试验六阿司匹林的制备

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实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学实验测定产品的纯度。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。

它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。

2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。

4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。

7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。

8、将产品进行重结晶。

将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。

9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。

五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。

2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。

3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。

六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。

2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。

称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。

二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。

本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。

四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。

本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。

本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。

本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。

六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。

12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。

12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。

13:00 开始加热，液体飞速旋转13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。

在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。

14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。

14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。

14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。

15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。

15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。

15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。

15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶15:48 待结晶完全，抽滤15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。

并称好表面皿的质量为38.558g。

16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。

16:15 从烘箱取出，称重为46.334g16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。

在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。

然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果16:30 从烘箱取出，称重为46.084g16:45 从烘箱取出，称重为45.966g17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。

实验六阿司匹林制备阿司匹林是一种非处方药，常用由疼痛、发热缓解，以及预防血栓形成等。

阿司匹林的主要成分为水杨酸乙酰氧化酯，是一种酯化反应产物。

本次实验将研究阿司匹林的制备方法，并通过实验得到纯度高达90%以上的阿司匹林产品。

阿司匹林的制备方法主要包括以下几个步骤：1.合成水杨酸水杨酸是阿司匹林的前体，需要先合成。

本实验使用苯酚和硫酸作为原料，经过酸催化反应得到水杨酸：（1）苯酚+NaOH→苯酚钠（2）苯酚钠+H2SO4→水杨酸+Na2SO4具体操作步骤如下：将12.4g苯酚测量入锥形瓶中，加入适量的去离子水，加热搅拌使苯酚溶解，然后加入2.8g NaOH固体，搅拌溶解，直到完全溶解。

加入几滴酚酞作为指示剂，溶液呈现鲜红色。

加入40ml浓硫酸，搅拌均匀。

此时，溶液颜色变为深褐色。

将浓硫酸加入时需要注意，必须缓慢倒入，以免剧烈反应导致溅出。

加热反应30分钟，经过冷却、过滤、水洗等步骤，得到白色结晶的水杨酸。

2.合成阿司匹林将得到的水杨酸与乙酸酐在催化剂存在下反应得到阿司匹林：H2SO4催化：水杨酸+乙酸酐→阿司匹林+乙酸+H2O约3.0g水杨酸称入三角瓶中，加入10ml DEAE（二甲苯/乙酰乙酸乙酯）和三滴硫酸，加热反应10分钟。

反应进行时，需要加强通风，保持反应温度不超过100℃。

反应结束后，加入适量的水，移至漏斗过滤，得到苯酸基阿司匹林。

若所得产物颜色较深，可再次反复用水洗涤，将杂质去除。

得到的产物是复合的阿司匹林，需要经过纯化才能得到单一的阿司匹林结晶体。

本实验使用甲醇作为溶剂进行纯化，甲醇可在加热时将阿司匹林完全溶解，冷却后则能得到高纯度的结晶体。

3g阿司匹林称入Erlenmeyer瓶中，加入40ml甲醇中搅拌，加热搅拌至完全溶解。

将瓶子移至水浴中降温，待温度降至室温，放置一段时间，可观察到白色结晶的阿司匹林沉淀。

将产物用水洗涤、移至滤纸上滤干，用无水乙醚冲洗，再次过量滤洗，直至白色结晶不带杂质。

阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。

二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。

三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。

实验 六 阿司匹林的合成一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法；2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3、进一步掌握红外光谱仪的使用方法及对化合物结构的定性分析。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。

阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。

反应式如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++反应过程的副产物：（1）水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。

（2）存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。

水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验操作步骤1、向干燥的100ml 三口烧瓶中放入称量好的干燥的水杨酸7.0g （0.050mol ）、乙酐10ml （0.100mol ），滴入10滴浓硫酸，搅拌至水杨酸全部溶解，然后升温至70℃左右，反应20min 。

反应完毕，稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min ，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。

2、将阿斯匹林的粗产物移至250ml 烧杯中，边搅拌边加入饱和NaHCO 3（150ml水加10g碳酸氢钠搅拌溶解即得）溶液，持续搅拌，直至无CO2气泡产生。

然后抽滤，副产物水杨酸聚合物被滤出，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣（水杨酸聚合物）。

3、将上述滤液倒入250ml烧杯中，加盐酸溶液调pH为2左右，有阿斯匹林复沉淀析出。

同样冰水浴冷却，令结晶完全析出后，抽滤，并用冷水洗涤两次，压干滤饼并取出放在培养皿中，置于真空干燥箱中干燥。

4、阿司匹林的精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50℃溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止，冷却析晶，也可以放冰箱里冷冻析晶；然后抽滤得到阿司匹林的精制品，用熔点仪测其熔点，并称量得到的阿司匹林的质量，计算得率。

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。

5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。

8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。

实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。

总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。

2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。

它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。

阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。

本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。

三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。

2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。

3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。

4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。

5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。

7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。

8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。

抽滤，收集滤液。

9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。