品检验检测中心，福建宁德 352100）摘 要：目的：建立一种高效液相色谱法测定保健食品胶囊壳中7种合成着色剂含量的方法。

方法：用60 ℃热水溶解胶囊壳，通过聚酰胺SPE固相萃取柱富集洗脱，得到含有合成着色剂的待测样，经安捷伦ZORBAX C18色谱柱分离，甲醇-乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱，各合成着色剂的特征波长为检测波长，DAD检测器检测，外标法定量。

结果：7种合成着色剂分离效果良好，在1～20 µg/mL呈现良好线性关系，相对系数均大于0.999 0，回收率为86.42%～96.70%，RSD均小于1%。

检出限为0.5 mg/kg，定量限为 2.0 mg/kg。

采用该方法对13批明胶空心胶囊和4批保健食品胶囊壳进行测定，均检测出国标允许使用的合成着色剂。

结论：该方法操作简便、准确可靠，适用于保健食品胶囊壳中合成着色剂的测定。

关键词：高效液相色谱法；合成着色剂；明胶空心胶囊；保健食品胶囊壳Determination of Synthetic Colorant in Capsule Shell ofHealth Food by HPLCHUANG Yuqin(Ningde Testing Center for Food and Drug Control, Ningde 352100, China) Abstract: Objective: To establish a method for the determination of seven synthetic colorants in health food capsule shell by HPLC. Methods: the capsule shell was dissolved in 60 ℃ hot water, enriched and eluted by polyamide SPE solid phase extraction column to obtain the sample to be tested containing synthetic colorant. It was separated by Agilent ZORBAX C18 chromatographic column, and gradient eluted by methanol ammonium acetate solution as mobile phase. The characteristic wavelength of each synthetic colorant was the detection wavelength, detected by DAD detector and quantified by appearance method. Results: the separation effect of the seven synthetic colorants is good, showing a good linear relationship in the range of 1～20 µ g/mL, the relative coefficients are greater than 0.999 0, the recovery is 86.42%～96.70%, and the RSD is less than 1%. The detection limit is 0.5 mg/kg and the quantitative limit is 2.0 mg/kg. 13 batches of gelatin hollow capsules and 4 batches of health food capsule shells were determined by this method, and the synthetic colorants allowed by the national standard were detected. Conclusion: the method is simple, accurate and reliable. It is suitable for the determination of synthetic colorants in health food capsule shell.Keywords: high performance liquid chromatography; synthetic colorants; Gelatin hollow capsule; health food capsule shell如今人们对于合成着色剂的添加认知多是在饮料、果冻、熟肉制品中，在这些食品中，国家规定其能够添加一定量的合成色素，但本文所探究的保健食品胶囊壳是否超范围添加合成着色剂却往往容易被人们所忽视。

茶叶中人工合成着色剂的检测SPE-HPLC法1、适用范围本方案适用于茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、喹啉黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝和赤藓红11种合成着色剂的测定，定量限为3.0 mg/kg。

2、标准品配制(1) 单标储备液1000 ug/mL，称取适量色素单标，用水配制成1000 ug/mL的单标储备液。

(2) 混标中间液50 ug/mL，分别吸取0.5 mL单标储备液1000 ug/mL于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，配制成50 ug/mL的混标中间液。

3、提取取1.0 g样品于200 mL烧杯中，加入50 mL50%乙醇水溶液，均质2 min，将上清液转移至50 mL 离心管中，8000 rpm离心2 min，准确收集20 mL上清液于另一50 mL离心管中，加入4 mL甲酸，混匀，待净化。

4、净化ProElut PWA-2 300 mg/6 mL （Cat.#65820）(1)活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水，流出液弃去；(2)上样：将上样液加入柱中，流出液弃去；(3)淋洗：依次加入5mL水、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮气吹至0.5 mL，用乙酸铵（20 mM，pH9.0）定容至1 mL，8000 rpm离心2 min，收集上清，上机分析。

5、分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流速：1.0 mL/min进样量：10 μL 柱温：35 ℃检测器：PDA 400-800 nm流动相：A：乙腈B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置6、添加回收结果茶叶中人工合成着色剂的HPLC检测的添加回收结果。

102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液（12 ug/mL ）色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液（1.2 ug/mL ）色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为30 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为3.0 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s检测波长610 nm茶叶中11种合成着色剂（空白）液相色谱图。

目录Table of Contents一、目的Objective -------------------------------------------------------------------------------------------2二、适用范围Scope -----------------------------------------------------------------------------------------2三、职责Responsibilities -----------------------------------------------------------------------------------2四、工作程序Contents --------------------------------------------------------------------------------------2五、相关文件Related Documents -------------------------------------------------------------------------3六、相关记录Related Records -----------------------------------------------------------------------------3七、历史修订记录Revisions ------------------------------------------------------------------------------3八、附录Appendix ------------------------------------------------------------------------------------------4文件审批记录Review And Approval1 目的为了规范食品中合成着色剂的检测。

名称测定结果(mg/L)回收率(%)平均本底值加标量加标实测值柠檬黄5.720.024.192.080.080.393.2苋菜红10.520.027.691.580.073.892.1胭脂红0.020.018.492.080.075.294.0日落黄0.020.018.793.580.075.794.6亮兰0.020.018.492.080.074.192.6高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定文/王群于洪芳刘强合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中,国家对其使用有明确的限量标准,但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用,对它的检测监管是相当重要的,国标中测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法,但无论哪一种方法都涉及样品前处理。

国标中第一法高效液相色谱法是将食品中人工合成着色剂用聚酞胺吸附法制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。

在大量的实验过程中发现,当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如熟肉制品时,按国标法测定提取色素困难,合成着色剂无法被聚酞胺粉完全吸附,样品回收率低。

我们在原基础上加以改进,能较好地将样品中的着色剂提取,从而大大地提高测定的精密度和准确度。

1、材料与方法(1)仪器与试剂。

L C1100高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agile nt ,美国);超声波清洗器;乙腈(HPLC 级);石油醚(沸程30℃～60℃);无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液;乙酸铵溶液(0.02m ol/L),经0.45μm 滤膜过滤;硫酸锌溶液(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L);合成着色剂标准溶液为国家标准物质稀释而成;实验用水为超纯水。

(2)仪器工作条件。

色谱柱:ODS-C184.5m m ×100m m 柱温:30℃;流动相:乙腈:乙酸铵溶液(0.02m ol/L );流速:1mL/m i n ;紫外检测器,254nm 波长;梯度洗脱:0min95%乙酸铵5%乙腈10min 70%乙酸铵30%乙腈12min95%乙酸铵5%乙腈(3)试样处理。