氯化钾—硝酸铵复分解法制备硝酸钾工艺进展

复分解法硝酸钾生产中的相图分析李天文(清华大学泸天化(集团)有限责任公司企业博士后工作站　四川　泸州市　646300)张天来　曹永生　刘鸿生(泸天化(集团)有限责任公司　四川　泸州市　646300)摘　要:文章对硝酸铵和氯化钾复分解生产硝酸钾的生产中的配料过程及其影响因素,以K+,NH+4∥Cl-,NO-3-H2O四元水盐体系相图为依据作了理论分析,指出以相图理论为基础,利用物料衡算的方法确定各配盐量来指导操作是非常必要的。

关键词:相图;复分解;硝酸钾中图分类号:TQ111.2　文献标识码:A　文章编号:1001-2214(2001)02-0007-05Abstract:On the basis of theory of the quaternary hydro-salt system K+,NH+4∥Cl-,NO-3 -H2O,an analysis was made in the process of potassium nitrate production by metathetical reation of ammoniumnitrate and potassium chloride.It is necessary to apply the phase diagram theory to the site operation by deciding the ammounts of different salts.K eyw ords:Phase Diagram;Metathetical reation;Potassium nitrate 以硝酸铵和氯化钾复分解生产硝酸钾的生产工艺流程工业上称之为Auby法。

虽然该工艺早已提出多年,并且进行了大量的工业实践,但是由于存在产品质量难以控制,以及设备腐蚀严重等问题,迄今为止其工业业绩不算太大。

但由于其生产规模小,工艺相对简单,所用设备较少,因而在我国的一些中小企业得到了普遍采用。

国内外硝酸钾生产工艺综述汤胜文(安徽省化工研究院,合肥　230041)摘要　本文概述了国内外硝酸钾生产工艺,并对各种工艺技术进行了比较,分析出较佳生产工艺关键词　硝酸钾 硝酸钾在工业上主要用于玻璃加工、陶瓷、烟火、军工、食品和药物等部门;在农业上,,广泛应用于烟草、茶叶、水果、花卉和蔬菜等经济作物。

世界硝酸钾70%用于农业,以色列和美国产量最大,约占世界总量的四分之三,智利居第三位。

1995年世界硝酸钾总能力约90万吨 年,其中直接法的产量约占75%,我国硝酸钾现有生产能力约6万吨 年,在建能力亦为6万吨 年,其中约80%硝酸钾用于工业部门。

随着经济的发展,硝酸钾需求量越来越大,其生产技术也有较快的发展。

现将国内外硝酸钾生产工艺综述如下。

1　国内硝酸钾生产工艺综述国内硝酸钾的生产主要以氯化钾、硝酸钠和硝酸铵为原料,其生产工艺有以下几种。

1.1　复分解法1.1.1　以氯化钾和硝酸钠为原料将氯化钾和硝酸钠按一定配比在反应釜中进行复分解反应,再将溶液进行浓缩,趁热分离付产品氯化钠,母液加适量的水进行冷却结晶,分离出硝酸钾粗品。

分离硝酸钾后的母液循环使用。

粗制硝酸钾经重结晶可生产出工业级硝酸钾。

该工艺为传统方法,由于硝酸钠货紧价扬,付产品氯化钠处置困难,因此,此工艺在国内基本被淘汰。

1.1.2　以氯化钾和硝酸铵为原料将氯化钾和硝酸铵按一定比例在反应器中加水进行复分解反应。

料液经冷却结晶析出硝酸钾粗品。

分离硝酸钾后的母液进行浓缩,再经冷却结晶,分离出付产品氯化铵。

母液返回配料工序循环使用。

粗制硝酸钾经重结晶可生产出工业一级品硝酸钾。

该工艺因硝酸铵原料价廉易得,投资少,成本较低,付产品可用作复混肥的原料。

因此,在国内最具竞争力,目前国内60%的硝酸钾采用此法生产。

1.2　离子交换法1.2.1　以氯化钾和硝酸铵为原料将氯化钾溶液和硝酸铵溶液交替通过强酸性阳离子交换树脂,分别获得硝酸钾溶液和氯化铵溶液。

然后通过蒸发、冷却结晶、分离和干燥得硝酸钾产品与氯化铵付产品。

专利名称：复分解法制备硝酸钾的方法
专利类型：发明专利
发明人：刘国才,李俭,毕崇岭,孙平福,冷寿兵,黄维传,赖致知,胡叔刚,叶旦,刘显谋
申请号：CN201210394332.3
申请日：20121017
公开号：CN103771461A
公开日：
20140507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明是以硝酸铵和氯化钾为原料的复分解法制备硝酸钾的方法，涉及无机化工技术领域。

该工艺母液循环利用，由于原料氯化钾带入杂质，母液在长期循环中存在杂质的累积和处理问题未见解决，本发明的特征在于，紧邻生产装置设置一条分流除杂生产线，其中设置脱除钠镁单元，将母液总循环量的1～30％引入该生产线进行脱除杂质处理，杂质主要成分为水溶性钠盐、镁盐，以氯化镁为盐析剂脱除钠盐，以碳酸氢铵为沉淀剂脱除镁盐，溶液温度10℃～90℃，脱杂处理后的母液返回母液循环系统。

申请人：四川米高化肥有限公司
地址：610300 四川省成都市青白江区工业集中区同济大道739号
国籍：CN
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510483618.2(22)申请日 2015.07.30C01D 9/10(2006.01)C01C 1/16(2006.01)(71)申请人湘潭大学地址411105 湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘(72)发明人段正康 闫建华 章泽成 左新盛(54)发明名称一种复分解法生产硝酸钾中强化副产物氯化铵分离的方法(57)摘要本发明公开了一种复分解法生产硝酸钾中强化副产物氯化铵分离的方法。

本发明方法是在传统复分解法生产硝酸钾工艺的基础上，向反应体系中添加C 12～C 20的高级直链脂肪胺等浮选用药剂，在一定的pH 值条件下，待反应、结晶后在搅拌或者泵的抽送作用下，通过泡沫夹带氯化铵的方式完成副产物氯化铵与硝酸钾的有效分离。

与传统生产中的洗涤、热溶解等工艺相比，该方法具有操作简便、药剂用量少及分离效果好等优点。

一方面，提升了粗品硝酸钾的品位，明显降低了NH 4+、Cl -等杂质的含量；另一方面，节能降耗效果显著，降低了洗涤过程中水的消耗。

应用于氯化钾与硝酸铵复分解法生产硝酸钾大规模连续化生产，经济收益与社会效益明显。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105084396 A 2015.11.25C N 105084396A1.一种复分解法生产硝酸钾中强化副产物氯化铵分离的方法，以氯化钾与硝酸铵及水或循环母液配料，其过程按如下步骤进行：(1)向硝酸钾反应体系中加入浮选药剂，加热升温，使浮选药剂在反应体系中均匀分散并溶解；(2)调整体系的pH值，使溶液pH值稳定在3.5～8.0之间；(3)硝酸钾反应液冷却、结晶，待完全结晶后，对结晶体系予以匀速的搅拌，氯化铵将漂浮于母液上层，硝酸钾结晶沉降于冷却器底部；将固、液一同通过泵抽送到过滤装置，氯化铵将在泡沫的夹带作用下自然地漂浮到母液上层，通过溢流方式即可分离出氯化铵晶体；(4)用循环水冲洗由于浮选夹带到KNO3晶体表层的部分氯化铵，实现了氯化铵与硝酸钾的有效分离，得硝酸钾。