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国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究李艳;高美娟【摘要】为了更准确、便捷的测定白酒中甲醇含量,我们对国标中测定白酒中甲醇含量的的方法进行了条件优化,文章首先对品红-亚硫酸法测定原理进行分析,然后以高锰酸钾-磷酸、品红-亚硫酸、草酸-硫酸溶液等作为原材料,在测量中调整测量波长、草酸-硫酸的用量、显色时间、显色温度等条件,进而得到当测量波长在590nm,草酸-硫酸的加入量在0.5mL,显色时间在0.5h,显色温度介于20～25oC 时,为最佳的测量条件,并且精密度和回收率符合要求.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2019(040)005【总页数】3页(P105-107)【关键词】国标;甲醇;品红-亚硫酸;草酸;分光光度计【作者】李艳;高美娟【作者单位】榆林职业技术学院,陕西榆林 719000;榆林职业技术学院,陕西榆林719000【正文语种】中文【中图分类】TQ171.1+12与食用酒精乙醇不同，甲醇是一种工业原料，属于白酒行业卫生标准中重点控制的成分指标，若人体摄入甲醇过量会导致视神经系统及视网膜产生病变，轻则头痛、恶心，重则失明甚至死亡。
我国是白酒制造大国之一，白酒消费量更居世界之首，严格控制白酒中的有害成分，保障白酒消费者的身体健康，是我国白酒行业不容推卸的责任，而对酒类产品中甲醇含量进行准确测定和控制，则是其中极为重要的一项工作。
检测及控制酒类产品中甲醇含量的难点在于以下两点：一是甲醇同样也带有与乙醇相似的强烈酒精气味，仅靠人类的嗅觉很难分辨二者；二是甲醇与乙醇的物理特性较为相似，两者的沸点差异不到10℃，因此较难进行甲醇的分离。
目前对酒类产品中甲醇含量进行检测，主要采用分光光度法以及气相色谱法等方法。
相较而言，分光光度法具有设备要求低，适用于大批量酒类产品检测的优点，但对于温度、时间等条件有一定要求；而气相色谱法的检测效率以及准确度则相对较高。
考虑到以分光光度法进行酒类产品中甲醇含量检测，容易出现吸光度不稳定、偏差大、重现性差等问题，本文为了提高检测结果的灵敏度以及准确度，提出以品红-亚硫酸法进行酒类产品中甲醇含量检测，并对该方法下的检测条件展开研究分析。
1、白酒中甲醇含量测定的影响因素众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。
一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。
二、影响测定结果的主要因素1、温度的影响① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。
② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。
③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。
我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。
④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。
2、乙醇浓度的影响显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。
因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。
3、试剂的影响① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。
② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。
新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。
品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验甲醇是一种危险的有机溶剂，由于其高度活性的燃烧性能，长期存在于环境中。
为了确定甲醇在环境中存在的量，研究者已经使用了多种不同的分析方法。
在这些分析方法中，品红亚硫酸法测定甲醇是最常用的方法之一。
然而，由于甲醇的干扰，该法的结果并不总是准确的。
因此，本实验旨在研究甲醇测定中的干扰因素，以期确定其准确度。
本实验的研究方法采用了品红亚硫酸法来测定甲醇。
具体方法如下：首先，将样品容器加入品红二氯酸和硝酸钠溶液，并搅拌；然后，加入亚硫酸钠调节pH值至2.0；最后，测定，比色结果与标准曲线进行比较，计算出含量。
为了分析甲醇测定中的干扰因素，本实验采用了全方位的分析方法。
首先，我们使用不同比例的硅胶和硼酸盐两种试剂进行稀释，以确定比例对结果的影响；然后，我们使用饱和Na2SO4溶液，来研究试剂滴定过程中Na2SO4的影响；最后，我们使用不同浓度的亚硫酸钠溶液，来研究pH的影响。
