新乡医学院医用化学实验课教案首页
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新乡医学院化学教研室年月日
实验液体有机化合物折光率测定
一、实验目的
1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。
2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。
二、实验原理
根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，
n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。
阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。
三、实验用品
阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水
四、实验步骤
（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。
（2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。
（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。
（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。
在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。
五、思考题
1．测定物质折光率的意义是什么?
2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?
3．影响折光率测定的因素有哪些?
实验葡萄糖旋光度的测定
一、实验目的
1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。
2．学会使用旋光仪测定物质的旋光度。
二、实验原理
1、平面偏振光与旋光性
光是一种电磁波，其振动方向垂直于光波前进的方向。普通光中含有各种波长的光线，可以在空间各个不同的平面上发生振动（如图2-40中的a），若使一定波长的光线通过一个尼可尔棱晶（方解石棱晶，如图2-40中的b），则一部分光线就被阻挡而不能通过。因为尼可尔棱晶具有一种特殊的性质，它只能使与其晶轴平行振动的光线通过。如果这个棱晶的轴是直立的，那么只有在这个直立平面上振动的光线才能通过。通过棱晶的光线只在一个平面上振动，这种光就叫做平面偏振光，简称偏振光（如图2-40中的c）。若使偏振光射在第二个尼可尔棱晶上，只有第二个棱晶的晶轴和第一个棱晶的晶轴平行时，偏振光才能完全通过，若互相垂直则完全
a b
c
图2-40 偏振光示意图
不能通过（如图2-41所示），就象一本合上的书，只有刀口和书页平行时刀才能插进书内一样。如果在晶轴平行的两个尼可尔棱晶之间，放入一支玻璃管，往玻璃管内分别放入不同有机
不通过
通过
图2-41 偏振光通过位置不同的尼可尔棱晶
物的溶液，然后将光源从第一个棱晶向第二个棱晶的方向照射，并在第二个棱晶后面观察。可以发现，当玻璃管内放入乙醇、丙酮等物质时，仍能见到最大强度的亮光；当玻璃管内放入葡萄糖、果糖或乳酸等物质的溶液时，所见到的光，其强度减弱；如果将第二个棱晶向左或向右转动一定角度时，又能见到最大强度的光。这种现象显然是葡萄糖、乳酸等物质把偏振光的振动平面旋转了一定角度所造成的。
这样就可以把物质分为两类，一类对偏振光不产生影响，如乙醇、丙酮、水等；另一类如乳酸、葡萄糖等，它们具有使偏振光的振动平面发生旋转的性质，这种性质叫做旋光性或光学活性。具有这种性质的物质叫做旋光性物质或光学活性物质。
第二个棱晶旋转的方向就代表旋光物质的旋光方向。能使偏振光的振动平面按顺时针方向旋转的旋光性物质叫做右旋体，相反，称为左旋体。能测定物质旋光性的仪器称为旋光仪。
2、旋光度和比旋光度
旋光性物质使偏振光旋转的角度称为该旋光性物质的旋光度，一定条件下，旋光度是旋光性物质所特有的物理常数。因此测定旋光性物质旋光度的大小，可用于鉴别这类化合物。
（1）旋光仪
旋光仪（图2-42）是用于测定旋光性物质旋光度的仪器。旋光仪的主要组成包括尼可尔棱镜、盛液管、刻度盘和单色光源。
图2-42旋光仪
1-底座，2-电源开关，3-刻度盘转动手轮，4-放大镜座，5-视度调节螺丝，6-刻度盘游标，7-镜筒，8-镜筒盖，
9-镜盖手柄，10-镜盖连接圈，11-钠光灯罩，12-灯座
如图2-43中，c 为起偏镜，是一个固定不动的尼可尔棱晶，它的作用是把投射过来的光变成偏振光。a 是光源；f 是检偏镜，它是一个可以旋转的尼可尔棱晶，用来测定偏振光旋转的角度；旋转刻度盘h 用来读偏振光被旋转的角度；e 为盛液管，放在两个棱镜之间，用来装被测定的液体或溶液；g 是目镜；在起偏镜c 后面加上一个小的尼可尔棱晶d ，它的位置与起偏镜c 成一个小的角度，它的作用是使目镜的视野中出现光亮度不同的明暗界限。在使用旋光仪时，应先旋转检偏镜f ，使视野中明暗亮度相等，得到零点。在放入旋光物质后，视野中明暗光亮度是不相等的。旋转检偏镜，使视野中亮度一致，这时所得的读数与零点之间的差，即是该物质的旋光度。
a b
图2-43 旋光仪内部结构示意图
（2）旋光度与比旋光度
物质的旋光度除与物质的结构有关外，还随测定时所用溶液的浓度、盛液管的长度、温度、光的波长以及溶剂的性质等而改变。如把这些影响因素加以固定，不同的旋光性物质的旋光度各为一常数，通常用比旋光度[]t
λα表示。旋光度与比旋光度之间的关系可用下式表示：
[]l c t
D ⋅=α
α
式中α是由旋光仪测得的旋光度；λ为所用光源的波长；t 为测定时的温度；c 为溶液的浓度，以每毫升溶液中所含溶质的克数表示，l 为盛液管的长度，以分米表示。当c 和l 都等于1时，则[]t
λα =α，因此比旋
光度的定义是：在一定温度下，光的波长一定，1 mL 溶液中含有1 g 旋光性物质时，放入1 dm 长的盛液管中测出的旋光度。
在测定旋光度时，一般以钠光灯作光源，波长是589.3 nm ，通常用D 表示。例如，葡萄糖的比旋光度为[]︒+=5.5225
D α，表示测定葡萄糖旋光度时，是在25 ℃，以钠光灯作光源，然后通过公式计算出比旋光