经过实验，我们发现，改变比例对最终结果的影响最小，改变Na2SO4的浓度会导致结果的偏离，而改变pH值会导致最终结果的大规模变化。
因此，当使用品红亚硫酸法测定甲醇时，应特别注意控制试剂的浓度和pH值，以确保测定结果的准确性。
本实验的结果表明，在使用品红亚硫酸法测定甲醇时，应注意控制试剂浓度和pH值。
由于试剂的浓度和pH值的变化会对结果产生显著影响，因此必须严格控制测试过程，以确保准确性和稳定性。
为了实现测量结果的准确性，应在实验过程中优化变量，特别是试剂浓度和pH值，并定期校正仪器温度和浓度。
除了上述变量之外，实验结果还受到检测样品的性质影响。
因此，在分析过程中，应确保样品的水平一致，其中的有机物和非有机物的浓度应维持在可控范围内，以确保测量结果的准确性。
总之，在测定甲醇时，品红亚硫酸法是一种简单有效的方法。
然而，由于有机物干扰的存在，该方法的准确性受到一定的影响。
本实验的结果表明，测定过程中的试剂浓度和pH值是两个最受影响的因素。
品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验甲醇是一种普遍存在的有机化合物，在包括过氧化物、醇、酸、糖类和醋酸等在内的各种合成反应中起重要作用。
它在工业生产过程中的添加也是普遍的现象，但甲醇浓度的高低往往会影响反应的效率。
因此，识别和控制甲醇浓度和它在反应中可能干扰的其他因素一直是化学研究者们关注的焦点。
本文主要介绍采用品红亚硫酸法测定甲醇和其他可能干扰因素的实验方法。
品红亚硫酸法是一种较为常见的测定甲醇的方法，它主要是通过将甲醇与亚硫酸、品红混合在一起，在反应过程中形成紫色沉淀。
在反应情况较正常的情况下，每一毫升甲醇的存在会使得反应溶液发生0.05毫摩尔的品红染料被消耗。
此外，实验中还可以应用比色法测定反应溶液中品红染料的剩余量，以精确获知甲醇含量。
另外，由于反应中发生的酸性作用，在实验中还可以测定其他可能干扰因素，如盐、醣、酸、氢离子和氧化物等的浓度变化。
在实验室中，为了测定甲醇的浓度，首先需要准备一定量的纯甲醇溶液（比如1.5 mL），然后将其加入到实验室已经准备好的亚硫酸和品红混合的反应溶液中（比如10 mL），倒入到一个比色皿，使得反应混合溶液完全混匀，再将其反应20分钟以上，使得反应可以完全发生，此时比色杯内的溶液颜色发生变化，表明甲醇和其他成分的反应已经完成。
然后，使用标准曲线绘出比色结果，可以准确获知甲醇及其他组分的浓度。
在实验过程中，可能出现干扰因素，如反应条件不当、比色板上样品数量较多，溶液混合不均匀等，这时要确保反应条件稳定、反应物的完全混合以及比色板的清洁程度以达到最准确的测定结果。
另外，当反应过程中发生不可控的因素时，也可以考虑调整反应的温度、pH 值等，以保证结果的准确性。
总之，品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的实验，是一种简单、实用、可靠的方法。
它可以准确测定甲醇含量，且可以对反应过程中可能出现的其他干扰因素做出及时的调整，可以有效提高测量精度。
因此，品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的实验在实际应用中具有重要意义。
品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验甲醇是一种广泛存在于环境中的有毒气体，因此对其监测与实时监控非常重要。
品红亚硫酸法是目前比较常用的测定甲醇的方法，但是由于它的高灵敏度，测定它的可能会受到其它物质的干扰。
本文将就用品红亚硫酸法测定甲醇时可能遇到的干扰因素进行探讨。
首先，品红亚硫酸法测定甲醇时可能出现的干扰因素包括水溶性有机物、无机离子、气体有机物、胺类物质和其他有机物。
其中，水溶性有机物如醋酸、羧酸和缩醛等，它们可以影响甲醇测定结果，因为它们会抑制品红亚硫酸分子反应，从而降低测定甲醇的灵敏度。
无机离子如硫酸根、硝酸根、氯离子等，它们也会抑制品红亚硫酸分子反应，从而影响甲醇的测定结果。
气体有机物如氯气、氧化氢等，它们也可以抑制品红亚硫酸反应，因而影响甲醇的测定结果。
此外，胺类物质和其他有机物也有可能抑制品红亚硫酸法测定甲醇的灵敏度。
为了减少上述因素对甲醇测定结果的影响，有必要采取一系列措施。
首先，应该使用更高纯度的品红亚硫酸，以减少其中的杂质，进而加强性能稳定性，提高甲醇测定结果的精度。
其次，要使用无酸类溶剂，因为酸类溶剂可能会分解品红亚硫酸的分子结构，从而影响甲醇测定。
最后，要避免混合更多的无机离子，尤其是碱类物质。
碱类物质可能会发生反应，从而抑制品红亚硫酸法测定甲醇的灵敏度。
基于以上讨论，品红亚硫酸法测定甲醇有可能会受到水溶性有机物、无机离子、气体有机物、胺类物质和其他有机物的干扰。
为了减少这些干扰因素对甲醇测定的影响，需要采取一系列措施，如使用更高纯度的品红亚硫酸、使用无酸类溶剂、避免混合更多的无机离子等。
只有科学的操作和及时的处理，才能保证甲醇测定的准确可靠。
甲醇是白酒中最重要的有害成分，人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害，这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏，甲醇对人有着高致命性危害，在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL，甲醇具有较强的侵入人体的能力，不仅可以通过消化道、呼吸道入侵，还可以通过皮肤侵入。
一旦甲醇中毒，人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题，最终导致呼吸衰竭 而亡。
不法分子为了追逐利益，丧失了做人的底线，会用工业酒精勾兑白酒出售，而工业酒精中含有超标的甲醇，这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒，所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题，对维护人们的生命健康安全非常重要。
1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中，影响检测结果的因素有很多，其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。
不同厂家生产的试剂存在一定的差异，使检测结果存在些许偏差；试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求，则会使实验结果存在偏差[1]；若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确，实验误差也会影响检测结果，实验误差是所有的实验都会有的，是不可避免的，但是可以通过一些措施对其进行控制，降低实验误差，提高实验的标准性。
由于影响实验结果的因素很多，必须在实验过程中把握细节，如在进行比色法操作时要做好处理脱色。
2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中，比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等，除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2]，不同的检测方法会产生不同精度的检测结果，对实验的环境性要求也不同，本文阐述最常见的集中分析方法。
2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法，依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程，在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点，但是使用该检测方法需要对样品进行前处理，这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。
白酒中甲醇的检测方法我之前白酒中甲醇检测的时候，真的是瞎折腾了好久，总算摸到点门路。
我最开始的时候，就听到说气相色谱法很靠谱。
可那仪器老复杂了，就像一堆纠缠在一起的电线，我光是搞清楚那些个部件怎么操作就费了好大劲。
当时我以为只要把白酒样品放进去，按几个按钮就能出结果，哪知道根本不是那么回事。
那些什么进样口温度、柱温、载气流速之类的参数，就像一群调皮捣蛋的小怪兽，设置不好结果就乱七八糟的。
有一次，我没太注意载气流速，结果测出来的数据完全驴唇不对马嘴，我当时就懵了。
后来我又尝试了化学法里的品红亚硫酸法。
这个方法嘛，试剂就像各种颜色的小精灵，品红和亚硫酸混合在一起，本来是红色的溶液。
当把含有甲醇的白酒样品加进去之后，就像一场化学反应的魔法，颜色会发生变化。
可这魔法也不容易掌控，像我有时候样品取量不精确，就导致看颜色判断的时候模模糊糊的。
而且这个方法很考验眼力，就像从一堆颜色相近的豆子里挑出特定的那几颗一样难。
我有几次都特别笃定结果是对的，但跟用气相色谱法准确测量之后对比，发现还是有偏差。
我又试过用折光仪的方法，这个方法有点像猜谜语。
因为不同比例的甲醇和乙醇混合物，它们的折光率不一样。
但这个就像是只给你半条线索去破案，因为好多因素都会影响折光率，不是单纯甲醇的问题，所以结果很不准确。
后来我就知道这个方法只能是个大概，不能真的拿来当准确数据。
在这些折腾之后啊，我发现如果真要比较准确地检测白酒中的甲醇，气相色谱法虽然麻烦，但如果能耐心把仪器参数研究好，像搞清楚每个小怪兽的习性一样，还是挺不错的。
先根据白酒里可能含有的成分，调试好进样口温度，柱温要找好适合白酒成分分离的值，载气流速要稳定得像涓涓细流，不能一会大一会小。
品红亚硫酸法可以用来做初步的筛查，就像粗筛沙子中的石头一样，如果是要求精确的检测结果，还是要依赖气相色谱法。
当然这只是我目前找到的比较有效的方法，也不知道还有没有更好用的办法，要是有谁有更好的主意，可得跟我说说。
